流域氨氮濃度檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水質(zhì)監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種流域氨氮濃度檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨是以非離子氨(NH3)或離子氨(NH4+)形態(tài)存在的氮，當(dāng)氨溶于水時(shí)，其中一部分氨與水反應(yīng)生成銨離子，一部分形成水合氨(非離子氨)，因此總稱為氨氮。氮的主要來源為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，氮肥廠、焦化廠等企業(yè)的生產(chǎn)廢水，水中亞硝酸鹽在無氧環(huán)境中受微生物作用還原為氨。氨氮含量較高時(shí)，對魚類有毒害作用。中氨氮含量過高會造成湖泊藍(lán)藻的暴發(fā)，危害人類健康并使魚類中毒。因此，水中氨氮的含量是水體受含氮有機(jī)物污染程度的指標(biāo)，必須嚴(yán)格控制。
[0003]氨氮的測定主要有鈉氏試劑比色法、水楊酸光度法和電極法。水中的鈣、鎂、鐵等離子、硫化物、醛和酮類、色度以及混濁度等干擾鈉氏試劑比色法和水楊酸光度法的測定，需蒸餾吸收，再作光度測定，工藝繁雜、易出故障。電極法干擾測定值的因素較少，但電極易污染、維護(hù)量較大，費(fèi)用高昂。
[0004]此外，由于流域水質(zhì)氨氮的檢測具有連續(xù)性特點(diǎn)，因此長時(shí)間的積累也會導(dǎo)致成本的增高。然而，現(xiàn)有的低成本氨氮檢測不能達(dá)到令人滿意的精度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了盡可能地降低流域水質(zhì)氨氮檢測的成本，本發(fā)明提供了一種流域氨氮濃度檢測方法，包括:
[0006](I)在第一時(shí)刻，從待檢測流域中取得第一水樣；
[0007](2)對第一水樣進(jìn)行過濾；
[0008](3)將第一水樣均分為兩個(gè)部分，向第一部分中加入堿性溶液，使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨；
[0009](4)將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時(shí)刻的氨氮含量；
[0010](5)判斷第一時(shí)刻的氨氮濃度是否超過預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn):若超過標(biāo)準(zhǔn)，則在該判斷結(jié)束后的第二時(shí)刻獲得待檢測流域中的第二水樣，并對第二水樣進(jìn)行過濾，繼續(xù)步驟(6)-(7)的檢測；否則在不同于第一時(shí)刻的第三時(shí)刻重復(fù)上述各步驟；
[0011](6)向第一水樣的另一部分加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容；
[0012](7)采集步驟(6)的經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟(2)進(jìn)一步包括:加入適量的硫酸鋅到第一水樣中，攪勻并靜置一定時(shí)間，然后再進(jìn)行過濾。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，對加入堿性溶液的樣本進(jìn)行加熱，以加速使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨。
[0015]進(jìn)一步地，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
[0016]進(jìn)一步地，所述氨氣濃度傳感器采用具有無線數(shù)據(jù)傳輸功能的氨氣濃度傳感器。
[0017]進(jìn)一步地，所述標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液的濃度為13-20 μ g/mL。
[0018]進(jìn)一步地，所述光譜數(shù)據(jù)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理單元進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:能夠在平時(shí)采用測量精度達(dá)到預(yù)定指標(biāo)之上的氨氣濃度傳感器進(jìn)行檢測而不需要使用帶有大量標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測方法獲得流域水質(zhì)，進(jìn)而節(jié)省了大量費(fèi)用。
【附圖說明】
[0020]圖1示出了本發(fā)明的流域氨氮濃度檢測方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]如圖1所示，本發(fā)明的流域氨氮濃度檢測方法包括如下步驟:
[0022](I)在第一時(shí)刻，從待檢測流域中取得第一水樣；
[0023](2)加入適量的硫酸鋅到第一水樣中，攪勻并靜置一定時(shí)間，然后再進(jìn)行過濾。
[0024](3)將第一水樣均分為兩個(gè)部分，向第一部分水樣中加入堿，例如，氫氧化鈉溶液，使水樣中氨氮轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氨；根據(jù)優(yōu)選的實(shí)施例，對加入堿性溶液的樣本進(jìn)行加熱，以加速使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨。
[0025]由于氣在水中存在著如下的平衡:NH4++0H- = NH3+H20，因而可以通過向樣品中加入NaOH的方法將水樣中的銨根離子全部轉(zhuǎn)化為游離氨，氨易揮發(fā)，在溶液表面形成一定濃度的氣相氨，該濃度與溶液中NH3分子濃度符合亨利定律，即P = KC,式中P是NH3的蒸氣分壓，K為亨利常數(shù)，C為溶液中NH3分子濃度。
[0026](4)將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時(shí)刻的氨氮含量；其中的氨氣濃度傳感器可以為基于ZigBee的氨氣濃度傳感器。
[0027](5)在數(shù)據(jù)處理裝置，例如，遠(yuǎn)程服務(wù)器，之中，判斷第一時(shí)刻的氨氮濃度是否超過預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn):若超過標(biāo)準(zhǔn)，則在該判斷結(jié)束后的第二時(shí)刻獲得待檢測流域中的第二水樣，并對第二水樣進(jìn)行過濾，繼續(xù)步驟(6)-(7)的檢測；否則在不同于第一時(shí)刻的第三時(shí)刻重復(fù)上述各步驟；
