專(zhuān)利名稱(chēng)：實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的樣品高溫加熱裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光譜測(cè)量領(lǐng)域，特別是涉及高溫固液態(tài)樣品的分子光譜的實(shí)時(shí)測(cè)量。
高溫固液態(tài)物質(zhì)的分子光譜的實(shí)時(shí)測(cè)量，是研究高溫狀態(tài)下，材料的物化性質(zhì)，特別是了解材料的液相結(jié)構(gòu)以及在固——液相轉(zhuǎn)變過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化的重要手段。這種手段在晶體生長(zhǎng)的研究中也具有重要的應(yīng)用。它可以用來(lái)研究晶體生長(zhǎng)過(guò)程中生長(zhǎng)母液的結(jié)構(gòu)，生長(zhǎng)基元形成以及由此產(chǎn)生的對(duì)結(jié)構(gòu)相和結(jié)晶過(guò)程的影響可以研究助溶劑對(duì)母液結(jié)晶和晶體生長(zhǎng)的影響，為選擇助溶劑提供信息和依據(jù)。實(shí)現(xiàn)高溫固液態(tài)相轉(zhuǎn)變過(guò)程的分子光譜的實(shí)時(shí)測(cè)量的關(guān)鍵之一，是制作一套適用于實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的樣品高溫加熱裝置。至今，雖然也有不少關(guān)于用分子光譜研究相態(tài)轉(zhuǎn)變過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化的報(bào)道，如文獻(xiàn)1)W.P.Pet al.J.Polym.Sci，Polym Phys Ed，1986，24(24)827；2)聞再慶等，高分子學(xué)報(bào)1991(2)，206，1991(4)，430和3)吳廣蓀等，分子催化1987，1(1)45)中介紹了這些研究。但大多集中在一些高聚物和液晶等上，其加熱范圍一般在200—400℃，最高沒(méi)有超過(guò)400℃，不能滿(mǎn)足大部分高溫晶體生長(zhǎng)的熔液(一般在1000℃以上)的研究。
本發(fā)明的目的在于提供一套自動(dòng)控溫的小型樣品高溫加熱裝置，以滿(mǎn)足實(shí)時(shí)測(cè)量高溫固液態(tài)樣品分子光譜的需要。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，樣品高溫加熱裝置(

圖1)由可通冷卻水的外爐殼(1)，內(nèi)爐膛(2)，加熱元件(3)，樣品架(4)，通光孔(5)，控溫?zé)犭娕?6)，測(cè)溫?zé)犭娕?7)和保溫材料(8)組成。爐溫由控溫?zé)犭娕?，測(cè)溫?zé)犭娕己妥詣?dòng)控制器自動(dòng)控制和測(cè)量，在高溫爐的一半高度的水平面上開(kāi)有三個(gè)通光孔(圖2)，其中兩個(gè)孔(9)和(10)的中心在同一直線上，而另一個(gè)孔(11)則與這兩個(gè)孔的中心聯(lián)線成一定夾角(10°—170°)。樣品架由鉑絲做成，將鉑絲的一端彎成直徑5～8mm的小圈。使用時(shí)，先將被測(cè)樣品裝入坩堝，然后置于馬福爐中加熱至樣品熔化，用鉑絲小圈浸入熔液中然后提出液面冷卻，此時(shí)在鉑絲小圈內(nèi)附著一層很薄的固態(tài)樣品，然后將該鉑絲小圈移至高溫爐加熱裝置中并置于爐子的半高位置(通光孔位置)，爐子開(kāi)始升溫至樣品熔化。透射配置測(cè)量時(shí)，信號(hào)光從與泵浦光入口孔(9)經(jīng)一直線上的小孔(10)用一光學(xué)系統(tǒng)采集接收；反射配置測(cè)量時(shí)，信號(hào)光從與入口孔成一定夾角的小孔(11)采集接收，然后進(jìn)入光纖耦合器，由光纖輸入光譜儀進(jìn)行測(cè)量。
