專(zhuān)利名稱(chēng):在流動(dòng)的過(guò)程流中材料的聯(lián)機(jī)分光光度化學(xué)分析方法和裝置的制作方法
本發(fā)明涉及包含在流動(dòng)的穩(wěn)態(tài)過(guò)程流中的材料的分光光度化學(xué)分析方法和裝置。本申請(qǐng)介紹的發(fā)明，意欲專(zhuān)用在生產(chǎn)或其它加工場(chǎng)合的聯(lián)機(jī)操作，在此時(shí)，為了實(shí)現(xiàn)有效而經(jīng)濟(jì)的質(zhì)量管理，對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中材料的化學(xué)成份迅速進(jìn)行分析是非常關(guān)鍵的。本申請(qǐng)公開(kāi)的發(fā)明適用范圍很廣。為了便于介紹和說(shuō)明，該分光光度計(jì)利用紅外輻射形式產(chǎn)生紅外光譜進(jìn)行分析。
本發(fā)明盡管可以對(duì)各類(lèi)材料進(jìn)行化學(xué)分析，但是，為了便于說(shuō)明，將只涉及被包含在過(guò)程流中的流動(dòng)的聚合物熔料的化學(xué)分析，比如像聚合物或合成纖維生產(chǎn)過(guò)程流中的材料。
利用波長(zhǎng)為2.5至50微米或波數(shù)(Wave numbers)為4800至200的紅外頻率范圍進(jìn)行紅外光譜測(cè)定已經(jīng)有一段歷史了。利用紅外輻射作為分析手段之所以得到普及，是因?yàn)榧t外光譜能夠提供相當(dāng)多的信息，而且紅外光譜產(chǎn)生方法和分析方法也比較多。紅外輻射最廣泛地用于鑒別所有有機(jī)化合物和許多無(wú)機(jī)化合物，這種方法所以如此有用，是因?yàn)闊o(wú)論樣品是固態(tài)，熔融液態(tài)或是氣態(tài)，無(wú)論材料純或不純，都可進(jìn)行分析。采取不同的分析方法，定性或定量的結(jié)果都能得到。紅外輻射輸出數(shù)據(jù)的分析相當(dāng)快，因此至少適合于聯(lián)機(jī)操作時(shí)的理論分析。但是，在聯(lián)機(jī)情況下與材料測(cè)試有關(guān)的實(shí)際問(wèn)題是很困難的。所以，大多數(shù)紅外分析一直是、并將仍然是在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行的。在上述的聚合物生產(chǎn)和加工情形下，對(duì)聚合物熔料進(jìn)行定性分析的典型方法是從粉狀或顆粒狀的成品中取樣，再將樣品送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行紅外分析。這一程序特別不適合于聚合物生產(chǎn)過(guò)程的特點(diǎn)。聚丙烯，聚乙烯，尼龍等聚合物是在將近527°F(300℃)和2500磅/吋2(1757750公斤/米2)量級(jí)的高溫高壓條件下由各種有機(jī)化合物反應(yīng)生成的。在整個(gè)過(guò)程流中維持這一溫度和壓力是非常重要的，這是因?yàn)榫酆衔镌诶鋮s時(shí)會(huì)很快硬化為十分堅(jiān)固的物質(zhì)。由于這一原因，聚合物生產(chǎn)設(shè)備通常都是一周七天、一天二十四小時(shí)不停地連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)幾個(gè)月之久。因此，一般中型的聚合物生產(chǎn)廠產(chǎn)量都相當(dāng)高。由于聚合物的用途千差萬(wàn)別，這就要求工廠按照各種變化的配方進(jìn)行生產(chǎn)。典型的聚合物一般含有幾種主要的成份和多種次要的、通常是極少量的添加劑，不過(guò)這些添加劑對(duì)于產(chǎn)品的性質(zhì)卻有著重要的影響。例如，在聚酯和尼龍聚合物的混合料中加入添加劑，能降低由這些聚合物為原料生產(chǎn)出來(lái)的絲紗的
擦系數(shù)，從而使得那些與迅速移動(dòng)的絲紗相互接觸的導(dǎo)向機(jī)構(gòu)、環(huán)輪等不容易迅速
