專利名稱：含水流體中表面活性劑濃度的測(cè)定的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及定量測(cè)定含水官能流體中的組分濃度的分析方法。尤其是測(cè)定在以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑濃度的分析方法。更具體而言，本發(fā)明涉及用于定量測(cè)定以水為基的官能流體(如機(jī)械加工用流體(切削液))的陰離子表面活性劑含量的單相滴定法。
以水為基的官能流體包括很多種液體，例如機(jī)械加工用流體、水力(系統(tǒng)用)流體、冷卻劑和熱交換流體。以水為基的機(jī)械加工用流體廣泛地應(yīng)用于金屬和非金屬部件的機(jī)械成形。眾所周知，以水為基的水力流體可用于傳送和吸收能量，并可用于汽車(chē)的振動(dòng)吸收部件。由于以水為基的機(jī)械加工用流體和水力流體在各種情況下的安全性、處理方便和環(huán)境優(yōu)勢(shì)以及成本優(yōu)勢(shì)而廣泛用于工業(yè)和商業(yè)。這樣的機(jī)械加工用流體可用于切割、研磨、切削、鉆孔、拉削、銑削、模壓、沖壓、拉延和擠拉、金屬和非金屬(如玻璃和陶瓷)部件的機(jī)械成形中的旋壓成形和軋制成形過(guò)程。這些以水為基的機(jī)械加工用流體和水力流體是多種組分的復(fù)雜混合物，每種組分在流體中發(fā)揮一種或多種功能。其它的以水為基的官能流體也是如此。例如，水可以作為主要的載體和冷卻劑。在含水官能流體中的有機(jī)潤(rùn)滑劑的作用是減少磨擦和熱的生成，并減少或防止相互接觸部件的磨損。在流體中的腐蝕抑制劑的作用是減少或防止流體與金屬或非金屬部件接觸時(shí)對(duì)部件的腐蝕或浸蝕。生物殺傷劑和殺菌劑減少或防止微生物浸蝕和流體的變質(zhì)。流體中其它組分的作用有，例如防止發(fā)泡、沉淀金屬污染物并減少或防止霧(misting)。眾所周知，以水為基的官能流體尤其是以水為基的機(jī)械加工用流體和水力流體含有表面活性劑。這些表面活性劑具有多種功能，包括潤(rùn)滑作用和穩(wěn)定流體中不溶于水組分的懸浮。
含水官能流體組合物隨使用尤其是長(zhǎng)期使用，以及在苛刻操作條件(例如高溫和高壓強(qiáng))下使用，會(huì)發(fā)生定性和/或定量的變化已為人知。如組合物中各組分的蒸發(fā)、反應(yīng)(如氧化)、熱分解和物理分解都會(huì)導(dǎo)致這些變化。另外，人們也了解含水官能流體，例如以水為基的機(jī)械加工用流體和水力流體在儲(chǔ)藏尤其是在高溫儲(chǔ)藏，以及長(zhǎng)期儲(chǔ)藏期間會(huì)變質(zhì)(即有害的化學(xué)和/或物理變化)。使用和/或儲(chǔ)藏期間，以水為基的官能流體的化學(xué)和/或物理變化可導(dǎo)致降低流體功能的有效性、縮短流體的有效壽命，并且導(dǎo)致諸如增加磨損(如工具磨損)、磨擦、熱量、微生物浸蝕、腐蝕、產(chǎn)生刮痕(如在機(jī)械加工操作中)和降低穩(wěn)定性的問(wèn)題。乳化型含水官能流體(如乳化型含水機(jī)械加工用流體和水力流體)的穩(wěn)定性降低問(wèn)題尤為顯著。乳化物的分解會(huì)導(dǎo)致流體中重要組分的損失。以水為基的官能流體的變質(zhì)還從經(jīng)濟(jì)上影響其成本的有效降低。
控制、消除和補(bǔ)償以水為基的官能流體在使用和/或儲(chǔ)藏期間發(fā)生的化學(xué)和/或物理變化，從經(jīng)濟(jì)上和功能性工業(yè)上以及商品化使用這些流體來(lái)說(shuō)都非常重要。對(duì)以水為基的機(jī)械加工用流體，控制、消除和補(bǔ)償流體在使用和/或儲(chǔ)藏期間發(fā)生的化學(xué)和/或物理變化，對(duì)保持流體的功能用途，最大使用壽命、防止金屬和非金屬部件的機(jī)械加工時(shí)磨擦和熱量的有害作用(如超出公差的部件、變形部件、表面光潔度差和被劃傷的部件等問(wèn)題)極為重要。關(guān)于這點(diǎn)，測(cè)量和監(jiān)測(cè)以水為基的官能流體在使用和/或儲(chǔ)藏期間各組分的含量或濃度尤其重要。同樣，要求測(cè)定生成期間各組分的濃度，以精確地控制生產(chǎn)的流體的質(zhì)量。
總的來(lái)說(shuō)，本發(fā)明涉及含水官能流體(如機(jī)械加工用流體和水力流體)各組分濃度的測(cè)量和監(jiān)測(cè)，尤其涉及在含水官能流體中表面活性劑濃度的測(cè)量和監(jiān)測(cè)。陰離子表面活性劑一般并且常常存在于以水為基的機(jī)械加工用流體組合物、以水為基的水力流體組合物和其它以水為基的官能流體組合物中?，F(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域中有許多方法可定量測(cè)定以水為基的官能流體(如機(jī)械加工用流體)中表面活性劑的含量。對(duì)于以水為基的機(jī)械加工用流體，現(xiàn)有技術(shù)的定量分析方法一直主要優(yōu)選使用兩相滴定技術(shù)，來(lái)測(cè)定陰離子表面活性劑含量，因?yàn)椴捎迷摷夹g(shù)可達(dá)到一定的精確度。
現(xiàn)有技術(shù)中，水/有機(jī)溶劑兩相滴定技術(shù)采用了水相和有機(jī)溶劑相。這一技術(shù)涉及在水/有機(jī)溶劑(如氯仿)的兩相介質(zhì)和指示劑體系(如dimidium bromide/羊毛罌紅藍(lán))中以陽(yáng)離子滴定劑(如氯化鯨蠟基三甲銨)滴定在已知量的以水為基的機(jī)械加工用流體(如加工金屬用流體)中的陰離子表面活性劑。這種方法中，滴定時(shí)形成有色的配合物，其萃取物進(jìn)入有機(jī)溶劑相標(biāo)志滴定的終點(diǎn)。用濃度已知的陰離子表面活性劑的水溶液代替以水為基的機(jī)械加工用流體，重復(fù)相同的測(cè)定步驟。滴定機(jī)械加工用流體樣品的陽(yáng)離子表面活性劑水溶液的滴定劑量與用于滴定已知陰離子表面活性劑濃度的陰離子表面活性劑水溶液的同一陽(yáng)離子表面活性劑水溶液的滴定劑量相比較，可計(jì)算在以水為基的機(jī)械加工用流體中陰離子表面活性劑的量(即陰離子表面活性劑濃度)。在兩相滴定過(guò)程中，必須頻繁振動(dòng)體系，以確保表面活性劑之間的有效接觸和完全反應(yīng)，以及在有機(jī)溶劑層形成的有色配合物的溶解。在這一方法中，有機(jī)溶劑必須基本不溶于水。指示劑還必須能與陽(yáng)離子滴定劑形成基本不溶于水但能顯色和溶解在有機(jī)溶劑中的配合物，配合物在有機(jī)溶劑中顯示的顏色區(qū)別于任一指示劑在水中可能有的顏色。
