專(zhuān)利名稱(chēng)：一種卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
中，傳統(tǒng)的手動(dòng)儀器，是以手動(dòng)的方式將卡爾費(fèi)休試劑加入滴定管和進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)通過(guò)觀察擺動(dòng)的電流表指針的偏轉(zhuǎn)來(lái)判斷，目測(cè)滴定管刻度讀出試劑滴定體積；半自動(dòng)儀器也是手動(dòng)方式將卡爾費(fèi)休試劑加入滴定管，以電磁閥夾住橡皮管來(lái)控制滴定，終點(diǎn)可自動(dòng)判斷，試劑滴定體積仍以目測(cè)滴定管刻度讀出。上述兩種測(cè)定方法的儀器操作不方便，人為因素較多，分辨率和測(cè)量精度較低，重現(xiàn)性較差，并且整個(gè)裝置密封性差，有毒氣體的逸出對(duì)操作人員的健康有一定的危害性。
本發(fā)明的目的是提供一種全自動(dòng)全封閉容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀，試劑吸入，計(jì)量管滴定和終點(diǎn)判斷的自動(dòng)執(zhí)行，提高水份測(cè)定精度可靠性。
為達(dá)到上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是在主機(jī)上裝有與計(jì)量泵連接的計(jì)量管，二位三通平面閥(以下簡(jiǎn)稱(chēng)平面閥)，與攪拌電機(jī)連接的反應(yīng)杯，插入反應(yīng)杯中的電極，反應(yīng)杯上裝有干燥管，滴定導(dǎo)管的一端與平面閥的滴定口連通，滴定導(dǎo)管的另一端與反應(yīng)杯中的滴定頭連通，導(dǎo)管的一端與平面閥的一個(gè)口連通，導(dǎo)管的另一端與計(jì)量管連通。主機(jī)一側(cè)主放置裝有卡爾費(fèi)休試劑的試劑瓶，瓶接頭連接件上分別有干燥管和與平面閥的另一個(gè)口連通的導(dǎo)管。主機(jī)另一側(cè)的溶劑瓶座內(nèi)放置電動(dòng)隔膜泵，溶劑瓶座上放置溶劑瓶，瓶接頭連接件上分別裝有干燥管和與反應(yīng)杯連通的導(dǎo)管，另一根導(dǎo)管連通電動(dòng)隔膜泵和干燥管。主機(jī)另一側(cè)的廢液瓶座內(nèi)放置另一個(gè)電動(dòng)隔膜泵，廢液瓶座上放置廢液瓶，瓶接頭連接件上分別裝有干燥管和與反應(yīng)杯連通的抽液導(dǎo)管，導(dǎo)管連通另一個(gè)電動(dòng)隔膜泵和干燥管。主機(jī)內(nèi)裝有交直流電源電路，控制電路，控制計(jì)量泵電機(jī)、平面閥電機(jī)和攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路和溶劑注入和廢液排出的控制電路。計(jì)量泵通過(guò)按鍵自動(dòng)切換方向的平面閥吸入卡爾費(fèi)休試劑，回液排除氣泡和進(jìn)行溶劑或樣品中的水份滴定和終點(diǎn)判斷，按鍵控制電動(dòng)隔膜泵注入溶劑和排出廢液，提高水份測(cè)定精度和可靠性。
本發(fā)明與背景技術(shù)相比，所具有的有益的效果是
1.采用全密封的瓶接頭連接件和管道系統(tǒng)，保證了系統(tǒng)的良好密閉性，防止大氣中水份的侵入和有毒氣體逸出對(duì)人體的損害；2.電極輸出信號(hào)經(jīng)電路控制系統(tǒng)判斷，實(shí)現(xiàn)連續(xù)-快速-慢速-終點(diǎn)的滴定過(guò)程，結(jié)果可由數(shù)碼管顯示或打?。?.水份測(cè)定范圍寬，可從10PPM的低含量至100％的高含量；4.試劑滴定的分辨率達(dá)0.01ML，水份測(cè)定精度優(yōu)于土1％；5.通過(guò)按鍵執(zhí)行試劑吸入，回液，預(yù)滴定和測(cè)定功能，操作方便。
這種結(jié)構(gòu)的測(cè)定儀，同樣可用于各種滴定儀和溶液分配器中。


圖1、本發(fā)明的立體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2、主機(jī)側(cè)面視圖；圖3、計(jì)量泵結(jié)構(gòu)示意圖；圖4、二位三通平面閥結(jié)構(gòu)示意圖；圖5、二位三通平面閥閥蓋俯視圖；圖6、閥定位開(kāi)關(guān)與閥電機(jī)軸套連接示意圖；圖7、瓶接頭連接件結(jié)構(gòu)示意圖；圖8、控制系統(tǒng)電路結(jié)構(gòu)原理圖。