損。聚合物中的其它添加劑和組成端基用于控制聚合物對(duì)染料的吸收及著色反應(yīng)的速度和程度等。還有一些添加劑會(huì)對(duì)聚合物的強(qiáng)度、延伸率、縮水率以及許多其它性能產(chǎn)生影響。聚合物的紅外分析通常是將聚合物粉末或顆粒變成薄膜或熔料之后進(jìn)行的。如果是在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，需將薄膜或熔料冷卻，在其冷狀態(tài)下進(jìn)行分析。聚合物在室溫下紅外分析給出的結(jié)果可能與同一材料在過(guò)程流溫度下分析給出的結(jié)果有相當(dāng)大的差異。這就限制了所得到的信息的有效性。即使將聚合物熔料重新加熱進(jìn)行分析，其結(jié)果仍然不能完全精確反映過(guò)程流中聚合物熔料的實(shí)際成份。因?yàn)榫酆衔锶哿厦慨?dāng)加熱、冷卻、再加熱時(shí)，由于聚合物成份的熱相關(guān)反應(yīng)以及由于加熱引起的揮發(fā)損失，它的化學(xué)成份多少有些變化。退而言之，即便實(shí)驗(yàn)室分析能夠得到相當(dāng)精確的結(jié)果，由于取樣，完成實(shí)驗(yàn)室分析以及修改配方等需要占據(jù)很長(zhǎng)一段時(shí)間，有可能導(dǎo)致在其期間生產(chǎn)的大量聚合物不能合格，需要返工，或成為廢品，或成為次品。
因此，迫切希望能對(duì)過(guò)程流中的聚合物等材料進(jìn)行聯(lián)機(jī)直接取樣和紅外輻射分析。某些材料的聯(lián)機(jī)紅外分析已廣為所知。根據(jù)循環(huán)內(nèi)反射(circular internal reflection)原理對(duì)水進(jìn)行紅外分析，確定其中糖和/或二氧化碳的含量就是一例。將一塊透紅外線的圓柱形晶體材料封進(jìn)一容器中，樣品流由飲料生產(chǎn)線流經(jīng)該容器。將紅外輻射聚焦到圓柱晶體的一端，再由晶體內(nèi)部反射到另一端，當(dāng)紅外輻射由此端出來(lái)時(shí)，由于紅外光譜的選擇濾波，輻射分裂成三段。其一通過(guò)糖的吸收帶，另一個(gè)通過(guò)二氧化碳的吸收帶，第三個(gè)是參考波長(zhǎng)。在這種使用方案中，圓柱晶體被當(dāng)作探測(cè)器，輻射采樣流經(jīng)探測(cè)器外表面的液體。
這種系統(tǒng)在分析諸如水和飲料等較易流動(dòng)的非粘滯液體時(shí)有一定的應(yīng)用，但是利用探測(cè)器不能對(duì)像聚合物熔料這類(lèi)比較不透明的粘滯物質(zhì)進(jìn)行紅外分析。其原因是多方面的。首先，晶體很難均勻地加熱到過(guò)程流的溫度。在相當(dāng)高的溫度情形下(此時(shí)，聚合物熔料的溫度必須維持與過(guò)程流溫度相等)，哪怕是聚合物流與諸如探測(cè)器這樣相對(duì)來(lái)說(shuō)較冷物體之間的瞬間接觸，都會(huì)在探測(cè)器上粘上一層相當(dāng)厚的聚合物膜層。此后，紅外輻射只采樣粘在探測(cè)器上厚度為4至8微米的不變的材料，而非流動(dòng)的過(guò)程流中的材料。
對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中聚合物熔料進(jìn)行聯(lián)機(jī)化學(xué)分析的樣品盒研制成功，使得采樣得以實(shí)現(xiàn)，并能以相當(dāng)快的速度探測(cè)出樣品性質(zhì)的變化，這樣就能夠在產(chǎn)生大量廢品或次品之前加以糾正。而且，這種樣品盒可以連續(xù)采樣聚合物熔料。利用這一連續(xù)過(guò)程可以建立起極限報(bào)警系統(tǒng)，一旦聚合物熔料的化學(xué)成份超出規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，就會(huì)自動(dòng)地提醒生產(chǎn)人員，將不合格的聚合物熔料從過(guò)程流中轉(zhuǎn)移出去重新加工，或者采用適當(dāng)?shù)乃欧C(jī)構(gòu)，進(jìn)而在過(guò)程流的“上游”加以控制，使得化學(xué)分析結(jié)果重新滿足規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明事實(shí)上是通過(guò)下列方法使這一問(wèn)題得到解決的將含有諸如聚合物熔料的流動(dòng)“薄片”嚴(yán)格地維持在過(guò)程流的溫度和壓力條件下，再使紅外輻射從薄片的一側(cè)穿過(guò)到其另一側(cè)。
因此，本發(fā)明的目的之一就是提供一種利用分光光度計(jì)對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中的材料進(jìn)行化學(xué)分析的樣品盒。
本發(fā)明的另一目的就是提供一種樣品盒，利用它可以使輻射從流動(dòng)的過(guò)程流中的材料的一側(cè)穿過(guò)至另一側(cè)，以便對(duì)其進(jìn)行化學(xué)分析而不對(duì)其發(fā)生影響。
