專(zhuān)利名稱(chēng)：近紅外石油組成分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是關(guān)于一種近紅外光譜分析儀，具體地說(shuō)是用于分析石油組成的近紅外光譜分析儀。
石油產(chǎn)品(包括汽油、煤油、潤(rùn)滑油、渣油及石油煉制中各種石油餾分和中間產(chǎn)品)的組成含量及性質(zhì)是檢驗(yàn)和控制其產(chǎn)品質(zhì)量的主要參數(shù)。其中很多參數(shù)如汽油的辛烷值、API密度、雷氏蒸汽壓、澳價(jià)、和芳烴、烯烴及飽和烴含量的測(cè)定主要依靠標(biāo)準(zhǔn)方法，如ASTM方法及接近ASTM的類(lèi)似方法。這些方法往往非常費(fèi)時(shí)或費(fèi)用很高，如ASTM-CFR辛烷值馬達(dá)試驗(yàn)機(jī)器的價(jià)格高達(dá)每臺(tái)十萬(wàn)美元，試驗(yàn)常需設(shè)施完備的試驗(yàn)場(chǎng)所和具有較高技術(shù)水平的操作人員，工作效率低，常不能滿足生產(chǎn)和科研的急需。為克服這些方法的缺點(diǎn)，許多現(xiàn)代物理儀器，如高效氣相色譜、高效液相色譜、質(zhì)譜、核磁、紫外和紅外光譜等相繼開(kāi)發(fā)出來(lái)， 雖然它們對(duì)某些參數(shù)的測(cè)定精度和速度都有不同程度的提高，但在儀器成本和分析速度方面仍不能令人滿意。近年來(lái)，隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展，使得近紅外快速測(cè)定上述參數(shù)已成為現(xiàn)實(shí)。已有大量關(guān)于近紅外儀的設(shè)計(jì)和制造及其應(yīng)用的報(bào)道，世界上主要的光譜儀器廠家也推出了系列近紅外光譜儀產(chǎn)品，如BRUKER公司的VECTOR22/N和IFS28/28N、BOMEM公司的EXAMINRTMWORKIR和MB154等、BUHLER ANATEC公司的NIRVIS、PERKIN ELMER公司的PIONIR 1024、FAGOS 100等。這些產(chǎn)品主要應(yīng)用于糧食、生化和石油產(chǎn)品方面的分析，已顯示出了近紅外快速分析的優(yōu)越性。這些儀器以分光系統(tǒng)分類(lèi)，有傅立葉變換和光柵兩大類(lèi)。
傅立葉變換是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅立葉積分變換的方法測(cè)定和研究光譜，與傳統(tǒng)光譜儀相比具有高的信噪比和分辨率。在上述產(chǎn)品中這類(lèi)儀器占主流，但是傅立葉光譜儀器的光干涉需要結(jié)構(gòu)復(fù)雜和加工精度很高的干涉儀，通常是通過(guò)動(dòng)鏡改變光程實(shí)現(xiàn)干涉的，這就涉及很多可動(dòng)機(jī)械部件，因此，這類(lèi)儀器的價(jià)格一般很貴，約6～15萬(wàn)美金。由于結(jié)構(gòu)上涉及較多的可動(dòng)部件，儀器體積較大，儀器的抗干擾性差，尤其在現(xiàn)場(chǎng)使用的情況下問(wèn)題顯得更為突出。
另一類(lèi)是使用光柵的固定光路系統(tǒng)的儀器，通常采用陣列光電二極管檢測(cè)器，這類(lèi)儀器體積小，抗干擾性強(qiáng)，適于現(xiàn)場(chǎng)操作，而且操作簡(jiǎn)單，易于用戶接受。但這類(lèi)儀器主要是國(guó)外產(chǎn)品，價(jià)格很貴，大多數(shù)國(guó)內(nèi)用戶對(duì)此承受能力較差。
本實(shí)用新型的目的在于提供一種價(jià)格便宜，便于攜帶的快速測(cè)定石油產(chǎn)品組成及特性參數(shù)的近紅外石油組成分析儀。
本實(shí)用新型由光學(xué)系統(tǒng)、光譜檢測(cè)器和微機(jī)組成，其中光學(xué)系統(tǒng)由光源系統(tǒng)、樣品室和分光儀組成，并置于一箱體中，該箱體頂部有一活動(dòng)的頂蓋，側(cè)壁有一狹長(zhǎng)的透光孔，該透光孔與檢測(cè)器上的進(jìn)光孔相對(duì)應(yīng)，檢測(cè)器緊固于上述箱體側(cè)壁之上，所述光譜檢測(cè)器由線陣電荷耦合器件(CCD)、冷卻散熱金屬塊、半導(dǎo)體制冷元件組成， 其中的線陣電荷耦合器(CCD)由線陣電荷耦合光敏元件和驅(qū)動(dòng)電路組成，檢測(cè)器上設(shè)有電信號(hào)輸出端，通過(guò)電纜線與微機(jī)相連，微機(jī)上還有一根信息反饋線與光源系統(tǒng)相接。
所述的檢測(cè)器中線陣電荷耦合光敏元件的象元數(shù)可以是256、512、1024、2048、4086、5000，象元尺寸為13μm×13μm或13μm×26μm，光敏元件外形長(zhǎng)度12～70mm。