下面結(jié)合附圖，通過(guò)對(duì)實(shí)施例的描述給出本發(fā)明的細(xì)節(jié)。
如圖1所示，主機(jī)內(nèi)裝有交直流電源電路，主控制電路，控制計(jì)量泵電機(jī)，平面閥電機(jī)和攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路和溶劑注入和廢液排出控制電路。主機(jī)面板上裝有電源開(kāi)關(guān)3，復(fù)位鍵4，準(zhǔn)備鍵5，預(yù)滴定鍵6，測(cè)定鍵7，回液鍵8，溶劑鍵9，排液鍵10，數(shù)碼顯示管11以及終點(diǎn)12、過(guò)量13和攪拌14的發(fā)光二極管。如圖2所示，主機(jī)后板裝有電源插座15，保險(xiǎn)絲座16和電動(dòng)隔膜泵電源插座17，右面板上裝有攪拌電源開(kāi)關(guān)18和攪拌速度調(diào)節(jié)電位器19。主機(jī)上裝有與計(jì)量泵1連接的計(jì)量管43，平面閥2，與攪拌電機(jī)94連接的反應(yīng)杯20，固定反應(yīng)杯的立柱21，插入反應(yīng)杯20中的電極41，反應(yīng)杯20上裝有干燥管38，滴定導(dǎo)管30的一端與平面閥2的2.3口連通，滴定導(dǎo)管30的另一端與反應(yīng)杯20中的滴定頭31連通，導(dǎo)管42的一端與平面閥2的2-2口連通，導(dǎo)管42的一端與平面閥2的2-2口連通，導(dǎo)管42的另一端與計(jì)量管43連通。主機(jī)左側(cè)試劑瓶座22放置裝有卡爾費(fèi)休試劑的試劑瓶23，瓶接頭連接件28上分別裝有干燥管37和與平面閥2的2.1口連通的導(dǎo)管29。主機(jī)右側(cè)的溶劑瓶座24.1內(nèi)放置電動(dòng)隔膜泵27.1，溶劑瓶座24.1上放置溶劑瓶25，瓶接頭連接件上分別裝有干燥管39和與反應(yīng)杯20連通的導(dǎo)管34，另一根導(dǎo)管33連通電動(dòng)隔膜泵27.1和干燥管39。主機(jī)右側(cè)的廢液瓶座24.2內(nèi)放置電動(dòng)隔膜泵27.2，廢液瓶座24.2上放置廢液瓶26，瓶接頭連接件上分別裝有干燥管40和與反應(yīng)杯20連通的抽液導(dǎo)管35，導(dǎo)管36連通電動(dòng)隔膜泵27.2和干燥管40。
如圖3所示，計(jì)量泵1它包括計(jì)量泵體部件，傳動(dòng)部件和活塞限位部件。計(jì)量泵體部件，包括上端開(kāi)有出液口的計(jì)量管43，計(jì)量管43內(nèi)的活塞桿47的一端裝有活塞頭46，與活塞頭46相配合的活塞帽44，為使活塞帽44與計(jì)量管43的密閉性良好，可在活塞頭46與活塞帽44之間加O型圈45，計(jì)量管43端面加O型圈65，整個(gè)部件用壓蓋64固定在小組裝板66上，小組裝板66由立柱63固定在組裝板50上；傳動(dòng)部件，包括裝在組裝板50上的計(jì)量泵電機(jī)48，電機(jī)48軸上依次裝有主動(dòng)齒輪52、蝸桿49，主動(dòng)齒輪52經(jīng)傳動(dòng)齒輪56、被動(dòng)齒輪57，帶動(dòng)絲桿58轉(zhuǎn)動(dòng)，活塞桿47的另一端與絲桿套59連接，絲桿58帶動(dòng)絲桿套59使活塞在計(jì)量管43內(nèi)作上下運(yùn)動(dòng)，蝸桿49和裝在固定架54中的可變電阻位置傳感器55上的蝸輪53相嚙合；活塞限位部件，包括裝在絲桿套59上的彎板61，彎板61端部裝有上下定位螺絲62，彎板61能沿定位桿60作上下移動(dòng)，小組裝板66上裝有上限位開(kāi)關(guān)67，組裝板50上裝有下限位開(kāi)關(guān)68。整個(gè)計(jì)量泵部件經(jīng)小立柱51固定在儀器底板上。