本發(fā)明的第三個(gè)目的就是提供一種樣品盒，它可以使材料在輻射分析過(guò)程期間與過(guò)程流保持同樣的溫度和壓力。
本發(fā)明的第四個(gè)目的就是提供一種樣品盒，它可以在分析之后，或者將材料遺棄，或者將材料重新注入流動(dòng)的過(guò)程流之中。
本發(fā)明的第五個(gè)目的就是提供一種樣品盒，它可以在過(guò)程流的溫度和壓力條件下對(duì)聚合物熔料的流動(dòng)過(guò)程流進(jìn)行紅外輻射化學(xué)分析。
本發(fā)明的第六個(gè)目的就是提供利用全掃描(2.5微米至50微米)分光光度計(jì)對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中的材料進(jìn)行化學(xué)分析的方法，以實(shí)現(xiàn)上述的所有目的。
上面已經(jīng)列舉了本發(fā)明的某些目的。本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點(diǎn)將在結(jié)合以下附圖對(duì)發(fā)明的結(jié)果進(jìn)行描述時(shí)體現(xiàn)出來(lái)。附圖中，
圖1是分光光譜計(jì)的簡(jiǎn)圖，它包括所要申請(qǐng)的發(fā)明以及它與過(guò)程流的聯(lián)系;
圖2是圖1所示的光譜計(jì)和樣品盒的透視圖;
圖3是隔熱反射檔板的透視圖，該檔板用于防止由于樣品盒放熱而使光譜計(jì)受熱;
圖4是帶麥克爾遜干涉儀的富里葉變換紅外光譜計(jì)與按照本發(fā)明的樣品盒相聯(lián)用的簡(jiǎn)圖;
圖5是本發(fā)明實(shí)施例的樣品盒的分解透視圖;
圖6是本發(fā)明窗架的一種實(shí)施例的透視圖;
圖7是圖6所示窗架從相反一端看去的透視圖;
圖8是圖7和圖6所示的窗架的截面圖;
圖9是樣品盒的閥門(mén)結(jié)構(gòu)和觀測(cè)室的垂直截面圖，為了清楚起見(jiàn)省略了某些部件;
圖10是圖9所示的表示本發(fā)明閥門(mén)結(jié)構(gòu)和觀測(cè)室的樣品盒的水平截面圖，為了清楚起見(jiàn)省略了某些部件。
最佳實(shí)施例現(xiàn)在，具體參照各附圖，本發(fā)明的分光光譜計(jì)已明顯示出，在此用數(shù)字10表示。裝置10采樣在過(guò)程流11中流動(dòng)的材料。為了便于對(duì)本發(fā)明加以介紹，將過(guò)程流中的材料看作是聚合物熔料，它由被稱(chēng)作聚合物源的反應(yīng)罐12流出，聚合物是在反應(yīng)罐中產(chǎn)生的。當(dāng)然，在別的場(chǎng)合，過(guò)程流上游的源可以是一個(gè)加熱罐，它將在別處制得的片狀，顆粒狀或粉末狀的聚合物重新加熱至熔融態(tài)，以便進(jìn)一步加工。由過(guò)程流11分流出來(lái)的聚合物熔料，流經(jīng)供料線13，供料線13位于絕熱套13A里面，使得聚合物熔料維持與過(guò)程流相同的溫度。流入供料線13的聚合物熔料可以由供料泵13B和閥門(mén)15加以控制。根據(jù)本發(fā)明，聚合物熔料由供料線13流入樣品盒14。再利用光譜計(jì)50借助于紅外輻射對(duì)樣品進(jìn)行分析。分析過(guò)程由計(jì)算機(jī)60加以控制，計(jì)算機(jī)還顯示出由聚合物熔料分析所產(chǎn)生的紅外光譜。在計(jì)算機(jī)60顯示終端上表示的分析結(jié)果，可以利用繪圖機(jī)70以硬拷貝形式給出。樣品盒14內(nèi)聚合物熔料的溫度由恒溫器80控制，下面將要進(jìn)一步詳細(xì)介紹。
現(xiàn)在參看圖2，光譜計(jì)50置于護(hù)罩51中，護(hù)罩51里還有一槽52，樣品盒14就放在槽中。
光譜計(jì)50在圖4中詳細(xì)說(shuō)明，紅外輻射源90經(jīng)平面鏡91直角反射后，經(jīng)過(guò)光束分裂器92。于是百分之五十的紅外光反射到固定的平面鏡93上，另外百分之五十的紅外光透射到可移動(dòng)平面鏡94上。固定的平面鏡93通過(guò)反射將紅外輻射沿著固定不變的光程反射回到光束分裂器上?？梢苿?dòng)平面鏡94將輻射反射回來(lái)時(shí)，其光程長(zhǎng)度是變化的，因此可能與從固定的平面鏡反射回來(lái)的輻射的光程不同。反射回來(lái)的光束又在光束分裂器92上重新組合，組合后光束的一部分射向聚焦透鏡95。透鏡95將會(huì)聚的紅外光束投射到位于樣品盒14中的焦點(diǎn)上，然后，紅外光束再次發(fā)散。發(fā)散的光束再由聚焦透鏡96反射到紅外探測(cè)器97上。利用激光器98測(cè)量光譜計(jì)50中光程差的變化。激光器98發(fā)射出具有非常精確干涉圖樣的光束，這種干涉圖樣產(chǎn)生余弦波的干涉圖。這種余弦波在探測(cè)器觸發(fā)起數(shù)字化信號(hào)。光譜計(jì)50還包括一個(gè)激光探測(cè)器99和一個(gè)白光探測(cè)器100。