兩相滴定法雖然提供了合格的結(jié)果，但是存在一些缺陷。例如，消耗時(shí)間、需要頻繁振動(dòng)、依賴于為獲得陽(yáng)離子和陰離子表面活性劑之間的完全反應(yīng)的有效振動(dòng)、需要使用有機(jī)溶劑、有機(jī)溶劑的處理問(wèn)題、有機(jī)溶劑還可能對(duì)健康有害以及相當(dāng)高的費(fèi)用。因此，需要能用于定量測(cè)定含水官能流體的陰離子表面活性劑含量，又沒(méi)有上述兩相法的缺點(diǎn)的可靠方法。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供以水為基的官能流體中的陰離子表面活性劑含量的定量測(cè)定方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供克服現(xiàn)有技術(shù)用于以水為基的官能流體中陰離子含量的水/有機(jī)溶劑兩相定量測(cè)定法的缺點(diǎn)，定量測(cè)定以水為基的官能流體的陰離子表面活性劑含量的方法。本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供定量測(cè)定以水為基的機(jī)械加工用流體和水力流體中陰離子表面活性劑含量的單相法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供定量測(cè)定以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑含量的單相法。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員由下面的說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)能了解到，用本發(fā)明的單相定量分析方法能完成上述和其它的目的。本發(fā)明提供的單相定量分析方法可用于測(cè)定以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑含量。本發(fā)明提供的定量測(cè)定以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑含量的單相法包括下列步驟a)將官能流體的pH值調(diào)節(jié)至所選定的一組pH值范圍內(nèi)，b)在官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在甲苯胺藍(lán)指示劑存在下，在已知量含水官能流體中加入已知量的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)計(jì)算已知量的以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑消耗的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量，f)繪制反應(yīng)的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量與陰離子表面活性劑濃度在一定pH范圍內(nèi)的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線和g)比較步驟e)中1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物消耗量與步驟f)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑的含量。在本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)“含水官能流體”指包括水和至少一種有機(jī)潤(rùn)滑劑和一種陰離子表面活性劑的流體，所述的流體提供至少一種冷卻、減小磨擦、物理力的傳遞和吸收功能。在本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中所使用的詞“標(biāo)準(zhǔn)水溶液”指具有組分與該溶液組分相同的濃度已知的溶液。在本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中所使用的詞“單相”指沒(méi)有加入有機(jī)溶劑的滴定劑水體系。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)了定量分析含陰離子表面活性劑的官能流體中陰離子表面活性劑含量的單相滴定法，該方法克服了通常采用的測(cè)定在這樣的流體中陰離子表面活性劑濃度的兩相法的缺點(diǎn)。本發(fā)明提供了方法(I)，即定量測(cè)定包括水和至少一種有機(jī)潤(rùn)滑劑和陰離子表面活性劑(選自磺酸鹽陰離子表面活性劑和脂肪酸陰離子表面活性劑)的以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑濃度的單相法，該方法包括下列步驟a)將含水官能流體的pH值調(diào)節(jié)至由約1.5-約3.0和約9.5-10.6組成的pH范圍，b)在以水為基的官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量、調(diào)節(jié)了pH的官能流體中加入已知濃度的已知量1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)使用的滴定劑總量，f)由1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽水溶液的已知量，以及上述各物質(zhì)的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸堿金屬鹽消耗的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量，g)在步驟c)所使用的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量減去步驟f)的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量，得到1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的反應(yīng)值，h)繪制使用一系列具有已知濃度的陰離子表面活性劑水溶液并且在上述步驟a)-g)中以陰離子表面活性劑水溶液代替以水為基的官能流體下1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量對(duì)陰離子表面活性劑濃度的一定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物反應(yīng)值與具有相應(yīng)于調(diào)節(jié)好pH的含水官能流體的pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線作比較。
本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，提供了方法(II)，即定量測(cè)定包括水和至少一種磺酸鹽陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的官能流體中磺酸鹽陰離子表面活性劑含量的單相法，該方法包括下列步驟a)將含水官能流體的pH值調(diào)節(jié)至約1.5-約3.0的范圍，