如圖4、圖5、圖6所示，平面閥2它包括平面閥體部件和閥驅(qū)動(dòng)部件。平面閥體部件，包括開(kāi)有三個(gè)流道2-1、2-2、2-3的閥體69，一端面上開(kāi)有弧形槽73(圖中未畫(huà)出弧形)，并能與三個(gè)流道2-1、2-2、2-3相連通的閥蓋70，穿過(guò)閥蓋70和閥體69的閥桿71，閥桿71一端用閥帽72經(jīng)彈簧壓緊閥體69與閥蓋70，整個(gè)閥用閥固定架74支撐在機(jī)殼上面板76上，用閥固定圈75固定；閥驅(qū)動(dòng)部件，包括裝在板81上的閥電機(jī)77，閥桿71插入閥電機(jī)軸套78中，當(dāng)閥電機(jī)77轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)經(jīng)閥電機(jī)軸套78，閥桿71帶動(dòng)閥蓋70轉(zhuǎn)動(dòng)，使閥蓋70上端面的弧形槽73輪流接通三個(gè)流道，閥電機(jī)軸套78側(cè)面裝有閥定位開(kāi)關(guān)79、80，板81經(jīng)螺絲套管82固定在儀器上面板76上。
如圖7所示，瓶接頭連接件，包括在瓶塞頭83的臺(tái)肩面上套有瓶蓋85，瓶塞頭83小端圓柱面與瓶接頭84緊密配合，瓶接頭84中開(kāi)有兩個(gè)階梯形孔a、b，并相互連通，其中一個(gè)階梯形孔a直接與瓶塞頭83中心通孔c連通。為了增加密封性，在瓶塞頭83臺(tái)肩面上的小圓柱面上套有O型密封圈86，O型密封圈86與瓶蓋孔間保持一定的間隙，形成轉(zhuǎn)動(dòng)配合。
如圖8所示，為控制系統(tǒng)電路結(jié)構(gòu)原理圖，它包括交直流電源電路I，主控制電路II，控制計(jì)量泵電機(jī)、平面閥電機(jī)和攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路III，和溶劑注入和廢液排出控制電路IV。其中交直流電源電路I，交流電源電路由電源開(kāi)關(guān)3，保險(xiǎn)絲16和變壓器95組成，輸出～15V，～110V或～220V交流電壓；直流電源電路，由兩極管D1～D4，電容C1組成橋式整流濾波器，經(jīng)三端穩(wěn)壓集成塊7806和電容C2，輸出+6V直流電壓，由兩極管D5～D8，電容C3、C5組成橋式整流濾波器，經(jīng)三端穩(wěn)壓集成塊7805和電容C4，輸出+5V直流電壓，經(jīng)三端穩(wěn)壓集成塊7905和電容C6，輸出-5V直流電壓。
主控制電路II它包括復(fù)位鍵4的一端分別接電源和經(jīng)繼電器J6-1常開(kāi)觸點(diǎn)、J9后接地，另一端分別接上限位開(kāi)關(guān)67的c端、下限位開(kāi)關(guān)68的d端和經(jīng)J9-3常開(kāi)觸點(diǎn)接J9后接地；準(zhǔn)備鍵5的一端分別經(jīng)J1、J2-1常閉觸點(diǎn)接上限位開(kāi)關(guān)67的a端和經(jīng)J1-2常開(kāi)觸點(diǎn)、J1-1常閉觸點(diǎn)經(jīng)J2接預(yù)滴定鍵6和測(cè)定鍵7，另一端接J1-2常開(kāi)觸點(diǎn)和J1-1常閉觸點(diǎn)的公共端后接地；預(yù)滴定鍵6和測(cè)定鍵7的一端分別經(jīng)J9-1常閉觸點(diǎn)、J9-2常開(kāi)觸點(diǎn)、單穩(wěn)態(tài)定時(shí)電路87、蜂嗚器88后接地和接J2-4常開(kāi)觸點(diǎn)、J2-3常閉觸點(diǎn)公共端，J9-1常閉觸點(diǎn)和J9-2常開(kāi)觸點(diǎn)公共端接下限位開(kāi)關(guān)68的f端；回液鍵8的一端接J2-3常閉觸點(diǎn)，另一端接J3后接地；基準(zhǔn)電源89的一端接電源，另一端分別接電位器RW1、可變電阻位置傳感器55，電位器RW2，和串聯(lián)電阻R4、R3、R2、R1后均接地，電位器RW2一端接電極41 ；數(shù)碼顯示管11和打印系統(tǒng)96經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換器90接可變電阻位置傳感器55；比較器A1一輸入端經(jīng)電阻R6接電阻R1和R2的公共端，另一輸入端分別接電極41和經(jīng)電阻R5后接地，輸出端經(jīng)電阻R9、電容C7耦合接三極管GB1的基極，GB1的E極接地，GB1的C極接J4，J4的另一端分別經(jīng)J5-1常閉觸點(diǎn)接預(yù)滴定鍵6和測(cè)定鍵7，經(jīng)J5-2常開(kāi)觸點(diǎn)、定時(shí)振蕩器92、三極管GB5、J8后接地，經(jīng)J4-1常開(kāi)觸點(diǎn)、定時(shí)振蕩器91、三極管GB4、J7后接地，GB1的C極還經(jīng)J4-2常開(kāi)觸點(diǎn)和電阻12后接地；比較器A2一輸入端經(jīng)電阻