光譜計(jì)50對(duì)于熱效應(yīng)非常敏感。正如下面所述，由于聚合物熔料必須與其過(guò)程流維持同樣的溫度，因此，在槽52中放置一個(gè)L形的隔熱檔板54，防止來(lái)自樣品盒14的熱量損壞光譜計(jì)50。由圖3很容易看出，檔板54是由絕熱材料54制成的直角形結(jié)構(gòu)，絕熱材料可以是像米克諾菲爾特(Microfelt)這樣的產(chǎn)品，在其上面粘貼一層高度拋光的反射鋁皮或不銹鋼皮55。樣品盒14經(jīng)過(guò)入口56放置在槽52中。
現(xiàn)在參看圖5，對(duì)樣品盒14作詳細(xì)介紹。樣品盒14的核心是一個(gè)鋼塊18，鋼塊內(nèi)有一孔道19。孔道19實(shí)際上呈U形，始端是帶螺紋的入口20，用來(lái)與供料線13相連，末端是出口21，正好位于入口20的下面，由出口21將聚合物熔料卸入卸料線16。
在鋼塊18中有兩個(gè)縱向延伸的孔22和23，用來(lái)放置細(xì)長(zhǎng)的電阻型熱子24和25。熱子24和25與孔道19平行且相距很近，用于使鋼塊18中的聚合物與它的過(guò)程流保持同等溫度。此外還有兩個(gè)放有細(xì)長(zhǎng)電阻絲熱子29和30的附加孔26和28，如下面所述，它們是用來(lái)使觀測(cè)室附近的聚合物熔料與其過(guò)程流保持同等溫度。熱偶31用于監(jiān)視熱子29和30附近的溫度。同樣的熱偶32用于監(jiān)視鋼塊18中熱子24和25附近的溫度。熱子24，25，26和28以及熱偶31和32由恒溫器80控制和監(jiān)視。
在鋼塊18上有一個(gè)帶螺紋的溫度取樣閥入口33，它與孔道19相通。在取樣閥入口33中有一個(gè)帶有適配螺紋的插銷(xiāo)閥34，它的位置可以變動(dòng)，當(dāng)處于打開(kāi)位置時(shí)，聚合物熔料可以流入觀測(cè)區(qū)，當(dāng)處于關(guān)閉位置時(shí)，則不允許聚合物熔料流入觀測(cè)區(qū)。在鋼塊18上還有一個(gè)旁路閥入口35，它也與孔道19相通。在旁路入口35中有一個(gè)帶有適配螺紋的旁路插銷(xiāo)閥36，它也可以在打開(kāi)和關(guān)閉位置之間移動(dòng)。這些閥門(mén)的功能將在下面參照?qǐng)D9和圖10作進(jìn)一步說(shuō)明。鋼塊18上還開(kāi)了一個(gè)螺紋窗架孔37，它從鋼塊的一側(cè)一直通至另一側(cè)。孔37的一側(cè)有一個(gè)螺紋窗架38，另一側(cè)有一個(gè)同樣的螺紋窗架39。
現(xiàn)在參照?qǐng)D6，圖7和圖8對(duì)螺紋窗架38和39作一說(shuō)明。由圖8很容易看出，窗架38和39各自有一個(gè)錐形孔38A和39A，從窗架的一側(cè)通向另一側(cè)。在窗架38的一端有一環(huán)狀凹椽38B，在窗架39的一端也有一環(huán)狀凹椽39B。利用環(huán)氧樹(shù)脂之類(lèi)的高溫粘結(jié)劑將硒化鋅(ZnSe)之類(lèi)的透紅外材料的圓盤(pán)形晶體40牢固地粘到凹椽38B和39B上。晶體形成了透紅外輻射的“窗口”。應(yīng)當(dāng)看到，例如晶體40的直徑為0.72吋(18毫米)，厚度為0.16吋(4毫米)，那么，實(shí)際上整個(gè)面積都分別由窗架38和39所支持，只有中心處直徑0.32吋(8毫米)的裸露孔闌允許射透過(guò)。這使得晶體4.0能夠經(jīng)受很高的溫度和壓力。
如圖6所示，窗架38在其與晶體40相對(duì)的一端有一方形槽41，用來(lái)承接套筒板手。這只是許多種調(diào)節(jié)窗架38和39兩者或者其中之一，以控制它們之間相對(duì)位置的方法中的一種。
如圖9和圖10所示，孔37在采樣閥入口33之后與孔道19相交。窗架38和39在孔37中很靠近地放置。窗架38和39中晶體40之間的間隙規(guī)定出觀測(cè)室42的空間。當(dāng)聚合物熔料由孔道19流入并經(jīng)過(guò)觀測(cè)室42時(shí)，熔料便暴露在由觀測(cè)室一側(cè)穿室而過(guò)射向另一側(cè)的紅外輻射之中。