所述的檢測(cè)器中半導(dǎo)體制冷方式為水冷或風(fēng)冷，控制溫度為室溫～-40℃。
所述檢測(cè)器進(jìn)光孔上裝有光學(xué)玻璃。
所述微機(jī)為286以上普通微機(jī)配以A/D采集板，微機(jī)采用MS-DOS、WINDOWS或WINDOW95操作系統(tǒng)。所述微機(jī)也可用單板機(jī)代替。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)描述。


圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本實(shí)用新型光學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本實(shí)用新型光譜檢測(cè)器示意圖。
由圖1可知，本實(shí)用新型提供的分析儀由三個(gè)部分組成，即由光學(xué)系統(tǒng)1、光譜檢測(cè)器2和微機(jī)3組成，光學(xué)系統(tǒng)由光源、樣品室、多色儀組成，并置于頂部有一活動(dòng)頂蓋，側(cè)壁有一狹長(zhǎng)透光孔的箱體中，檢測(cè)器2緊固于箱體有透光孔的側(cè)壁之上，并使透光孔與檢測(cè)器進(jìn)光孔相對(duì)，兩孔長(zhǎng)度應(yīng)與檢測(cè)器2中CCD光敏元件有效長(zhǎng)度相應(yīng)，檢測(cè)器2上設(shè)有電信號(hào)輸出端，通過(guò)電纜線與微機(jī)3相連，微機(jī)3裝有信號(hào)反饋線與光學(xué)系統(tǒng)1相接，反饋信號(hào)由放在透光孔前的光敏元件獲得，并輸送至微機(jī)3比較信號(hào)的強(qiáng)弱變化，然后由微機(jī)輸出補(bǔ)償信號(hào)至光源，以控制光源輸出穩(wěn)定的能量。
圖2為本實(shí)用新型光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，由圖2可知光學(xué)系統(tǒng)由光源4、準(zhǔn)直鏡5、透鏡組6、樣品池7、透鏡組8、反射鏡9、準(zhǔn)直鏡10、光柵11、聚焦鏡12、反射鏡13組成，其中透鏡組8中裝有濾去紫外光的濾光片，如圖2所示，它們分裝在三個(gè)隔離室內(nèi)，并置于光學(xué)系統(tǒng)箱中，該箱體側(cè)壁設(shè)有一狹長(zhǎng)的透光孔14。所述光源4為一般光源，如鹵鎢燈等，樣品室7有兩種，可以用光學(xué)玻璃樣品池，也可用雙光纖采樣探頭。
圖3為光譜檢測(cè)器2的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，由該圖可知，光譜檢測(cè)器2由線陣電荷耦合器CCD、冷卻散熱金屬塊16、半導(dǎo)體制冷件17組成，其中CCD由線陣電荷耦合光敏元件15和驅(qū)動(dòng)電路19組成。所述線陣電荷耦合光敏元件15鑲嵌在冷卻散熱金屬塊16表面，并與其驅(qū)動(dòng)電路板19通過(guò)插腳20相連，金屬塊16為一中空塊，兩側(cè)各有一空心管道18，冷卻水可通過(guò)管道18引入，金屬塊兩側(cè)壁外部還有半導(dǎo)體制冷元件17。
微機(jī)3為286以上普通微機(jī)配以A/D采集板，微機(jī)采用MS-DOS、WINDOWS或WINDOW95操作系統(tǒng)。所用計(jì)算軟件的建立方法為以《石油和石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的方法對(duì)國(guó)內(nèi)具有代表性的樣品進(jìn)行測(cè)定，以測(cè)定數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，通過(guò)最小二乘法(PLS)將其與樣品光譜圖關(guān)聯(lián)，即可建立校正模型。
本實(shí)用新型所述分析儀工作原理如下穩(wěn)壓電源給光源4提供穩(wěn)定的激發(fā)電流，由光源發(fā)出的光經(jīng)準(zhǔn)直鏡5準(zhǔn)直并反射后進(jìn)入透鏡6，透鏡6將光束聚集于樣品池7光路的中心，由樣品池7射出的光進(jìn)入透鏡組8，透鏡組8中設(shè)有濾光片，截止波長(zhǎng)＜450nm的光，光束由透鏡組8出來(lái)，經(jīng)反射鏡9反射至準(zhǔn)直鏡10，準(zhǔn)直鏡10將光束變?yōu)槠叫泄獠⒎瓷涞焦鈻?1上，光束通過(guò)光柵11獲得分光，各波長(zhǎng)的光經(jīng)聚焦鏡12聚焦，并經(jīng)反射鏡13改變方向后，由透光孔14射到檢測(cè)器2中的CCD光敏元件15上，CCD即產(chǎn)生光電信號(hào)，并由電信號(hào)輸出口輸出至微機(jī)3，經(jīng)A/D卡模數(shù)轉(zhuǎn)換后，由微機(jī)3進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，即可得到測(cè)試樣品的光譜圖，根據(jù)光譜圖可計(jì)算得到石油樣品的組成及其含量的分析結(jié)果，并可計(jì)算諸如辛烷值、API密度等特性參數(shù)。