由于采用上述裝置，樣品的加熱范圍可擴(kuò)展到1200℃同時(shí)被測(cè)樣品很薄(0.5mm以下)，這樣可以采用透射和反射方法進(jìn)行測(cè)量。另外，由于樣品架上的樣品在高溫爐的升降溫過(guò)程中，可以從固態(tài)轉(zhuǎn)變到液態(tài)，再?gòu)囊簯B(tài)轉(zhuǎn)變到固態(tài)。這樣可以通過(guò)調(diào)節(jié)和控制高溫加熱裝置爐內(nèi)溫度達(dá)到固液相轉(zhuǎn)變過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化的實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的目的。此外，由于在內(nèi)爐膛中樣品架周?chē)畛淞伺菽u(一種多孔的耐火材料)，較大地減輕了熱輻射對(duì)光譜測(cè)試的影響。
附圖1是用于實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的樣品高溫加熱爐縱向剖面示意圖。
附圖2是加熱爐A-B位置橫向剖面示意圖。
實(shí)施例1如圖2所示，透射配置測(cè)量時(shí)泵浦光經(jīng)高溫加熱裝置小孔(9)聚焦于樣品，透過(guò)式樣的紅外信號(hào)光與入口孔(9)在一直線上的小孔(10)用一光學(xué)采集系統(tǒng)和光纖耦合系統(tǒng)送入紅外光譜儀測(cè)量。測(cè)量樣品為BaB2O4(BBO)，樣品架直徑為5mm，樣品加熱溫度范圍為800～1100℃。
實(shí)施例2如圖2所示，反射配置測(cè)量時(shí)泵浦光經(jīng)高溫加熱裝置小孔(9)聚焦于樣品。反射式樣的紅外信號(hào)光與入口孔(9)夾120°的小孔(11)用一光學(xué)采集系統(tǒng)和光纖耦合系統(tǒng)送入紅外光譜儀測(cè)量。測(cè)量樣品為BaB2O4(BBO)，樣品架直徑為8mm，樣品加熱溫度范圍為800～1200℃。
權(quán)利要求
1.一種實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的樣品高溫加熱裝置，出外爐殼(1)，內(nèi)爐管(2)，加熱元件(3)，樣品架(4)，通光孔(5)，控溫?zé)犭娕?6)，測(cè)溫?zé)犭娕?7)和保溫材料(8)組成，其特征在于該裝置中還有一用鉑絲的一端彎成小圈制成的樣品架，該裝置可在400～1200℃的高溫環(huán)境中進(jìn)行固、液態(tài)光譜測(cè)試。
2.如權(quán)利要求1所述的實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的樣品高溫加熱裝置，其特征在于所述的爐壁上開(kāi)有若干個(gè)測(cè)量小孔。
3.如權(quán)利要求1所述的實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的樣品高溫加熱裝置，其特征在于所述的樣品是將鉑絲小圈浸入試樣熔液后提起冷卻制做的。
全文摘要
實(shí)時(shí)光譜測(cè)量的樣品高溫加熱裝置主要有一個(gè)鉑絲小圈做成的樣品架和一套特制的開(kāi)有三個(gè)通光孔的小型自動(dòng)控溫加熱爐組成。其樣品的加熱溫度可達(dá)400～1200℃，并且由于被測(cè)樣品很薄(0.5mm以下)這樣可采用透射和反射方法進(jìn)行光譜測(cè)量。應(yīng)用該裝置可以通過(guò)調(diào)節(jié)和控制高溫加熱裝置爐內(nèi)溫度達(dá)到研究在高溫狀態(tài)下材料的物化性質(zhì)以及了解材料的液相結(jié)構(gòu)以及在固、液相轉(zhuǎn)變過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化的目的。
文檔編號(hào)G01N21/35GK1239776SQ9811533
公開(kāi)日1999年12月29日 申請(qǐng)日期1998年6月18日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月18日
發(fā)明者唐鼎元, 鄭瑜, 張雨?yáng)|, 王元康, 蘭安建 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所