R7接電阻R2和R3的公共端，另一輸入端接電極41，輸出端經(jīng)電阻R10、電容C8耦合接三極管GB2的基極，GB2的E極接地，GB2的C極分別經(jīng)J5-3的常開(kāi)觸點(diǎn)、電阻13后接地和接J5，J5的另一端分別接預(yù)滴定鍵6和測(cè)定鍵7和接J5-2常開(kāi)觸點(diǎn)；比較器A3一輸入端經(jīng)電阻R8接電阻R3和R4和公共端，另一輸入端接電極41，輸出端經(jīng)電阻R11、電容C9耦合接三極管GB3的基極，GB3的E極接地，GB3的C極接J6，J6的另一端分別接預(yù)滴定鍵6和測(cè)定鍵7和接J5-2常開(kāi)觸點(diǎn)。
電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路III它包括交流15V電源的一端串聯(lián)J2-5常開(kāi)觸點(diǎn)、J7-1、J8-1常閉觸點(diǎn)后與J3-1常開(kāi)觸點(diǎn)，與J1-7常開(kāi)觸點(diǎn)接計(jì)量泵電機(jī)48的一個(gè)繞組后并聯(lián)，交流110V電源的一端接計(jì)量泵電機(jī)48的另一個(gè)繞組后，經(jīng)電容C10接閥定位開(kāi)關(guān)80的1端；交流220V電源的一端并聯(lián)J3-3、J1-5常開(kāi)觸點(diǎn)，其一公共端接閥定位開(kāi)關(guān)79的g端、h端后與閥定位開(kāi)關(guān)80的k端、j端連接，其另一公共端經(jīng)J2-7常開(kāi)觸點(diǎn)后連接閥定位開(kāi)關(guān)80的j端；閥定位開(kāi)關(guān)79的i端與閥定位開(kāi)關(guān)80的k端連接直流+5V電源經(jīng)攪拌開(kāi)關(guān)18，攪拌電機(jī)94三極管GB6接與非門(mén)93，攪拌速度調(diào)節(jié)電位器19一端經(jīng)兩極管D9、電容C11，和一端經(jīng)兩極管D10、兩極管D9和電容C11的公共端和一端直接均接與非門(mén)93；溶劑注入和廢液排出控制電路IV它包括交流220V電源的一端經(jīng)溶劑鍵9，排液鍵10分別接電動(dòng)隔膜泵27.1和電動(dòng)隔膜泵27.2一端，交流220V電源的另一端接電動(dòng)隔膜27.1和電動(dòng)隔膜泵27.2的另一端。
工作過(guò)程如下打開(kāi)電源后，按準(zhǔn)備鍵5瞬間接通時(shí)，J1通電，J1-2閉合使J1保持通電，J1-5閉合使閥電機(jī)77轉(zhuǎn)動(dòng)至閥2與試劑瓶23接通方向，閥開(kāi)關(guān)79使計(jì)量泵電機(jī)48的～110V電源接通，J1-7閉合使計(jì)量泵電機(jī)48的～15V電源反向接通，計(jì)量管活塞下行，吸入試劑，至下限位開(kāi)關(guān)68停止，若要求中途停止運(yùn)行，接復(fù)位鍵4，J1斷電，計(jì)量泵電機(jī)停轉(zhuǎn)，若計(jì)量管42和導(dǎo)管29中的氣體需排除，可執(zhí)行回液操作，按回液鍵8時(shí)，J3通電，J3-3閉合使閥電機(jī)77也轉(zhuǎn)動(dòng)至閥2與試劑瓶22接通方向，閥開(kāi)關(guān)79使計(jì)量泵電機(jī)48的～110V電源被接通，J3-1閉合使計(jì)量泵電機(jī)48的～15V電源正向接通，計(jì)量管活塞上行，排出氣體，再按回液鍵8時(shí)，鍵8斷開(kāi)，停止運(yùn)行，在執(zhí)行預(yù)滴定或測(cè)定之前，需按溶劑鍵9，啟動(dòng)電動(dòng)隔膜充氣泵27-1將溶劑注入反應(yīng)杯20中，并打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)18，攪拌指示燈14亮，調(diào)節(jié)速度調(diào)節(jié)旋鈕19，使裝在反應(yīng)杯20中的攪拌子32以適當(dāng)速度轉(zhuǎn)動(dòng)，將溶劑攪拌均勻，按預(yù)滴定鍵6或測(cè)定鍵7，J2通電，J2-1切斷使J1斷開(kāi)，J1-1閉合保持J2通電，J2-7閉合使閥電機(jī)77轉(zhuǎn)動(dòng)至閥2與反應(yīng)杯20接通方向，閥開(kāi)關(guān)80使計(jì)量泵電機(jī)48的～110V電源接通，J2-5閉合使計(jì)量泵電機(