專利名稱：環(huán)境水常見污染物快速檢測(cè)用五種試紙的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為用于環(huán)境水常見污染物快速檢測(cè)用五種試紙的制作方法。
環(huán)境問題是當(dāng)代人類普遍關(guān)注的重大問題，為解決人類面臨的嚴(yán)重環(huán)境問題，創(chuàng)造美好生活環(huán)境，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略，環(huán)境水監(jiān)測(cè)手段越來越被人們所重視。由于環(huán)境水中污染物檢測(cè)大都為現(xiàn)場(chǎng)采樣，室內(nèi)檢測(cè)分析，其專業(yè)性強(qiáng)、工序復(fù)雜、耗費(fèi)時(shí)間和財(cái)力，這對(duì)大多數(shù)基層單位和邊遠(yuǎn)地區(qū)經(jīng)常性進(jìn)行水污染監(jiān)測(cè)和水質(zhì)分析，財(cái)力也顯不足。目前，國(guó)內(nèi)外已在臨床檢驗(yàn)、醫(yī)藥、食品檢驗(yàn)等領(lǐng)域用試紙法代替化學(xué)法。如德國(guó)MERCK公司生產(chǎn)和銷售的系列測(cè)試試紙，蘇州第一制藥廠的尿液試紙及常用的pH試紙等。采用試紙測(cè)試具有簡(jiǎn)易、快速和經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)，但其存在專用性強(qiáng)、檢測(cè)限高、價(jià)格高等不足，尤其是用于環(huán)境水常見污染物檢測(cè)用試紙尚屬少見。
本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種簡(jiǎn)便、快捷、反應(yīng)靈敏、色階范圍大、精度較高、價(jià)格較低廉的適用于環(huán)境水常見污染物(亞硝酸根、氨氮、全鐵、銅和余氯)快速檢測(cè)從屬性分為五類，按每一類物質(zhì)具有的共性，采用紙上顯色反應(yīng)原理，制作成五類環(huán)境水污染物檢測(cè)用試紙的方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。一種環(huán)境水中常見污染物快速檢測(cè)用五種試紙的制作方法，其特征在于(1)亞硝酸根試紙以萘乙二胺作顯色劑，試劑濃度為0．2-1％，磺胺類作重氮化試劑，濃度為0．3-1％，無水乙醇作溶劑，檸檬酸和檸檬酸鈉作為輔助劑，厚型濾紙吸附，色階為淺紅色到紫紅色系列，色階范圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(2)氨氮試紙以碘化汞鉀作顯色劑，水作溶劑，其中碘化汞濃度為12-30％，碘化鉀濃度為8-20％，酒石酸鉀鈉0．2-1％，薄型濾紙吸附，色階為淺黃色到棕黃色系列，色階范圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．4mg／L；(3)全鐵試紙以聯(lián)吡啶作顯色劑，試劑濃度為1-5％，鹽酸羥胺作還原劑，濃度為10-25％，薄型濾紙吸附，色階為淺西洋紅色到深西洋紅色系列，色階范圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(4)銅試紙以BCO(雙環(huán)己酮草酰二腙)作顯色劑，濃度為0．3-3％，檸檬酸鹽0．5-5％，溶劑為乙醇，厚型濾紙吸附，色階為淺藍(lán)色到深藍(lán)色系列，色階范圍為0-100mg／L，最低檢出限為1mg／L；(5)余氯以N，N-二乙基對(duì)苯二胺作顯色劑，濃度為0．5-5％，水為溶劑，厚型濾紙吸附，色階為淺粉色到桃紅色系列，色階范圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．3mg／L。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)如下本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制作工藝簡(jiǎn)單，無需特殊環(huán)境要求，無特殊三廢污染，成本低廉。采用本發(fā)明方法制作的環(huán)境水污染物檢測(cè)用的五種試紙，具有操作簡(jiǎn)便、快速、反應(yīng)靈敏、色階范圍大、精度較高、價(jià)格低廉、保存期較長(zhǎng)的特點(diǎn)，任選其中一類制作方法，均可制成商品試紙，亦可將五種試紙組合成環(huán)境水污染物檢測(cè)專用包裝一并銷售。
采用本發(fā)明方法制作的試紙，適用于現(xiàn)場(chǎng)和基層化驗(yàn)室對(duì)環(huán)境水中五種常見污染物的檢測(cè)。如基層環(huán)境監(jiān)測(cè)站對(duì)水質(zhì)的檢驗(yàn)，工廠化驗(yàn)室對(duì)水質(zhì)檢驗(yàn)，農(nóng)村和邊遠(yuǎn)地區(qū)隨時(shí)檢測(cè)水質(zhì)，以及中學(xué)進(jìn)行課外科技活動(dòng)、選修課作調(diào)查水質(zhì)時(shí)使用。