b)在含水官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的含水官能流體中加入已知濃度的已知量1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)使用的滴定劑總量，f)由1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽水溶液的已知量，以及上述各物質(zhì)的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸堿金屬鹽消耗的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量，g)從步驟c)使用的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量減去步驟f)的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量，得到1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的反應(yīng)值，h)繪制使用一系列具有已知濃度的磺酸鹽陰離子表面活性劑水溶液并且在上述步驟a)-g)中以磺酸鹽陰離子表面活性劑水溶液代替以水為基的官能流體下1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量對(duì)磺酸鹽陰離子表面活性劑濃度在約1.5-3.0pH范圍的一定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物反應(yīng)值與步驟h)繪制的pH范圍步驟曲線作比較，得到以水為基的官能流體中磺酸鹽陰離子表面活性劑的含量。
本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，提供了方法(III)，即定量測(cè)定包括水和至少一種脂肪酸陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的官能流體中脂肪酸陰離子表面活性劑含量的單相法，該方法包括下列步驟a)將以水為基的官能流體的pH值調(diào)節(jié)至由約9.5-10.6的范圍，b)在以水為基的官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的以水為基的官能流體中加入已知濃度的已知量1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)使用的滴定劑總量，f)由1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽水溶液的已知量，以及上述各物質(zhì)的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸堿金屬鹽消耗的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量，g)從步驟c)使用的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量減去步驟f)的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量，得到1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的反應(yīng)值，
h)繪制使用一系列具有已知濃度的脂肪酸陰離子表面活性劑水溶液并且在上述步驟a)-g)中以脂肪酸陰離子表面活性劑水溶液代替以水為基的官能流體下1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量與脂肪酸陰離子表面活性劑濃度在約9.5-10.6pH范圍的一定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物反應(yīng)值與步驟h)繪制的pH范圍特定的標(biāo)準(zhǔn)曲線作比較，得到以水為基的官能流體中脂肪酸陰離子表面活性劑的含量。
在使用上述方法(I)、(II)和(III)中，使用的以水為基的官能流體選自以水為基的機(jī)械加工用流體和以水為基的水力流體。因此，在方法(I)的實(shí)踐中，以水為基的官能流體可以是一種除了包括水外還包括至少一種陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的機(jī)械加工用流體，而在方法(I)的另一實(shí)踐中，以水為基的官能流體可以是一種除了包括水外還包括至少一種陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的水力流體。上述方法(II)的實(shí)踐中，以水為基的官能流體可以是一種除了包括水外還包括至少一種磺酸鹽陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的機(jī)械加工用流體，而在上述方法(II)的另一實(shí)踐中，以水為基的官能流體可以是一種除了包括水外還包括至少一種磺酸鹽陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的水力流體。在上述方法(III)的實(shí)踐中，除了包括水外還包括至少一種脂肪酸陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的機(jī)械加工用流體可用作以水為基的官能流體，或除了包括水外還包括至少一種脂肪酸陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的水力流體可用作主要為的官能流體。可用于上述方法(I)、(II)和(III)的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物有氟化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓、溴化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓、氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓或碘化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓。在上述方法(I)、(II)和(III)中最好使用氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓?？捎糜谏鲜龇椒?I)、(II)和(III)的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽有聚乙烯基硫酸鋰、聚乙烯基硫酸鈉，或較好的是聚乙烯基硫酸鉀。