本實(shí)用新型的使用方法為打開(kāi)電源，啟動(dòng)光源、致冷開(kāi)關(guān)和微機(jī)3，將待測(cè)樣品置于樣品池中，打開(kāi)光學(xué)系統(tǒng)箱頂蓋，將樣品池置于樣品室7中，啟動(dòng)相應(yīng)的計(jì)算軟件，即可在5分鐘內(nèi)得到待測(cè)樣品光譜圖和組成含量分析結(jié)果。
本實(shí)用新型分析儀適用于石油產(chǎn)品組成分析，特別適用國(guó)內(nèi)產(chǎn)品規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，也可用其它有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立校正模型后，測(cè)定水分、蛋白含量和羥值等參數(shù)。
本實(shí)用新型提供的近紅外石油組成分析儀，由于在光譜檢測(cè)器中采用了CCD，使得儀器在保證測(cè)試性能的前提下成本大大下降，另外本實(shí)用新型還采用固定光路，無(wú)可動(dòng)部件，抗干擾性強(qiáng)，體積小便于攜帶，除微機(jī)部分外，本儀器的外形尺寸為長(zhǎng)小于650毫米，寬小于320毫米，高小于1600毫米，光源功率5～30瓦，工作波長(zhǎng)600～1100納米。本實(shí)用新型采用微機(jī)處理樣品數(shù)據(jù)，并建立相應(yīng)的計(jì)算軟件，使得測(cè)試速度大大地提高，可在5分鐘內(nèi)得出樣品的一個(gè)或多個(gè)組成含量及性質(zhì)分析結(jié)果。
權(quán)利要求1.一種近紅外光譜分析儀，由光學(xué)系統(tǒng)(1)、光譜檢測(cè)器(2)和微機(jī)(3)組成，其中光學(xué)系統(tǒng)由光源、樣品室、多色儀組成，并置于頂部有一活動(dòng)頂蓋，側(cè)壁有一狹長(zhǎng)透光孔的箱體中，所述透光孔與光譜檢測(cè)器(2)上的進(jìn)光孔相對(duì)應(yīng)，光譜檢測(cè)器(2)固定于光學(xué)系統(tǒng)箱有透光孔的一側(cè)，光譜檢測(cè)器(2)上設(shè)有電信號(hào)輸出端，通過(guò)電纜線與微機(jī)(3)相連。其特征在于光譜檢測(cè)器(2)由線陣電荷耦合器、冷卻散熱金屬塊(16)、半導(dǎo)體制冷件(17)組成，其中線陣電荷耦合器由線陣電荷耦合光敏元件(15)和驅(qū)動(dòng)電路(19)組成，線陣電荷耦合光敏元件(15)鑲嵌在冷卻散熱金屬塊(16)表面，并與其驅(qū)動(dòng)電路(19)相連，冷卻散熱金屬塊(16)為一中空塊，兩側(cè)各有一空心管道(18)，冷卻散熱金屬塊(16)兩側(cè)壁外部為半導(dǎo)體制冷元件(17)。
2.按照權(quán)利要求1所述的分析儀，其特征在于所述的光學(xué)系統(tǒng)(1)和光譜檢測(cè)器(2)可置于同一箱體中。
3.按照權(quán)利要求1所述的分析儀，其特征在于檢測(cè)器(2)中的半導(dǎo)體制冷控制溫度范圍為室溫～-40℃。
4.按照權(quán)利要求1所述的分析儀，其特征在于檢測(cè)器(2)上的進(jìn)光孔上裝有光學(xué)玻璃。
5.按照權(quán)利要求1所述的分析儀，其特征在于微機(jī)(3)為286以上普通微機(jī)配以12或16位A/D采集板。
6.按照權(quán)利要求1或5所述的分析儀，其特征在于微機(jī)(3)可用單板機(jī)配以12或16位A/D采集板代替。
專(zhuān)利摘要一種近紅外光譜分析儀,由光學(xué)系統(tǒng)(1)、光譜檢測(cè)器(2)和微機(jī)(3)組成,其中的光譜檢測(cè)器(2)由線陣電荷耦合光敏元件(15)、驅(qū)動(dòng)電路(19)、冷卻散熱金屬塊(16)、半導(dǎo)體制冷件(17)組成,線陣電荷耦合光敏元件(15)鑲嵌在冷卻散熱金屬塊(16)表面,并與其驅(qū)動(dòng)電路(19)相連,冷卻散熱金屬塊(16)為一中空塊,兩側(cè)各有一空心管道(18),冷卻散熱金屬塊(16)兩側(cè)壁外部為半導(dǎo)體制冷元件(17)。該分析儀適用于石油產(chǎn)品組成分析,特別適用于國(guó)內(nèi)產(chǎn)品規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)G01N21/35GK2285895SQ9621836
公開(kāi)日1998年7月8日 申請(qǐng)日期1996年9月11日 優(yōu)先權(quán)日1996年9月11日
發(fā)明者袁洪福, 龍義成, 陸婉珍 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院