一種粉末狀非金屬礦制備sem樣品的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種針對粉末狀非金屬礦制備SEM觀測樣品的方法，該方法操作簡單、快速，且分散性好，利于SEM對樣品的觀測。
【背景技術】
[0002]SEM是掃描電子顯微鏡的英文縮寫，SEM是一種大型的分析儀器，主要功能是用于固態(tài)物質的形貌顯微分析和對常規(guī)成分的微區(qū)分析，有分辨高、放大倍數大、景深大、立體感強、樣品制備簡單的優(yōu)點，廣泛應用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產、司法等領域。由于其價格昂貴及特殊的工作原理，它對樣品制備有著較高的要求，樣品的制備好壞，直接影響著樣品分析是否成功。
[0003]SEM分析的樣品必須是固體，且要無毒、無放射性、無污染、無磁、無水分，成分穩(wěn)定，塊狀樣品大小要適中，粉末樣品要進行特殊處理，對不導電和導電性能差的樣品要進行鍍膜。
[0004]隨著礦產資源的日漸貧化和科技的快速發(fā)展，大型高精度儀器SEM已在非金屬礦研究領域應用，以往對非金屬礦制樣多采用直接用導電膠粘的方法，其制樣方法存在樣品分散難(特別是微細粒樣品)，粉末狀樣品顆粒易掉落污染SEM樣品倉等問題。此次發(fā)明的制樣方法首先是將樣品置于無水乙醇中，用超聲波對樣品進行分散，解決了樣品分散難的問題；然后將含有礦樣的乙醇溶液滴于金屬片上，待乙醇完全揮發(fā)后鍍碳或者鍍金，使礦樣導電且不易掉落。該制樣方法不但新提供了一種針對粉末狀非金屬礦制備SEM觀測樣品的方法，同時還解決了導電膠粘樣法礦樣不易分散及礦樣顆粒易掉落的問題，為SEM在非金屬礦研究領域的應用奠定了更寬廣的基礎。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種針對粉末狀非金屬礦制備SEM觀測樣品的方法，該方法解決了粉末狀礦樣的分散問題，解決了非金屬礦的導電問題，與以往的制樣方法相比，粉末狀樣品分散性好，不易掉落，利于在SEM下觀測。
[0006]本發(fā)明中針對粉末狀非金屬礦制備SEM樣品的具體技術方案是:
(1)將粉末狀非金屬礦樣品完全烘干；
(2)1ml無水乙醇和少量的樣品混合，并利用超聲波儀對樣品進行20?30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；
(3)用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴于在金屬片上；
(4)待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
①預先使粉末狀礦樣完全分散；
②利用金屬片作為載體，利于導電；
③對非金屬礦樣進行噴碳或者噴金，使礦樣導電，并使礦樣固定在金屬片上。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明方法步驟流程圖。
[0009]圖2為磷石膏晶體的照片。
[0010]圖3為白云石晶體的照片。
【具體實施方式】
[0011]下面結合附圖對本發(fā)明制樣的操作步驟進行詳細說明。
[0012]本發(fā)明一種粉末狀非金屬礦制備SEM樣品的方法，其特征在于含有以下工藝步驟:
(1)將粉末狀非金屬礦樣品完全烘干；
(2)10ml無水乙醇和少量樣品混合，并利用超聲波儀對樣品進行20?30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；
(3)用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴少量在金屬片上；
(4)待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。
[0013]實施例1:
(1)利用微波爐將磷石膏樣品烘干；
(2)取一只潔凈的燒杯，先加入1ml無水乙醇，再加入少量的磷石膏樣品，利用超聲波儀對樣品進行20?30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；
(3)準備一個金屬片，并用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴少量在金屬片上；
(4)待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
①磷石骨完全分散；
②可以在SEM下獲得清晰的磷石膏晶體圖像(圖2)。
[0015]實施例2:
(1)利用微波爐將磷石膏樣品烘干；
(2)取一只潔凈的燒杯，先加入1ml無水乙醇，再加入少量的磷石膏樣品，利用超聲波儀對樣品進行30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；
(3)準備一個金屬片，并用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴少量在金屬片上；
(4)待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。
[0016]針對粉末狀白云石樣品完成以上步驟，也可在SEM下可清晰的觀察到白云石晶體，如圖3。
[0017]獲得的清晰照片，說明了該方法的可行性。
【主權項】
1.一種粉末狀非金屬礦制備SEM樣品的方法，其特征在于含有以下工藝步驟: (1)將粉末狀非金屬礦樣品完全烘干； (2)10ml無水乙醇和少量樣品混合，并利用超聲波儀對樣品進行20?30分鐘的攪拌，使樣品完全分散； (3)用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴少量在金屬片上； (4)待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粉末狀非金屬礦制備SEM樣品的方法，針對粉末狀非金屬礦制備SEM觀測樣品的方法，本發(fā)明工藝為：（1）將粉末狀非金屬礦樣烘干；（2）取一只干凈的燒杯，先加入10ml無水乙醇，再加入少量的礦樣；（3）將燒杯放入超聲波儀中20～30分鐘，使樣品完全分散；（4）用吸管吸取含礦樣的乙醇，并滴少量在金屬片上；（5）待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。完成以上步驟即可獲得合格的SEM觀測樣品。本發(fā)明操作簡單、快速，且分散性好，利于SEM對樣品的觀測。
【IPC分類】G01N1-28
【公開號】CN104535384
【申請?zhí)枴緾N201410761011
【發(fā)明人】龐建濤, 方世祥, 肖喆, 王燦霞, 楊穩(wěn)權, 何向文, 周建一, 字佳林
【申請人】云南磷化集團有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月13日