當(dāng)采樣閥34處于打開(kāi)位置時(shí)，聚合物熔料流經(jīng)窗架38和39的晶體40之間的空隙，形成一層極薄的聚合物樣品，紅外輻射從樣一側(cè)透射到另一側(cè)。聚合物熔料繼續(xù)在孔道19中往后流動(dòng)，并經(jīng)卸料出口21排向卸料線16。卸料線16有一控制閥17，借助于它，聚合物熔料可以根據(jù)需要，或者遺棄，或者重新流回過(guò)程流11中。
如果采樣不是連續(xù)進(jìn)行的，那么采樣閥34和旁路閥36按照預(yù)定的時(shí)間間隔分別關(guān)閉和打開(kāi)。在此情形下，聚合物熔料不能進(jìn)入觀測(cè)室42，而是通過(guò)旁路閥入口35流向觀測(cè)室42前面的孔道19中，再如上面所述由卸料出口21排出。
聚合物熔料還有第三種流經(jīng)鋼塊18的可能途徑。這就是將采樣閥34和旁路閥36都打開(kāi)到預(yù)定的程度。當(dāng)希望進(jìn)行連續(xù)采樣時(shí)，多半采取這種方式。此時(shí)，采樣閥34開(kāi)得足夠大，使得孔道19中例如有大約百分之十的聚合物熔料流過(guò)采樣閥34，進(jìn)入觀測(cè)室42。旁路閥36開(kāi)得更加大，使得其余百分之九十的聚合物熔料旁路觀測(cè)室42，由卸料出口21排出。
通過(guò)調(diào)節(jié)采樣閥34和旁路閥36的相對(duì)開(kāi)口大小，可以改變孔道19中聚合物熔料在觀測(cè)室42中被采樣和分析的百分比數(shù)量，從而更快地獲得采樣結(jié)果。
再回到圖5中來(lái)，對(duì)樣品盒14的其余部件作簡(jiǎn)略的介紹。鋼塊18位于絕熱外罩43內(nèi)部。外罩43上開(kāi)有許多相應(yīng)的孔，以便有關(guān)部件能夠裝到鋼塊18上來(lái)。鋼塊18在外罩43內(nèi)部受其絕熱材料和一對(duì)支座44和45的固定，這一對(duì)支座用螺釘固定到外罩43上。鋼塊18和外罩43借助于凸形固定板46固定到光譜計(jì)50的槽52中，該凸形固定板46是利用螺釘47和支座48穿過(guò)外罩43緊固到鋼塊18上的。圖5示出了這兩種另件(指螺釘47和支座48)當(dāng)中的一個(gè)。凸形固定板46與固定在光譜計(jì)50的槽52中的凹形固定架49嚙合。固定板46和固定架49上分別開(kāi)有孔46A和49A，紅外光束由此兩孔穿過(guò)。兩個(gè)軸向可調(diào)的錐形管子101和102與窗架38和39相配，因此當(dāng)紅外光束穿過(guò)樣品盒14時(shí)，能完全將光束包圍住。通常，管子101和102都要進(jìn)行凈化，以防止水蒸汽和二氧化碳對(duì)紅外輻射的干擾。
再次參看圖8，調(diào)節(jié)窗架38和39，可使得紅外光束的焦點(diǎn)位于觀測(cè)室42中。通過(guò)稍微調(diào)節(jié)窗架38和39之間的距離，就能得到為獲取最精確的結(jié)果所希望的吸收度?？梢灶A(yù)期，窗架38和39通過(guò)刻度裝置的控制，使得它們之間的預(yù)定間隙將與特定的被試材料的期望吸收率最終形成對(duì)應(yīng)關(guān)系。否則，可以用實(shí)驗(yàn)方法確定觀測(cè)室42的最佳寬度，方法是，先使兩塊晶體40互相接觸，然后再使窗架38和39兩者或其中之一朝孔37外方向移動(dòng)，并觀察由于增加光程長(zhǎng)給材料吸收率相應(yīng)帶來(lái)的影響。就目前所知，采樣聚合物熔料的最大有效光程長(zhǎng)大致不超過(guò)30分之一吋(0.76毫米)。
利用上述的樣品盒14可以對(duì)過(guò)程流中的材料進(jìn)行精確的分光光度分析。除了使用紅外輻射之外，還可以使用可見(jiàn)光，紫外和其它光譜段輻射。樣品盒14的一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是樣品在無(wú)損狀態(tài)下進(jìn)行采樣和分析的，這與先有技術(shù)中的有損檢驗(yàn)是不同的。
為了適應(yīng)樣品盒14承受高溫高壓的要求，樣品盒的主要部件都采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼制成。所有孔道以及機(jī)械螺紋都進(jìn)行了拋光。此外，螺紋還可用聚四氟乙烯帶子包纏起來(lái)。黃銅，銅或其它可能與被分析的材料發(fā)生反應(yīng)的材料都不予采用。
最后，還可裝有一個(gè)壓力傳感器(圖中未示出)，對(duì)孔道19中的壓力進(jìn)行監(jiān)視。