jī)的～15V電源正向接通，計(jì)量管活塞上行，卡爾費(fèi)休試劑開(kāi)始進(jìn)行水份滴定，在滴定過(guò)程中，對(duì)雙鉑電極41檢測(cè)信號(hào)采樣，經(jīng)比較器與設(shè)定值比較進(jìn)行滴定控制，過(guò)程分為三個(gè)階段，第一階段是連續(xù)滴定，當(dāng)反應(yīng)杯20中水份滴定反應(yīng)接近完畢時(shí)，電極電流迅速增加，經(jīng)電阻R5產(chǎn)生電壓降V，由比較器A1與R1上的設(shè)定電壓降V1比較，當(dāng)V≥V1時(shí)，觸發(fā)比較器A1反轉(zhuǎn)，使三極管GB1導(dǎo)通，J4通電，J4-1閉合使定時(shí)振蕩器91工作，控制繼電器J7電流時(shí)通時(shí)斷，J7-1斷開(kāi)或閉合，使計(jì)量泵電機(jī)48的～15V電源正向斷或通，計(jì)量管活塞間斷上行，進(jìn)入第二階段的快速滴定，當(dāng)電極電流繼續(xù)升高，電壓降V由比較器A2與(R1+R2)上的設(shè)定電壓降V2比較，當(dāng)V≥V2時(shí)，觸發(fā)比較器A2反轉(zhuǎn)，使三極管GB2導(dǎo)通，J5通電，J5-1斷開(kāi)使快滴定停止，J7-1閉合，同時(shí)J5-2閉合使定時(shí)振蕩器92工作，控制繼電器J8電流時(shí)通時(shí)斷，J8-1斷開(kāi)或閉合，使計(jì)量泵電機(jī)48的～15V電源正向斷或通，計(jì)量管活塞間斷上行，進(jìn)入第三階段的慢速滴定，當(dāng)電極電流再升高，電壓降V由比較器A3與(R1+R2+R3)上的設(shè)定電壓降V3比較，當(dāng)V≥V3時(shí)，觸發(fā)比較器A3反轉(zhuǎn)，使三極管GB3導(dǎo)通，J6通電，J6-1閉合使終點(diǎn)指示燈12亮和J9通電，使J9-1斷開(kāi)，J2-4斷開(kāi)，J2斷電，J2-5和J2-7均斷開(kāi)，計(jì)量泵電機(jī)48停止運(yùn)動(dòng)，滴定終止，同時(shí)J9-2閉合，經(jīng)單穩(wěn)態(tài)定時(shí)電路87使蜂嗚器88發(fā)出“嘟”的聲音，實(shí)現(xiàn)終點(diǎn)的聲光雙重提示，在執(zhí)行預(yù)滴定或測(cè)定時(shí)，若需中止運(yùn)行，按復(fù)位鍵4，J2斷電，計(jì)量泵電機(jī)48停止運(yùn)行，在準(zhǔn)備回液，預(yù)滴定和測(cè)定全部過(guò)程中，計(jì)量管活塞位置由可變電阻位置傳感器55輸出的模擬電信號(hào)經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換器90，至數(shù)碼顯示管11顯示或打印系統(tǒng)96打印，多次測(cè)定后，反應(yīng)杯20中廢液需要排除時(shí)，按排液鍵10，啟動(dòng)電動(dòng)隔膜抽吸泵27-2將廢液排出。
以下對(duì)使用本儀器測(cè)定樣品中水份的過(guò)程進(jìn)行說(shuō)明。
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，電源指示燈與LED數(shù)碼管亮，按準(zhǔn)備鍵，平面閥切換方向，接通卡爾費(fèi)休試劑瓶，計(jì)量管活塞下行，將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管中，當(dāng)活塞下行至下限位時(shí)自動(dòng)停止，數(shù)碼管顯示為零，如果計(jì)量管中尚未充滿(mǎn)試劑而存在氣體，則按回液鍵，活塞上行，將氣體壓回試劑瓶中逸出，重復(fù)以上過(guò)程二至三次，即可將管路中氣體排除，計(jì)量管中充滿(mǎn)卡爾費(fèi)休試劑，此時(shí)，按溶劑鍵將溶劑注入反應(yīng)杯中，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)旋鈕達(dá)到適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，按下預(yù)滴定鍵，平面閥自動(dòng)切換到滴定器方向，計(jì)量管活塞開(kāi)始上行，卡爾費(fèi)休試劑經(jīng)導(dǎo)管和滴定頭連續(xù)滴入反應(yīng)杯中，與溶劑中的水份迅速反應(yīng)，當(dāng)水份反應(yīng)完畢時(shí)，雙鉑電極上通過(guò)的電流迅速增加，儀器判斷達(dá)到快滴定設(shè)置值時(shí)，計(jì)量管活塞開(kāi)始間斷上行，進(jìn)行快滴定，電流繼續(xù)增加，達(dá)到慢滴定設(shè)置值時(shí)，轉(zhuǎn)入慢滴定，直到電流達(dá)到終點(diǎn)設(shè)置值時(shí)，滴定終止，終點(diǎn)指示燈亮，蜂嗚器提示如果溶劑中含水量過(guò)多，活塞上行到上限位仍未達(dá)到終點(diǎn)，重復(fù)再按下準(zhǔn)備鍵和預(yù)滴定鍵，直至達(dá)到終點(diǎn)，此時(shí)反應(yīng)杯溶劑中不存在水份，可進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑水當(dāng)量的標(biāo)定，將準(zhǔn)確稱(chēng)量的水標(biāo)準(zhǔn)樣品迅速加入反應(yīng)杯中，進(jìn)行有力的攪拌，記下開(kāi)始數(shù)顯值，再按下預(yù)滴定鍵開(kāi)始滴定直到終點(diǎn)，記下終點(diǎn)數(shù)顯值，然后根據(jù)下列公式計(jì)算出卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量TT＝M標(biāo)/(V終-V初)MG/MLM標(biāo)——加入標(biāo)樣的純水質(zhì)量，V終——滴定終止的顯示值(體積)，V初——滴定開(kāi)始的顯示值(體積)。
標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑水當(dāng)量后，可進(jìn)行樣品中水份的測(cè)定，在任何滴定過(guò)程完成之后，要盡快地將準(zhǔn)確稱(chēng)量的試樣加入樣品池溶劑中，均勻攪拌一定時(shí)間并記下初始顯示值，然后按下預(yù)滴定鍵開(kāi)始滴定過(guò)程，當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，記下終點(diǎn)數(shù)顯值，按下式計(jì)算試樣中水的百分含量X＝((V終-V初)×T/M樣)×100％M樣——試樣的質(zhì)量。
如有多個(gè)樣品，重復(fù)樣品中水份測(cè)定步驟，連續(xù)進(jìn)行測(cè)定。
權(quán)利要求
1.一種卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀，它包括反應(yīng)杯，攪拌器，試劑瓶，溶劑瓶和廢液瓶，其特征是1)主機(jī)上裝有與計(jì)量泵[1］連接的計(jì)量管[43]，二位三通平面閥[2](以下簡(jiǎn)稱(chēng)平面閥)，與攪拌電機(jī)[94]連接的反應(yīng)杯[20]，插入反應(yīng)杯[20]中的電極[41]，反應(yīng)杯[20]上裝有干燥管[38]，滴定導(dǎo)管[30]的一端與平面閥[2]的[2-3]口連通，滴定導(dǎo)管[30]的另一端與反應(yīng)杯[20]中的滴定頭[31]連通，導(dǎo)管[42]的一端與平面閥[2]的[2-2]口連通，導(dǎo)管[42]的另一端與計(jì)量管[43]連通；2)主機(jī)一側(cè)放置裝有卡爾費(fèi)休試劑的試劑瓶[23]，瓶接頭連接件[28]上分別裝有干燥管[37]和與平面閥[2]的[2-1]口連通的導(dǎo)管[29]；3)主機(jī)另一側(cè)的溶劑瓶座[24.1]內(nèi)放置電動(dòng)隔膜泵[27.1]，溶劑瓶座[24.1]上放置溶劑瓶[25]，瓶接頭連接件上分別裝有干燥管[39]和與反應(yīng)杯[20]連通的導(dǎo)管[34]，另一根導(dǎo)管[33]連通電動(dòng)隔膜泵[27.1]和干燥管[39]；4)主機(jī)另一側(cè)的廢液瓶座[24.2]內(nèi)放置電動(dòng)隔膜泵[27.2]，廢液瓶座[24.2]上放置廢液瓶[26]，瓶接頭連接件上分別裝有干燥管[40]和與反應(yīng)杯[20]連通的抽液導(dǎo)管[35]，導(dǎo)管[36]連通電動(dòng)隔膜泵[27.2]和干燥管[40]；5)主機(jī)內(nèi)裝有交直流電源電路I，主控制電路II，控制計(jì)量泵電機(jī)、平面閥電機(jī)和攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路III和溶劑注入和廢液排出控制電路IV。