酸性介質(zhì)中，試樣中亞硝酸根離子與磺胺類反應(yīng)生成重氮鹽，再與萘乙二胺生成紅色染料。(2)試紙的制作與保存配制溶液其中磺胺占0．3-1％，檸檬酸6-18％，檸檬酸鈉0．1-1％，用厚型濾紙浸入3-5分鐘，取出于30-50℃烘箱內(nèi)烘干；再配制0．2-1％的萘乙二胺乙醇溶液，將上一步烘干的濾紙浸入其中3-5分鐘，放到30-60℃烘箱內(nèi)烘干，剪成小塊，粘貼在塑料片上，并放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期一年左右。
試紙宜保存在陰涼干燥處，保存溫度最好低于26℃。若溫度高于25℃，則應(yīng)把未用過的試紙袋放到冰箱中的保鮮層中保存。以下各種試紙保存方法相同。(3)使用方法a．水樣pH可在1-14之間，若pH小于1時(shí)可用醋酸鈉調(diào)節(jié)酸度；pH大于14時(shí)可用酒石酸調(diào)節(jié)酸度到pH3-5。
b．從裝試紙的小口袋中取出1張?jiān)嚰垪l(其余的立即封好)，將試紙條反應(yīng)區(qū)浸入水樣，1秒鐘后立即取出(此時(shí)試紙條反應(yīng)區(qū)濕潤(rùn))。
c．立即抖去試紙條上多余的溶液，1～2分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色階比色。
d．測(cè)定范圍0、0．5、2、5、10、20、40、80mg／L亞硝酸根，若水樣中亞硝酸根超過80mg／L，可按比例稀釋后再測(cè)定。2．氨氨試紙(1)檢測(cè)原理碘化汞鉀的堿性溶液可以與氨反應(yīng)生成黃色到棕色的配合物。
(2)試紙的制作與保存12-30g碘化汞加8-20g碘化鉀，溶于100ml蒸餾水中，加入0．2-1g酒石酸鉀鈉，將薄型濾紙浸入3-5分鐘，于30-60℃烘箱內(nèi)烘干，剪成小塊，粘貼在塑料片上，并放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期一年左右。
試紙宜保存在陰涼干燥處，保存溫度最好低于26℃。
(3)使用方法a、取水樣1ml，加入1滴6mol／L NaOH溶液，搖勻。b、用潔凈干燥的吸管將試樣滴加在試紙條反應(yīng)區(qū)(1-2滴)，讓試液保留在表面。c、等待3分鐘后參照標(biāo)準(zhǔn)色階比色(15℃左右)。d、測(cè)定范圍0、0．4、1．6、4．0、8．0、20、40、80mg／L氨氮，若試樣濃度超過80mg／L，可按比例稀釋后再測(cè)定。
3．全鐵試紙(1)檢測(cè)原理在還原劑存在下將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，二價(jià)鐵可與聯(lián)吡啶反應(yīng)生成穩(wěn)定的西洋紅色復(fù)合物。
(2)試紙的制作與保存取1-5g聯(lián)吡啶，10-25g鹽酸羥胺，加蒸餾水至100ml，將薄型濾紙浸入3-5分鐘后，取出于烘箱中30-50℃烘干，剪成小塊，粘貼在塑料片上，并放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期一年左右。
試紙宜保存在陰涼干燥處，保存溫度最好低于26℃。
(3)使用方法a、試樣中如有鐵屑等固體存在，應(yīng)加1-5滴鹽酸，加熱使其溶解。b、試樣的pH值應(yīng)在5左右。若偏酸性可加醋酸鈉固體調(diào)解，若偏堿性可加少量稀酸調(diào)解。c、用吸管將試樣滴在試紙條反應(yīng)區(qū)上(1滴)讓試液保留在表面。d、等待3分鐘后參照標(biāo)準(zhǔn)色階比色(15℃左右)。e、測(cè)定范圍0、0．5、2、5、10、25、50、100mg／L全鐵。試樣濃度超過100mg／L全鐵時(shí)可按比例稀釋后再測(cè)定。4、銅試紙(1)檢測(cè)原理銅與BCO(雙環(huán)己酮草酰二腙)反應(yīng)生成藍(lán)色配合物。
(2)試紙的制作與保存將0．5-5g檸檬酸鹽溶于100ml蒸餾水中，將厚型濾紙浸入3-5分鐘，取出于30-60℃烘干，另取0．3-3gBCO溶解于100ml乙醇溶液中，將上面烘干的濾紙浸入其中3-5分鐘后取出，在烘箱中30-60℃下烘干，剪成小塊，粘貼在塑料片上，并放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期半年以上。
試紙宜保存在陰涼干燥處，保存溫度最好低于26℃。
(3)使用方法a．取2ml試樣置于小燒杯中，加入塑料瓶?jī)?nèi)Cu配套試液(配制方法檸檬酸鹽類，濃度為30％～80％)2滴，把試紙條反應(yīng)區(qū)浸入試樣中1秒中，使試紙條反應(yīng)區(qū)完全潤(rùn)濕。
b．立即抖去試紙條上過量的試樣溶液，20℃左右，1分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色階比色。
c．試紙使用的pH范圍為5-10，在此范圍外需預(yù)先調(diào)整酸度。一般酸性過強(qiáng)可加少量稀堿溶液調(diào)節(jié)；堿性過強(qiáng)可加少量稀酸溶液調(diào)節(jié)。
d．測(cè)定范圍0、1、5、10、20、30、50、100mg／L Cu。若試樣濃度高于100mg／L，則將溶液按比例稀釋后再測(cè)定。5、余氯試紙(1)檢測(cè)原理在pH=6．6的溶液中余氯N，N-二乙基對(duì)苯二胺(簡(jiǎn)稱DPD)生成紫紅色化合物，顯色深淺與余氯含量成正比。
(2)試紙的制作與保存將0．5-5gDPD，0．2-1．5gEDTA二鈉鹽溶于100ml蒸餾水中，用厚型濾紙浸入其中3-5分鐘，于30-60℃烘干，剪成小塊，粘貼在塑料片上，并放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期半年左右。
試紙宜保存在陰涼干燥處，保存溫度最好低于26℃。
(3)使用方法a．將水樣的pH值調(diào)到7。
b．從裝試紙的小口袋中取出1張?jiān)嚰垪l(其余的立即封好)，
將試紙條反應(yīng)區(qū)浸入水樣，1秒鐘后立即取出，此時(shí)試紙條反應(yīng)區(qū)潤(rùn)濕。
c．立即抖去試紙條上多余的溶液，立即與標(biāo)準(zhǔn)色階比色。
d．一般在20℃下，15秒后褪色。
e．測(cè)定范圍0、03、1、5、10、20、50、100mg／L余氯，若水樣中余氯超過100mg／L，可按比例稀釋后再測(cè)定。
f．pH以控制在6．6為宜，pH過高或過低均使顯色深度降低。
以上實(shí)施例所例舉的用本發(fā)明方法制作的五種試紙，其設(shè)定的色階范圍，最低檢出限量，經(jīng)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并經(jīng)國(guó)內(nèi)權(quán)威測(cè)試部門驗(yàn)證，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性良好。
權(quán)利要求
一種環(huán)境水中常見污染物快速檢測(cè)用五種試紙的制作方法，其特征在于(1)亞硝酸根試紙以萘乙二胺作顯色劑，試劑濃度為0．2-1％，磺胺類作重氮化試劑，濃度為0．3-1％，無水乙醇作溶劑，檸檬酸和檸檬酸鈉作為輔助劑，厚型濾紙吸附，色階為淺紅色到紫紅色系列，色階范圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(2)氨氮試紙以碘化汞鉀作顯色劑，水作溶劑，其中碘化汞濃度為12-30％，碘化鉀濃度為8-20％，酒石酸鉀鈉0．2-1％，薄型濾紙吸附，色階為淺黃色到棕黃色系列，色階范圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．4mg／L；(3)全鐵試紙以聯(lián)吡啶作顯色劑，試劑濃度為1-5％，鹽酸羥胺作還原劑，濃度為10-25％，薄型濾紙吸附，色階為淺西洋紅色到深西洋紅色系列，色階范圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(4)銅試紙以BCO(雙環(huán)己酮草酰二腙)作顯色劑，濃度為0．3-3％，檸檬酸鹽0．5-5％，溶劑為乙醇，厚型濾紙吸附，色階為淺藍(lán)色到深藍(lán)色系列，色階范圍為0-100mg／L，最低檢出限為1mg／L；(5)余氯以N，N-二乙基對(duì)苯二胺作顯色劑，濃度為0．5-5％，水為溶劑，厚型濾紙吸附，色階為淺粉色到桃紅色系列，色階范圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．3mg／L。
全文摘要
本發(fā)明為用于環(huán)境水常見污染物(亞硝酸根、氨氮、全鐵、銅和余氯)簡(jiǎn)易、快速檢測(cè)試紙的制作方法。本發(fā)明提供了上述五類試紙基本原理、技術(shù)方案及相關(guān)實(shí)施例。任選其中一類方法均可制成商品試紙,亦可將五類試紙組合成水質(zhì)檢測(cè)專用包裝一并銷售。采用本發(fā)明方法制作的試紙具有反應(yīng)較靈敏、檢出限低、半定量、操作簡(jiǎn)便、保存期較長(zhǎng)。適用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)和基層化驗(yàn)室。
文檔編號(hào)G01N31/22GK1286402SQ9911681
公開日2001年3月7日 申請(qǐng)日期1999年8月27日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月27日
發(fā)明者何其莊, 趙林森, 胡美珍, 俞膺浩, 任萃毅 申請(qǐng)人:上海師范大學(xué)