以上介紹了利用分光光度計(jì)對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中的材料進(jìn)行化學(xué)分析所用的樣品盒。本發(fā)明的各個(gè)細(xì)節(jié)可能會(huì)有改變，但并沒(méi)有脫離發(fā)明的范圍。而且，前面描述的根據(jù)本發(fā)明的樣品盒的最佳實(shí)施例僅僅是為了說(shuō)明問(wèn)題而給出的，-本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求
所限定。
權(quán)利要求
1.一種采用分光光度計(jì)對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中的材料進(jìn)行化學(xué)分析的樣品盒，其特征在于該樣品盒由以下部分組成a)確定整體結(jié)構(gòu)孔道的護(hù)罩，該孔道通過(guò)護(hù)罩上的入口在其中與過(guò)程流溝通；b)在上述護(hù)罩中的、與上述孔道溝通的整體觀測(cè)室；c)以螺紋調(diào)節(jié)方式而密封固定在上述護(hù)罩中與上述觀測(cè)室溝通的第一個(gè)螺紋配合孔上的第一個(gè)透輻射窗；d)以螺紋調(diào)節(jié)方式而固定在上述護(hù)罩中的第二個(gè)螺紋配合孔上的第二個(gè)透射窗，該窗與上述第一個(gè)透射窗相對(duì)而有間隔地放置，并確定了過(guò)程流中的材料流經(jīng)其間的光程長(zhǎng)。e)上述的第一窗和第二窗可以在所述護(hù)罩中通過(guò)螺紋調(diào)節(jié)方式相對(duì)移動(dòng)，同時(shí)保持與護(hù)罩和上述觀測(cè)室密封，以此改變由上述觀測(cè)室間距所確定的光程長(zhǎng)，并保持與上述護(hù)罩的密封關(guān)系；f)上述的第一窗用于接收預(yù)定的光譜輻射，并將透過(guò)該窗的輻射導(dǎo)入上述的觀測(cè)室，穿過(guò)所述的材料，從而產(chǎn)生代表該材料化學(xué)分析結(jié)果的光譜數(shù)據(jù)，上述的第二窗用于接收來(lái)自觀測(cè)室的含有光譜數(shù)據(jù)的輻射，并將該輻射透射出去以便處理；g)上述護(hù)罩中的所述孔道有一卸料出口。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的樣品盒，其特征在于具有閥門(mén)與所述孔道相聯(lián)，用于選擇性地a)將材料導(dǎo)入并流經(jīng)所述的觀測(cè)室，或b)將材料導(dǎo)向出口，而不先經(jīng)過(guò)所述的觀測(cè)室。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1的樣品盒，其特征在于具有閥門(mén)與所述的孔道相聯(lián)，用于選擇性地a)將材料導(dǎo)入并流經(jīng)所述的觀測(cè)室，或b)將材料導(dǎo)向出口，而不先經(jīng)過(guò)所述的觀測(cè)室，或c)將所述材料的第一預(yù)定部分導(dǎo)入所述的觀測(cè)室;同時(shí)，將所述材料的第二預(yù)定部分導(dǎo)向出口，而不首先經(jīng)過(guò)所述的觀測(cè)室。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1的樣品盒，其特征在于，其中由分光光譜計(jì)發(fā)射的輻射包括紅外輻射，所述的第一和第二透輻射窗材料包括透紅外材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1的樣品盒，其特征在于，其中上述的第一窗和第二窗之中至少有一個(gè)能夠相對(duì)于另一個(gè)移動(dòng)，以便改變第一窗和第二窗之間的空間，亦即改變觀測(cè)室中材料流過(guò)區(qū)間的光程長(zhǎng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1的樣品盒，其特征在于其中第一窗和第二窗兩者都可相對(duì)移動(dòng)，以便改變它們之間的距離，亦即觀測(cè)室中材料流過(guò)區(qū)間的光程長(zhǎng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求
5和6的樣品盒，其特征在于包含有第一和第二螺紋窗架，窗架內(nèi)具有輻射通道，上述的第一窗和第二窗就固定在這兩個(gè)窗架上，用來(lái)透過(guò)輻射;還在上述的護(hù)罩中包含有一個(gè)適配螺紋孔，用于支撐上述的螺紋窗架，在螺紋孔與觀測(cè)室之間，輻射可以通過(guò)。
8.根據(jù)權(quán)利要求
7的樣品盒，其特征在于其中觀察室的寬度在零至三十分之一吋(0.76毫米)的可用范圍之間可變。