本發(fā)明提供的用于定量測(cè)定以水為基的機(jī)械加工用流體中陰離子表面活性劑含量的單相法包括下列步驟a)將以水為基的機(jī)械加工用流體的pH值調(diào)節(jié)至由約1.5-約3.0和約9.5-10.6組成的pH范圍，b)在以水為基的機(jī)械加工用流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的以水為基的機(jī)械加工用流體中加入已知量已知濃度的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸鉀滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)中為獲得使甲苯胺藍(lán)指示劑由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色的顏色變化所需加入的聚乙烯基硫酸鉀滴定劑總量，f)由氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸鉀水溶液的已知量，以及上述各物質(zhì)的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸鉀消耗的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量，g)從步驟c)使用的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量減去步驟f)的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量，得到氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的反應(yīng)值，h)繪制使用一系列具有已知濃度的陰離子表面活性劑水溶液，并且在上述步驟a)-g)中其pH范圍相應(yīng)于經(jīng)調(diào)節(jié)好的機(jī)械加工用官能流體的pH范圍，其中以陰離子表面活性劑水溶液代替以水為基的機(jī)械加工用流體下，氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量對(duì)陰離子表面活性劑濃度的在一定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)在和步驟a)所選擇的相同的pH范圍，將步驟g)中氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓反應(yīng)值與步驟h)的一定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線作比較，得到以水為基的機(jī)械加工用流體的定量的pH范圍特定的陰離子表面活性劑含量。
本發(fā)明提供的單相法可用于定量測(cè)定包括水和至少一種磺酸鹽陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的機(jī)械加工用流體中磺酸鹽陰離子表面活性劑的含量，它包括下列步驟a)將以水為基的機(jī)械加工用流體的pH值調(diào)節(jié)至由約1.5-約3.0pH范圍，b)在以水為基的機(jī)械加工用流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的以水為基的機(jī)械加工用流體中加入已知量的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸鉀滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)中為獲得使甲苯胺藍(lán)指示劑由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色的變化所需加入的聚乙烯基硫酸鉀滴定劑總量，f)由氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸鉀水溶液的已知量，以及氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓和聚乙烯基硫酸鉀的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸鉀消耗的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量，g)從步驟c)使用的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量減去步驟f)的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量，得到氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的反應(yīng)值，
h)繪制使用一系列具有已知濃度的磺酸鹽陰離子表面活性劑水溶液，并且在上述步驟a)-g)中以磺酸鹽陰離子表面活性劑水溶液代替以水為基的機(jī)械加工用流體下，氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量對(duì)陰離子表面活性劑濃度的在pH約1.5-約3.0的范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將步驟g)中氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓反應(yīng)值與步驟h)繪制的pH特定的標(biāo)準(zhǔn)曲線作比較，獲得以水為基的機(jī)械加工用流體中磺酸鹽陰離子表面活性劑的含量。
本發(fā)明還有一個(gè)實(shí)施方案提供了用于定量測(cè)定包括水和至少一種脂肪酸陰離子表面活性劑和一種有機(jī)潤(rùn)滑劑的以水為基的機(jī)械加工用流體中脂肪酸陰離子表面活性劑含量的單相法，該方法包括下列步驟a)將以水為基的機(jī)械加工用流體的pH值調(diào)節(jié)至約9.5-10.6的范圍，b)在以水為基的機(jī)械加工用流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的以水為基的機(jī)械加工用流體中加入已知量的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸鉀滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)中使甲苯胺藍(lán)由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色所需加入的聚乙烯基硫酸鉀水溶液總量，f)由氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸鉀水溶液的已知量，以及氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓和聚乙烯基硫酸鉀的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸鉀消耗的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量，g)將步驟c)使用的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量減去步驟f)的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量，得到氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的反應(yīng)值，h)繪制使用一系列具有已知濃度的脂肪酸陰離子表面活性劑水溶液，并且在上述步驟a)-g)中以脂肪酸陰離子表面活性劑水溶液代替以水為基的機(jī)械加工用流體下，氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量對(duì)陰離子表面活性劑濃度的在pH約為9.5-10.6的范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將步驟g)中氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓反應(yīng)值與步驟h)繪制的在pH9.5-10.6范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線作比較，得到以水為基的機(jī)械加工用流體中脂肪酸陰離子表面活性劑的含量。
可以按照下面的方式繪制氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓對(duì)陰離子表面活性劑濃度的pH特定標(biāo)準(zhǔn)曲線。用磺酸鹽陰離子表面活性劑或脂肪酸陰離子表面活性劑制備一系列已知濃度的陰離子表面活性劑水溶液。對(duì)磺酸鹽陰離子表面活性劑水溶液樣品，用鹽酸水溶液將其pH調(diào)節(jié)至約1.5-3.0，對(duì)脂肪酸陰離子表面活性劑水溶液，用氫氧化鉀水溶液將其pH調(diào)節(jié)至約9.5-10.6。然后在陰離子表面活性劑水溶液中加入甲苯胺藍(lán)指示劑。在如此制備的已知量陰離子表面活性劑水溶液中加入已知量的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓標(biāo)準(zhǔn)水溶液，其量超過(guò)需與所有陰離子表面活性劑反應(yīng)所需的化學(xué)計(jì)量的數(shù)量。接下來(lái)用聚乙烯基硫酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)水溶液滴定該體系，使甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)。由使用的這些材料的水溶液的已知量和其已知濃度，計(jì)算與聚乙烯基硫酸鉀反應(yīng)的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量。從原先加入到已知量已知濃度的陰離子表面活性劑水溶液中的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量減去滴定中由聚乙烯基硫酸鉀所消耗的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓量，可測(cè)定與陰離子表面活性劑反應(yīng)的氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量。將所得氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓的量對(duì)陰離子表面活性劑濃度作圖。對(duì)每種已知其濃度的陰離子表面活性劑水溶液重復(fù)該方法。當(dāng)使用其它的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物和聚乙烯基硫酸堿金屬鹽代替氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓和聚乙烯基硫酸鉀時(shí)，仍可應(yīng)用上述方法?？梢哉J(rèn)定和預(yù)料的是，在本發(fā)明的實(shí)踐中，本法履行后，不必每次都繪制1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物對(duì)陰離子表面活性劑濃度的pH特定標(biāo)準(zhǔn)曲線。而可以在實(shí)施本發(fā)明的方法之前繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并應(yīng)用于以水為基的官能流體的不同樣品中的陰離子表面活性劑濃度的連續(xù)測(cè)定。
以水為基的官能流體尤其是以水為基的機(jī)械加工用流體在使用期間會(huì)被各種物質(zhì)污染。這些物質(zhì)包括，例如固體顆粒、污染的油和流體中的分解產(chǎn)物。由于這樣的污染，流體常常變色和/或混濁。為克服這樣的變色和/或混濁，經(jīng)常需要稀釋這類使用過(guò)的流體，其時(shí)得用本發(fā)明的方法定量測(cè)定官能流體中陰離子表面活性劑的含量。當(dāng)然可以按照現(xiàn)有的達(dá)到分析精度的方式，用水進(jìn)行稀釋。也可以通過(guò)使用本發(fā)明的方法進(jìn)行這樣的稀釋，調(diào)節(jié)官能流體的濃度，此時(shí)可使用較少量的反應(yīng)試劑。在計(jì)算官能流體中陰離子含量時(shí)，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員所了解的方式，以分析精度進(jìn)行稀釋時(shí)，必須考慮到以水為基的官能流體的稀釋是不會(huì)對(duì)本發(fā)明的方法或分析結(jié)果的精確度產(chǎn)生不利影響的。
本發(fā)明中可以使用附加的終點(diǎn)顏色變化增強(qiáng)劑，尤其是在定量測(cè)定被嚴(yán)重污染和/或深色的以水為基的官能流體(如以水為基的金屬加工用流體)中陰離子表面活性劑含量時(shí)，而不會(huì)對(duì)根據(jù)本發(fā)明的方法所獲得的結(jié)果的精確度產(chǎn)生不利影響。這樣的滴定終點(diǎn)顏色變化增強(qiáng)劑對(duì)終點(diǎn)產(chǎn)生的顏色的色調(diào)很淺時(shí)特別有用。這樣的滴定終點(diǎn)顏色變化增強(qiáng)劑的例子包括但不限于CHROMATINT Red0551(可從Chromateeh Inc.獲得)和百里酚藍(lán)。CHROMATINT是Chromatech Inc.的注冊(cè)商標(biāo)。