[0028](6)向第一水樣的另一部分加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容；
[0029](7)采集步驟(6)的經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟(6) - (7)包括:
[0030](I)首先制備氯化銨的標(biāo)準(zhǔn)體系:于5mL比色管中，依次加入0.3mLl.77mol/L酒石酸鉀鈉溶液，0.1mL納氏試劑，混勻，加入13-20 μ g/mL的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，再加入無氨水至5.0mL,室溫放置20min ；
[0031](2)用步驟(I)的方法不加氯化銨標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對照體系；
[0032](3)分別取上述體系于不同的石英池中，在熒光分光光度計(jì)上，在激發(fā)波長等于發(fā)射波長的條件下，同步掃描，得到標(biāo)準(zhǔn)體系的同步散射共振光譜，測定447nm處的散射強(qiáng)度為I，試劑空白對照體系的共振散射強(qiáng)度為10，計(jì)算Λ I447nm = 1-1O ；
[0033](4)以ΔΙ447ηπι對氯化銨的濃度關(guān)系作工作曲線；
[0034](5)依照步驟(I)的方法制備檢測體系，其中加入的為含有氯化銨但未知濃度的被測物，求出被測體系的△ I447nm ；
[0035](6)依據(jù)⑷的工作曲線，計(jì)算出被測物的氯化銨的濃度。
[0036]上述同步散射共振光譜的數(shù)據(jù)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理單元，例如，遠(yuǎn)程服務(wù)器，之中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，以得到所述工作曲線，并降低流域檢測裝置在高性能處理裝置上的成本。
[0037]以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其進(jìn)行限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求所述為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種流域氨氮濃度檢測方法，包括: (1)在第一時(shí)刻，從待檢測流域中取得第一水樣； (2)對第一水樣進(jìn)行過濾； (3)將第一水樣均分為兩個(gè)部分，向第一部分中加入堿性溶液，使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨； (4)將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時(shí)刻的氨氮含量； (5)判斷第一時(shí)刻的氨氮濃度是否超過預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn):若超過標(biāo)準(zhǔn)，則在該判斷結(jié)束后的第二時(shí)刻獲得待檢測流域中的第二水樣，并對第二水樣進(jìn)行過濾，繼續(xù)步驟(6)-(7)的檢測；否則在不同于第一時(shí)刻的第三時(shí)刻重復(fù)上述各步驟； (6)向第一水樣的另一部分加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容； (7)采集步驟￠)的經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)進(jìn)一步包括:加入適量的硫酸鋅到第一水樣中，攪勻并靜置一定時(shí)間，然后再進(jìn)行過濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，對加入堿性溶液的樣本進(jìn)行加熱，以加速使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述氨氣濃度傳感器采用具有無線數(shù)據(jù)傳輸功能的氨氣濃度傳感器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液的濃度為 13-20 μ g/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的流域氨氮濃度檢測方法，其特征在于，所述光譜數(shù)據(jù)被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理單元進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
【專利摘要】為了盡可能地降低流域水質(zhì)氨氮檢測的成本，本發(fā)明提供了一種流域氨氮濃度檢測方法，包括：在第一時(shí)刻從待檢測流域中取得第一水樣；對第一水樣進(jìn)行過濾；將第一水樣均分為兩個(gè)部分，向第一部分中加入堿性溶液，使水中的氨氮轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氨；將氨氣通入氨氣濃度傳感器陣列構(gòu)成的管道，得到第一時(shí)刻的氨氮含量；判斷第一時(shí)刻的氨氮濃度是否超過預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)：向第一水樣的另一部分加入標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液，攪勻并使用無氨水定容；采集經(jīng)定容樣本在500-1150nm的全光譜范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，并求取光譜的平均值。本發(fā)明能夠在平時(shí)采用測量精度達(dá)到預(yù)定指標(biāo)之上的氨氣濃度傳感器進(jìn)行檢測而不需要使用帶有大量標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測方法獲得流域水質(zhì)，進(jìn)而節(jié)省了大量費(fèi)用。
【IPC分類】G01N33-18, G01N21-25
【公開號】CN104535506
【申請?zhí)枴緾N201510050522
【發(fā)明人】楊浩, 張戈, 李建, 黃磊
【申請人】四川清和科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月30日