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀，所述的計(jì)量泵[1]、平面閥[2]、瓶接頭連接件、主控制電路II，電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路III和溶劑注入和廢液排出控制電路IV，其特征是1)計(jì)量泵[1]，它包括a.計(jì)量泵體部件包括上端開(kāi)有出液口的計(jì)量管[43]，計(jì)量管[43]內(nèi)的活塞桿[47]的一端裝有活塞頭[46]，與活塞頭[46]相配合的活塞帽[44]，整個(gè)部件用壓蓋[64]固定在小組裝板[66]上；b.傳動(dòng)部件包括裝在組裝板[50]上的計(jì)量泵電機(jī)[48]，主動(dòng)齒輪[52]經(jīng)傳動(dòng)齒輪[56]、被動(dòng)齒輪[57]，帶動(dòng)絲桿[58]轉(zhuǎn)動(dòng)，活塞桿[47]的另一端與絲桿套[59]連接，絲桿[58]帶動(dòng)絲桿套[59]使活塞在計(jì)量管[43]內(nèi)作上下運(yùn)動(dòng)；蝸桿[49]和與傳感器[55]連接的蝸輪[53]相嚙合；c.活塞限位部件包括裝在絲桿套[59]上的彎板[61]，彎板[61]端部裝有上下定位螺絲[62]，小組裝板[66]上裝有上限位開(kāi)關(guān)[67]，組裝板[50]上裝有下限位開(kāi)關(guān)[68]；2)平面閥[2]，它包括a.平面閥體部件包括開(kāi)有三個(gè)流道[2-1］、[2-2]、[2-3]的閥體[69]，一端面上開(kāi)有弧形槽，并能與三個(gè)流道[2-1]、[2-2]、[2-3]相連通的閥蓋[70]，穿過(guò)閥蓋[70]和閥體[69]的閥桿[71］，閥桿[71]的一端用閥帽[72]經(jīng)彈簧壓緊閥體[69]與閥蓋[70]；b.閥驅(qū)動(dòng)部件包括裝在板[81]上的閥電機(jī)[77]，閥桿[71]插入閥電機(jī)軸套[78]中，閥電機(jī)軸套[78]側(cè)面裝有閥定位開(kāi)關(guān)[79]、[80]；3)瓶接頭連接件包括在瓶塞頭[83]的臺(tái)肩面上套有瓶蓋[85]，瓶塞頭[83]小端圓柱面與瓶接頭[84]緊密配合，瓶接頭[84]中開(kāi)有兩個(gè)階梯形孔[a]、[b]，并相互連通，其中一個(gè)階梯形孔[a]直接與瓶塞頭[83]中心通孔[c]連通。4)主控制電路I，它包括a.復(fù)位鍵[4]的一端分別接電源和經(jīng)繼電器J6-1常開(kāi)觸點(diǎn)、J9后接地，另一端分別接上限位開(kāi)關(guān)[67]的c端、下限位開(kāi)關(guān)[68]的d端和經(jīng)J9-3常開(kāi)觸點(diǎn)接J9后接地；b.準(zhǔn)備鍵[5]的一端分別經(jīng)J1、J2-1常閉觸點(diǎn)接上限位開(kāi)關(guān)[67]的a端和經(jīng)J1-2常開(kāi)觸點(diǎn)、J1-1常閉觸點(diǎn)經(jīng)J2接預(yù)滴定鍵[6]和測(cè)定鍵[7]，另一端接J1-2常開(kāi)觸點(diǎn)和J1-1常閉觸點(diǎn)的公共端后接地；c.預(yù)滴定鍵[6]和測(cè)定鍵[7]的一端分別經(jīng)J9-1常閉觸點(diǎn)、J9-2常開(kāi)觸點(diǎn)、單穩(wěn)態(tài)定時(shí)電路[87]、蜂嗚器[88]后接地和接J2-4常開(kāi)觸點(diǎn)、J2-3常閉觸點(diǎn)公共端，J9-1常閉觸點(diǎn)和J9-2常開(kāi)觸點(diǎn)公共端接下限位開(kāi)關(guān)[68]的f端；d.回液鍵[8]的一端接J2-3常閉觸點(diǎn)，另一端接J3后接地；e.基準(zhǔn)電源[89]的一端接電源，另一端分別接電位器RW1、RW1連接可變電阻位置傳感器[55]，電位器RW2，和串聯(lián)電阻R4、R3、R2、R1后均接地，電位器RW2一端接電極[41]；f.數(shù)碼顯示管[11]和打印系統(tǒng)[96]經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換器[90]接可變電阻位置傳感器[55]；g.