根據(jù)本發(fā)明，將以水為基的官能流體的pH調(diào)節(jié)至所選的pH范圍?？梢圆捎帽绢I(lǐng)域已有的方法例如用pH計(jì)，石蕊試紙和pH指示劑染料來(lái)測(cè)定以水為基的官能流體調(diào)節(jié)后的pH值。在實(shí)施本發(fā)明的調(diào)節(jié)pH的步驟中，最好使用無(wú)機(jī)酸將官能流體的pH調(diào)節(jié)至約1.5-3.0的范圍，使用堿金屬氫氧化物將pH值調(diào)節(jié)至約9.5-10.6的范圍。
已根據(jù)方法的步驟次序描述了本發(fā)明。但是，在實(shí)施本發(fā)明中，可以改變調(diào)節(jié)官能流體的pH值至所選擇的范圍、在官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑和在已知量的官能流體中加入1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的次序。因此，可以在調(diào)節(jié)官能流體的pH值之前，在以水為基的官能流體中加入1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，或在加入1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液之后加入甲苯胺藍(lán)指示劑。實(shí)施本發(fā)明的方法中，要求甲苯胺藍(lán)指示劑與1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液混合，并在調(diào)節(jié)pH值之前或之后將上述混合物加到以水為基的官能流體中。
根據(jù)本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)以及權(quán)利要求書(shū)，本方法的以水為基的官能流體除了包括水外，還包括至少一種有機(jī)潤(rùn)滑劑和一種選自脂肪酸陰離子表面活性劑和磺酸鹽陰離子表面活性劑的陰離子表面活性劑。在本領(lǐng)域眾所周知，以水為基的官能流體(如以水為基的機(jī)械加工用流體)中的一種組分在流體中具有或顯示一種以上的功能。在一些情況下，表面活性劑不僅顯示能分散流體中的不溶組分的表面活性性能，而且還顯示一定程度的潤(rùn)滑性能(即一定程度的潤(rùn)滑劑功能)。因此根據(jù)按說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)所述的本發(fā)明的方法，術(shù)語(yǔ)潤(rùn)滑劑和表面活性劑既陳述或描述材料也陳述或描述功能，而且此類功能可由同一組分來(lái)顯示。所以可設(shè)想本發(fā)明的方法的以水為基的功能流體中陰離子表面活性劑組分還可以是所述的以水為基的功能流體中的有機(jī)潤(rùn)滑劑組分。
與現(xiàn)有技術(shù)用于定量測(cè)定以水為基的功能流體中陰離子表面活性劑含量的兩相法(其中組合使用水和有機(jī)溶劑)不同，按說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)所述的本發(fā)明的方法是定量測(cè)定以水為基的機(jī)械加工用流體和其它功能流體中陰離子表面活性劑含量的單相法，其中只有水作為一相而不使用有機(jī)溶劑。因此本發(fā)明的方法避免了現(xiàn)有技術(shù)的兩相法中與有機(jī)溶劑有關(guān)的問(wèn)題(如健康危害性和廢物處理問(wèn)題)以及做到將水與有機(jī)溶劑充分混合有關(guān)的問(wèn)題。
現(xiàn)參考下面的方法進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明陰離子表面活性劑濃度的測(cè)定試劑和設(shè)備氯化1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓(TEGOtrant-100)Brinkman Instruments Inc.020-95-928-2聚乙烯基硫酸鉀鹽(PVSK)Aldrich 27196-9甲苯胺藍(lán)Fisher T-161百里酚藍(lán)Aldrich 86136-7月桂基硫酸鈉(SLS)Aldrich 86201-0氫氧化鉀(KOH)Fisher P250-1鹽酸(HCL)，0.1NFisher SA54-20NS藍(lán)溶液NS紅#1溶液NS紅#2溶液Chromatint Red 0551Chromatech Inc.
滴定管，25毫升移液吸管，能測(cè)量0.1-10毫升錐形燒瓶，125毫升容量瓶，250毫升、500毫升、1升分析天平，能稱量+/-0.5毫克磁力攪拌器試劑和設(shè)備(續(xù))攪拌棒分配器，能分配20毫升量筒，100毫升方法制備試劑1)0.004M TEGOtrant稱取1.68克TEGOtrant，溶于去離子(DI)水中，并用去離子水稀釋至1升。靜置24小時(shí)。在125錐形燒瓶中加入10毫升0.002M SLS。在該燒瓶中再加入90毫升DI水和1毫升甲苯藍(lán)溶液(0.3克/升)用老化的TEGOtrant溶液滴定SLS至藍(lán)色終點(diǎn)(指示劑由紫藍(lán)到粉紅到藍(lán)色)。4.5-5.5毫升的滴定度表明TEGOtrant的濃度合適。如果不合適可按此調(diào)整該溶液。
2)PVSK滴定劑稱取0.20克PVSK，溶于DI水中并用DI水稀釋至1升。根據(jù)下面的空白的滴定方法的1a、2-4步驟，用新配制的PVSK進(jìn)行空白滴定。13.5-15.5毫升的滴定度表明PVSK的濃度合適。如果不合適可按此調(diào)整該溶液。
3)甲苯胺藍(lán)稱取0.3克甲苯胺藍(lán)，溶于DI水并用DI水稀釋至1升。
4)0.002M SLS稱取0.144克SLS，溶于DI水并用DI水稀釋至250毫升。
5)1M KOH稱取56.11克KOH，溶于DI水并用DI水稀釋至1升。
6)NS藍(lán)溶液量取97毫升0.004M TEGOtrant和33.8毫升0.3克/升的甲苯藍(lán)并用DI水稀釋至1升。按照空白滴定法的1a、2-4步驟滴定該溶液。13.5-15.5毫升的滴定度表明NS藍(lán)溶液的濃度合適。如果不合適可按此調(diào)整該溶液。
7)NS紅#1溶液將0.07克百里酚藍(lán)溶于0.1N鹽酸并用0.1N鹽酸稀釋至1升。
8)NS紅#2溶液稱取3.0克Chromatint Red 0551，溶于DI水中，并用DI水稀釋至500毫升。
空白滴定(最好應(yīng)每天或當(dāng)使用新配制的TEGOtrant或PVSK時(shí)進(jìn)行空白滴定)1a)在約9.5-10.6pH范圍，測(cè)定游離脂肪酸(FFA)陰離子表面活性劑濃度，在有攪拌棒的125錐形燒瓶中加入20毫升NS藍(lán)溶液、0.1毫升1M KOH、5滴NS紅#2溶液和80毫升DI水。
1b)在約1.5-3.0pH范圍，測(cè)定磺酸鹽陰離子表面活性劑濃度，在有攪拌棒的125錐形燒瓶中加入20毫升NS藍(lán)溶液、20毫升NS紅#1和60毫升DI水。
2)將燒瓶置于磁力攪拌器上，以中等速度攪拌，迅速加入PVSK滴定劑直到紫藍(lán)色(對(duì)FFA陰離子表面活性劑)或藍(lán)綠色(對(duì)磺酸鹽陰離子表面活性劑)開(kāi)始變?yōu)榉奂t色。此時(shí)，減緩加入滴定劑的速度至約每秒一滴。
3)當(dāng)溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色時(shí)停止滴定劑的加入。如果達(dá)到終點(diǎn)，該顏色應(yīng)至。少保持10秒。如果顏色消失，再加入1-2滴PVSK。
4)記錄所用的PVSK體積(毫升)作為空白值。
標(biāo)定[在某些情況下(如使用新配制的已知陰離子表面活性劑濃度的以水為基的金屬加工用流體)要進(jìn)行標(biāo)定或每隔規(guī)定的間隔(如三個(gè)月)后要重復(fù)標(biāo)定，以確保測(cè)定未知樣品的陰離子表面活性劑濃度方法的一致性和對(duì)照物。]1)配制在自來(lái)水中的濃度為2％、4％、6％和8％的合適的陰離子表面活性劑的標(biāo)準(zhǔn)混合物。還可以通過(guò)制備合適稀釋度的已知陰離子表面活性劑濃度的新的以水為基的金屬加工用流體，來(lái)配制合適的陰離子表面活性劑濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合物。
2a)在約9.5-10.6pH范圍，測(cè)定FFA陰離子表面活性劑濃度，在有攪拌棒的125合適錐形燒瓶中加入20毫升NS藍(lán)溶液、0.1毫升1M KOH、5滴紅#2溶液和80毫升DI水。
2b)在約1.5-3.0pH范圍，測(cè)定磺酸鹽陰離子表面活性劑的濃度，在有攪拌棒的125毫升錐形燒瓶中加入20毫升NS藍(lán)溶液、20毫升NS紅#1溶液和60毫升DI水。
3)移取適量的標(biāo)準(zhǔn)混合物至燒瓶中。
4)將燒瓶置于磁力攪拌器上，迅速加入PVSK滴定劑直到紫藍(lán)色(對(duì)FFA陰離子表面活性劑)或藍(lán)綠色(對(duì)磺酸鹽陰離子表面活性劑)開(kāi)始變?yōu)榉奂t色。此時(shí)，減緩加入滴定劑的速度至約每秒一滴。
5)當(dāng)溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色時(shí)停止加入滴定劑。如果達(dá)到終點(diǎn)，該顏色應(yīng)至少保持10秒。如果顏色消失，再加入1-2滴PVSK。
6)記錄所用的滴定劑體積(毫升)。對(duì)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)混合物重復(fù)步驟2-6。
7)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸(采用Excel或其它類似軟件程序)，每一標(biāo)準(zhǔn)的滴定度是滴定度＝空白的滴定度-樣品的滴定度由線性方程可得到斜率和y截距，可用于計(jì)算未知物的％濃度。使直線通過(guò)零點(diǎn)可以獲得一個(gè)系數(shù)。然后用該系數(shù)計(jì)算未知物的濃度。
滴定未知物1)決定所使用的合適樣品的多少。
2)用樣品代替標(biāo)準(zhǔn)混合物，按標(biāo)定中的2-6步驟進(jìn)行。
3)按照下面公式計(jì)算每一種未知物(即樣品)的陰離子表面活性劑的％濃度采用線性回歸公式％濃度＝斜率×(空白的滴定度-樣品的滴定度)或采用系數(shù)％濃度＝系數(shù)×(空白的滴定度-樣品的滴定度)
權(quán)利要求
1.一種定量測(cè)定包括水和至少一種有機(jī)潤(rùn)滑劑和選自磺酸鹽陰離子表面活性劑和脂肪酸陰離子表面活性劑的陰離子表面活性劑的以水為基的官能流體中陰離子表面活性劑含量的單相法，該方法包括下列步驟a)將官能流體的pH值調(diào)節(jié)至由約1.5-3.0和約9.5-10.6組成的pH范圍，b)在該官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的官能流體中加入已知量的已知濃度的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的顏色由藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)中加入的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑標(biāo)準(zhǔn)水溶液的總量，f)由1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽水溶液的已知量，以及上述各物質(zhì)的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸堿金屬鹽消耗的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量，g)從步驟c)所使用的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量中減去，得到1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的反應(yīng)值，h)繪制1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的反應(yīng)值與陰離子表面活性劑濃度的一定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物反應(yīng)值與具有相應(yīng)于調(diào)節(jié)了pH的含水官能流體的pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，建立流體的特定pH范圍的陰離子表面活性劑含量。
2.定量測(cè)定包括水和至少一種有機(jī)潤(rùn)滑劑和磺酸鹽陰離子表面活性劑的以水為基的官能流體中磺酸鹽陰離子表面活性劑含量的單相法，該方法包括下列步驟a)將官能流體的pH值調(diào)節(jié)至約1.5-3.0的范圍，b)在官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的官能流體中加入已知量的已知濃度的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)中加入的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液總量，f)由1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽水溶液的已知量，以及上述各物質(zhì)的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸堿金屬鹽消耗的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量，g)從步驟c)使用的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量減去步驟f)的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量，得到1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的反應(yīng)值，h)繪制1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量與磺酸鹽陰離子表面活性劑濃度在約1.5-3.0pH范圍的特定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物反應(yīng)值與步驟h)繪制的pH范圍特定的標(biāo)準(zhǔn)曲線作比較，得到官能流體中磺酸鹽陰離子表面活性劑的含量。
3.定量測(cè)定包括水和至少一種有機(jī)潤(rùn)滑劑和一種脂肪酸陰離子表面活性劑的以水為基的官能流體中脂肪酸陰離子表面活性劑含量的單相法，該方法包括下列步驟a)將官能流體的pH值調(diào)節(jié)至約9.5-10.6的范圍，b)在官能流體中加入甲苯胺藍(lán)指示劑，c)在已知量的官能流體中加入已知濃度的已知量的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物標(biāo)準(zhǔn)水溶液，d)以控制的已知量，加入已知濃度的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，直到甲苯胺藍(lán)指示劑的藍(lán)色變成粉紅色，e)觀察在步驟d)中所加入的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽滴定劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液總量，f)由1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物水溶液的已知量和在步驟c)和d)中使用的聚乙烯基硫酸堿金屬鹽水溶液的已知量，以及上述各物質(zhì)的已知濃度，計(jì)算由聚乙烯基硫酸堿金屬鹽消耗的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量，g)從步驟c)中所使用的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量減去步驟f)的1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的量，得到1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物的反應(yīng)值，h)繪制1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物量與脂肪酸陰離子表面活性劑濃度在約9.6-10.5pH范圍的一定pH范圍的特定標(biāo)準(zhǔn)曲線，和i)將1，3-二癸基-2-甲基咪唑鎓鹵化物反應(yīng)值與步驟h)繪制的pH范圍特定的標(biāo)準(zhǔn)曲線作比較，得到官能流體中脂肪酸陰離子表面活性劑的含量。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征還在于所述的流體選自以水為基的機(jī)械加工用流體和以水為基的水力流體。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征還在于所述的鹵化物是氯化物，所述的堿金屬是鉀。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征還在于所述的流體是以水為基的機(jī)械加工用流體。
7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征還在于所述的流體選自以水為基的機(jī)械加工用流體和以水為基的水力流體。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征還在于所述的鹵化物是氯化物，所述的堿金屬是鉀。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征還在于所述的流體是以水為基的機(jī)械加工用流體。
10.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征還在于所述的流體選自以水為基的機(jī)械加工用流體和以水為基的水力流體。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征還在于所述的鹵化物是氯化物，所述的堿金屬是鉀。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征還在于所述的流體是以水為基的機(jī)械加工用流體。
13.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征還在于所述的鹵化物是氯化物，所述的堿金屬是鉀。
14.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征還在于所述的鹵化物是氯化物，所述的堿金屬是鉀。
15.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征還在于所述的鹵化物是氯化物，所述的堿金屬是鉀。
全文摘要
提供了一種定量測(cè)定以水為基的機(jī)械加工用流體中陰離子表面活性劑濃度的單相法。該方法在約1.5—3.0和約9.5—10.6pH范圍內(nèi)進(jìn)行,包括:在以水為基的機(jī)械加工用流體中加入過(guò)量的氯化1,3－二癸基－2－甲基咪唑鎓標(biāo)準(zhǔn)水溶液,在甲苯胺藍(lán)指示劑存在下用聚乙烯基硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)水溶液滴定過(guò)量的氯化1,3－二癸基－2－甲基咪唑鎓。在一系列已知濃度的陰離子表面活性劑的標(biāo)準(zhǔn)水溶液中施用該方法,可獲得對(duì)應(yīng)于陰離子表面活性劑濃度的氯化1,3－二癸基－2－甲基咪唑鎓量的值。這些值被用于從對(duì)樣品采用該方法而獲得的氯化1,3－二癸基－2－甲基咪唑 的測(cè)定值從而定量地測(cè)定以水為基的機(jī)械加工用流體樣品中陰離子表面活性劑的含量。
文檔編號(hào)G01N31/22GK1200176SQ97191192
公開(kāi)日1998年11月25日 申請(qǐng)日期1997年8月4日 優(yōu)先權(quán)日1996年9月3日
發(fā)明者J·M·歐內(nèi)斯特, H·J·小諾貝爾 申請(qǐng)人:辛辛那提米勒克朗公司