9.在用于對(duì)過(guò)程流中流動(dòng)的材料進(jìn)行化學(xué)分析的分光光度計(jì)中，其特征在于與流動(dòng)的材料流保持動(dòng)態(tài)溝通的樣品盒同分光光譜計(jì)相結(jié)合，過(guò)程流中的材料取樣送入觀測(cè)室中，利用射線從材料一側(cè)透射至另一側(cè)進(jìn)行分光光譜分析。
10.在根據(jù)權(quán)利要求
9的分光光度計(jì)中，其特征在于樣品盒包含有將取樣材料送回流動(dòng)的過(guò)程流中的裝置。
11.在根據(jù)權(quán)利要求
9的分光光度計(jì)中，其特征在于所述的分光光度計(jì)包含一個(gè)紅外輻射發(fā)射器和一個(gè)紅外輻射探測(cè)器。
12.在根據(jù)權(quán)利要求
9，10或11的分光光度計(jì)中，其特征在于所述的觀測(cè)室的結(jié)構(gòu)是可變的，所以穿過(guò)樣品材料的輻射光程長(zhǎng)能夠隨材料樣品的多少而改變，從而調(diào)節(jié)材料對(duì)輻射的吸收。
13.在根據(jù)權(quán)利要求
12的分光光譜計(jì)中，其特征在于包含有閥門(mén)裝置，用于選擇性地a)將材料導(dǎo)入并流經(jīng)所述的觀測(cè)室，或b)將材料導(dǎo)向所述樣品盒的出口，而不先經(jīng)過(guò)所述的觀測(cè)室。
14.在根據(jù)權(quán)利要求
12的分光光譜計(jì)中，其特征在于含有閥門(mén)裝置，它與所述的樣品盒一起，用于選擇性地a)將材料導(dǎo)入并流經(jīng)所述的觀測(cè)室，或b)將材料導(dǎo)向所述樣品盒之外，而沒(méi)有先經(jīng)過(guò)所述的觀察室，或c)將材料的第一部分導(dǎo)入并流經(jīng)所述的觀測(cè)室，同時(shí)，將第二部分導(dǎo)向所述樣品盒之外，而沒(méi)有先經(jīng)過(guò)所述的觀測(cè)室。
15.在根據(jù)權(quán)利要求
9的分光光譜計(jì)中，其特征在于上述的材料包括聚合物熔料，上述的樣品盒含有加熱裝置，用于在分析過(guò)程中使所述的聚合物熔料與過(guò)程流維持同等溫度和壓力。
16.一種采用分光光度計(jì)對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中的聚合物熔料進(jìn)行化學(xué)分析的樣品盒，其特征在于該樣品盒由以下部分組成a)確定孔道的護(hù)罩，該孔道通過(guò)護(hù)罩上的入口與過(guò)程流溝通;b)在所述護(hù)罩內(nèi)使聚合物熔料與過(guò)程流維持同等溫度的加熱裝置;c)在所述護(hù)罩內(nèi)形成的與所述孔道溝通的封閉的觀測(cè)室，該觀測(cè)室由下列各部所限定(1)第一透射窗;(2)與上述第一透射窗有間隔的第二透射窗，這兩個(gè)透射窗之間的間隔是過(guò)程流聚合物熔料流經(jīng)的地方，它確定了光程長(zhǎng)度;(3)上述用于接收和透射預(yù)定的光譜輻射的第一窗，輻射經(jīng)過(guò)該窗射入所述觀察室中，并經(jīng)過(guò)位于觀測(cè)室中的聚合物熔料流內(nèi)部的焦點(diǎn)，從而產(chǎn)生表示聚合物熔料化學(xué)分析結(jié)果的光譜數(shù)據(jù)，及(4)上述用于接收來(lái)自觀測(cè)室的含有光譜數(shù)據(jù)的輻射的第二窗，并將該輻射傳送出去進(jìn)行處理;d)上述護(hù)罩中的孔道含有一個(gè)將聚合物熔料從該護(hù)罩中排放出去的出口。
17.根據(jù)權(quán)利要求
16的樣品盒，其特征在于含有閥門(mén)裝置，它與所述的孔道一起，用于選擇性地a)將聚合物熔料導(dǎo)入并流經(jīng)上述的觀測(cè)室，或b)將聚合物熔料導(dǎo)向出口，而不先流經(jīng)上述的觀測(cè)室。
18.根據(jù)權(quán)利要求
16的樣品盒，其特征在于含有閥門(mén)裝置，它與所述的孔道一起，用于選擇性地a)將聚合物熔料導(dǎo)入并流經(jīng)上述的觀測(cè)室，或b)將聚合物熔料導(dǎo)向出口，而不先流經(jīng)上述的觀測(cè)室，或c)將聚合物熔料的第一預(yù)定部分導(dǎo)入并流經(jīng)上述的觀測(cè)室，同時(shí)時(shí)，將聚合物熔料的第二部分導(dǎo)向出口，而不先流經(jīng)上述的觀測(cè)室。
19.根據(jù)權(quán)利要求
16的樣品盒，其特征在于其中由分光光度度計(jì)發(fā)射出的輻射包括紅外輻射，上述的第一和第二透射窗的材料，包括紅外透射材料。