比較器A1一輸入端經(jīng)電阻R6接電阻R1和R2的公共端，另一輸入端分別接電極[41]和經(jīng)電阻R5后接地，輸出端經(jīng)電阻R9、電容C7耦合接三極管GB1的基極，GB1的E極接地，GB1的C極接J4，J4的另一端分別經(jīng)J5-1常閉觸點(diǎn)接滴定鍵[6]和測(cè)定鍵[7]，經(jīng)J5-2常開(kāi)觸點(diǎn)、定時(shí)振蕩器[92]、三極管GB5、J8后接地，經(jīng)J4-1常開(kāi)觸點(diǎn)、定時(shí)振蕩器[91]、三極管GB4、J7后接地，GB1的C極還經(jīng)J4-2常開(kāi)觸點(diǎn)和電阻[12]后接地；h.比較器A2一輸入端經(jīng)電阻R7接電阻R2和R3的公共端，另一輸入端接電極[41]，輸出端經(jīng)電阻R10、電容C8耦合接三極管GB2的基極，GB2的E極接地，GB2的C極分別經(jīng)J5-3的常開(kāi)觸點(diǎn)、電阻13后接地和接J5，J5的另一端分別接預(yù)滴定鍵[6]和測(cè)定鍵[7]和接J5-2常開(kāi)觸點(diǎn)；i.比較器A3一輸入端經(jīng)電阻R8接電阻R3和R4和公共端，另一輸入端接電極[41]，輸出端經(jīng)電阻R11、電容C9耦合接三極管GB3的基極，GB3的E極接地，GB3的C極接J6，J6的另一端分別接預(yù)滴定鍵[6]和測(cè)定鍵[7]和接J5-2常開(kāi)觸點(diǎn)；5)電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路III，它包括a.交流15V電源的一端串聯(lián)J2-5常開(kāi)觸點(diǎn)、J7-1、J8-1常閉觸點(diǎn)后與J3-1常開(kāi)觸點(diǎn)，與J1-7常開(kāi)觸點(diǎn)接計(jì)量泵電機(jī)[48]的一個(gè)繞組后并聯(lián)，交流110V電源的一端接計(jì)量泵電機(jī)[48]的另一個(gè)繞組后，經(jīng)電容C10接閥定位開(kāi)關(guān)[80]的1端；b.交流220V電源的一端并聯(lián)J3-3、J1-5常開(kāi)觸點(diǎn)，其一公共端接閥定位開(kāi)關(guān)[79]的g端、h端后與閥定位開(kāi)關(guān)[80]的k端、j端連接，其另一公共端經(jīng)J2-7常開(kāi)觸點(diǎn)后連接閥定位開(kāi)關(guān)[80]的j端；閥定位開(kāi)關(guān)[79]的i端與閥定位開(kāi)關(guān)[80]的k端連接；c.直流+5V電源經(jīng)攪拌開(kāi)關(guān)[18]，攪拌電機(jī)[94]三極管GB6接與非門(mén)[93]，攪拌速度調(diào)節(jié)電位器[19]一端經(jīng)兩極管D9、電容C11，和一端經(jīng)兩極管D10、兩極管D9和電容C11的公共端和一端直接均接與非門(mén)[93]；6)溶劑注入和廢液排出控制電路IV，它包括交流220V電源的一端經(jīng)溶劑鍵[9]，排液鍵[10]分別接電動(dòng)隔膜泵[27.1]和電動(dòng)隔膜泵[27.2]一端，交流220V電源的另一端接電動(dòng)隔膜[27.1]和電動(dòng)隔膜泵[27.2]的另一端。
全文摘要
一種卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀，在主機(jī)上裝有與計(jì)量泵連接的計(jì)量管，平面閥，與攪拌機(jī)連接的反應(yīng)杯，經(jīng)導(dǎo)管分別與試劑瓶、溶劑瓶和廢液瓶連接，主機(jī)內(nèi)裝有控制電路，通過(guò)按鍵操作可自動(dòng)完成吸液，回液，連續(xù)—快速—慢速—終點(diǎn)的滴定，攪拌，以及溶劑的注入和廢液的排出等全過(guò)程。整個(gè)系統(tǒng)密閉性好，防止水份滲入和有毒氣體逸出，測(cè)定范圍寬，可從10PPM～100％，測(cè)量精度高，操作方便，這種結(jié)構(gòu)的測(cè)定儀同樣可用于各種滴定儀和溶液分配器中。
文檔編號(hào)G01N31/16GK1161451SQ9710094
公開(kāi)日1997年10月8日 申請(qǐng)日期1997年1月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月29日
發(fā)明者張知廉, 莫善正 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)