20.根據(jù)權(quán)利要求
16的樣品盒，其特征在于其中所述的第一窗和第二窗兩者中，至少有一個(gè)能夠相對(duì)于另一個(gè)移動(dòng)，用于改變所述的第一窗和第二窗之間的間隔，亦即改變觀測(cè)室中聚合物熔料流經(jīng)區(qū)間的光程長(zhǎng)度。
21.根據(jù)權(quán)利要求
16的樣品盒，其特征在于其中所述的第一窗和第二窗兩者都可以相對(duì)移動(dòng)，用于改變兩者之間的間距，亦即改變觀測(cè)室中聚合物熔料流經(jīng)區(qū)間的光程長(zhǎng)度。
22.根據(jù)權(quán)利要求
20或21的樣品盒，其特征在于其中所述的兩個(gè)窗各固定在一個(gè)螺紋窗架上，螺紋窗架內(nèi)有輻射通道，通過(guò)輻射與窗溝通，在上述護(hù)罩內(nèi)有適配螺孔，用于支撐上述的螺紋窗架。
23.根據(jù)權(quán)利要求
16的樣品盒，其特征在于其中觀察室的光程長(zhǎng)度在無(wú)限小至三十分之一吋(0.76毫米)的可用范圍之間可變。
24.根據(jù)權(quán)利要求
16、17、18、19、20、21或23的樣品盒，其特征在于，在所述的護(hù)罩上有一絕熱外罩，用于協(xié)助在所述護(hù)罩內(nèi)將聚合物熔料與過(guò)程流維持在同等溫度。
25.利用分光光度計(jì)對(duì)流動(dòng)的過(guò)程流中的材料進(jìn)行化學(xué)分析的方法，其特征在于包括以下步驟a)將材料樣品從過(guò)程流中分流至觀測(cè)區(qū);b)采用將輻射由材料的一側(cè)透過(guò)材料到達(dá)另一側(cè)的方法進(jìn)行光譜分析;以及c)將材料由觀測(cè)區(qū)排出。
26.根據(jù)權(quán)利要求
25的方法，其特征在于包括進(jìn)一步調(diào)節(jié)輻射穿過(guò)材料的光程長(zhǎng)度，以便改變材料對(duì)輻射的吸收率。
27.根據(jù)權(quán)利要求
25的方法，其特征在于包括將在觀測(cè)區(qū)分析之后的材料作為廢料排出的步驟。
28.根據(jù)權(quán)利要求
25的方法，其特征在于包括將在上述觀測(cè)區(qū)分析之后的材料重新注入流動(dòng)的過(guò)程流之中的步驟。
29.根據(jù)權(quán)利要求
25的方法，其特征在于包括以下步驟d)從流動(dòng)的過(guò)程流中分出第一部分，注入上述的觀測(cè)區(qū)，通過(guò)讓輻射穿過(guò)材料的方法進(jìn)行分光光譜分析;及e)從觀測(cè)區(qū)旁分出第二部分材料，不經(jīng)分析就作為廢料排除或重新注入流動(dòng)的過(guò)程流中。
30.根據(jù)權(quán)利要求
25的方法，其特征在于其中上述的材料包括聚合物熔料，上述的方法包括以下步驟f)為了在分析過(guò)程中使聚合物熔料與過(guò)程流維持同等的溫度，在聚合物熔料分流至觀測(cè)區(qū)和重新流回流動(dòng)的過(guò)程流中時(shí)，對(duì)其進(jìn)行加熱。
31.根據(jù)權(quán)利要求
25、26、27、28或29的方法，其特征在于上述的輻射包括紅外輻射。
32.根據(jù)權(quán)利要求
25、26、27、28或29的方法，其特征在于其中采用分光光度方法分析所述材料的步驟，包括使上述輻射透過(guò)第一透射窗并進(jìn)入觀測(cè)區(qū)的步驟;接收穿過(guò)第一透射窗和所述材料之后輻射的步驟，以及將含有與材料有關(guān)的光譜數(shù)據(jù)的上述輻射傳送出去進(jìn)行處理的步驟。
專(zhuān)利摘要
分光光度裝置(10)利用樣品盒(14)來(lái)執(zhí)行對(duì)含有例如聚合物熔料的流動(dòng)的過(guò)程流(11)的紅外分光光度分析。被分析的材料在觀測(cè)室(42)中兩個(gè)間隔很靠近的晶體(40)之間流過(guò)。紅外輻射從該材料的一側(cè)發(fā)射，從它的另一側(cè)穿透出來(lái)。晶體(40)裝在放置于一個(gè)孔里的螺紋窗架(38)和(39)之內(nèi)。螺紋窗架(38)和(39)可通過(guò)移動(dòng)而變化它們之間的距離，從而改變?cè)摬牧系奈章省?br>文檔編號(hào)G01N21/25GK87103339SQ87103339
公開(kāi)日1988年11月16日 申請(qǐng)日期1987年5月6日
發(fā)明者羅伯特·J·哈維 申請(qǐng)人:自動(dòng)裝置機(jī)械制造公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan