一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，屬于農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]甲霜靈屬于低毒性殺菌劑。原藥大鼠急性經(jīng)口 LD50為669毫克/公斤，急性經(jīng)皮LD50>3100毫升/公斤。對眼睛和皮膚有輕度刺激作用，對魚類低毒，鱒魚TLM為100毫克/公斤(96h)。甲霜靈屬苯基酰胺類高效、低毒、低殘留、內(nèi)吸性殺菌農(nóng)藥。其內(nèi)吸和滲透力很強，施藥后30分鐘即可在植物體內(nèi)上下雙向傳導(dǎo)，對病害植株有保護和治療作用，且藥效持續(xù)期長，主要抑制病菌菌絲體內(nèi)蛋白質(zhì)的合成，使其營養(yǎng)缺乏，不能正常生長而死亡。對霜霉病菌、疫霉病菌和腐病菌引起的多種作物霜霉病，瓜果蔬菜類的疫霉病、谷子白發(fā)病有效。
[0003]目前常用的方法提取過程操作復(fù)雜，需要一種簡單的檢測茄子中甲霜靈殘留的檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，包括以下幾個步驟:
(1)樣品處理:將采摘后的茄子置于破碎機中破碎，得到茄子漿；
(2)提取:稱取前子楽20g于錐形瓶中，加入10mL的乙酸乙醋和丙酮混合液，在溫度為35-40°C的條件下振蕩提取60-70min，抽濾得清液，濃縮至近干，氮吹至干，用2mL乙腈復(fù)溶備用；
(3)小柱分離:用5mL乙酸乙酯洗滌HLB小柱，再用5ml丙酮洗滌小柱，上樣，用1mL體積比為I: 2的乙腈和水混合液淋洗小柱，最后用1ml的乙腈洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮氣吹干，采用乙腈定容至2ml，待檢測；
(4)檢測:采用HPLC進行檢測，檢測條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測波長為212nm，流動相采用乙腈和0.5%的醋酸水溶液進行梯度洗脫，0_5min:體積比為9:1的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，5-10min:體積比為7:3的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，10-20min:純乙腈；流速為1.0mL/min。
[0006]所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，步驟(2)中振蕩時在錐形瓶中加入活性炭。
[0007]所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，步驟(2)中乙酸乙酯和丙酮混合液中乙酸乙酯與丙酮的體積比為1:2。
[0008]所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，抽濾時，在布氏漏斗中加入硅藻土。
[0009]所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，HLB小柱的型號為3cc/60mg，30ym。
[0010]所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，檢測時，進樣量為10yL。
[0011]標準曲線的制作:取甲霜靈標品配制成0.01mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L和lmg/L六個濃度的標準液，采用HPLC進行檢測，檢測條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測波長為212nm，流動相采用乙腈和0.5%的醋酸水溶液進行梯度洗脫，0-5min:體積比為9:1的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，5_10min:體積比為7:3的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，10-20min:純乙腈；流速為1.0mL/min。將得到的數(shù)值與濃度繪制成標準曲線。
[0012]回收率測定:取空白茄子漿樣品1g三份分別置于錐形瓶中，分別添加0.01mg/L、0.1 mg/L和lmg/L的標準液lmL，各平行五個空白樣，經(jīng)過提取、小柱分離后檢測，計算回收率。
[0013]本發(fā)明所達到的有益效果:
本發(fā)明的檢測方法簡單易操作，乙酸乙酯和丙酮混合溶液提取率高，可以大批量檢測樣品，出峰時間為6.5min ;經(jīng)計算，在0.01 mg/L-1 mg/L的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.993，三個由低至高濃度的平均回收率為分別為94.05%，RSD值為11.52% ；95.25%，RSD 值為 10.67% ；96.81%，RSD 值為 10.16%。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0015]實施例1
本實施例中，一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，包括以下幾個步驟:
(1)樣品處理:將采摘后的茄子置于破碎機中破碎，得到茄子漿；
(2)提取:稱取前子楽20g于錐形瓶中，加入10mL的乙酸乙醋和丙酮混合液，在溫度為40°C的條件下振蕩提取60min，抽濾得清液，濃縮至近干，氮吹至干，用2mL乙腈復(fù)溶備用；
(3)小柱分離:用5mL乙酸乙酯洗滌HLB小柱，再用5ml丙酮洗滌小柱，上樣，用1mL體積比為I: 2的乙腈和水混合液淋洗小柱，最后用1ml的乙腈洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮氣吹干，采用乙腈定容至2ml，待檢測；
(4)檢測:采用HPLC進行檢測，檢測條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測波長為212nm，流動相采用乙腈和0.5%的醋酸水溶液進行梯度洗脫，0_5min:體積比為9:1的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，5-10min:體積比為7:3的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，10-20min:純乙腈；流速為1.0mL/min。
[0016]其中，步驟(2)中乙酸乙酯和丙酮混合液中乙酸乙酯與丙酮的體積比為1:2 ;抽濾時，在布氏漏斗中加入娃藻土 ；HLB小柱的型號為3cc/60mg，30 μ m ;檢測時，進樣量為10 μ L0
[0017]實施例2
本實施例中，一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，包括以下幾個步驟:
(1)樣品處理:將采摘后的茄子置于破碎機中破碎，得到茄子漿；
(2)提取:稱取前子楽20g于錐形瓶中，加入10mL的乙酸乙醋和丙酮混合液，在溫度為35°C的條件下振蕩提取60min，抽濾得清液，濃縮至近干，氮吹至干，用2mL乙腈復(fù)溶備用； (3)小柱分離:用5mL乙酸乙酯洗滌HLB小柱，再用5ml丙酮洗滌小柱，上樣，用1mL體積比為I: 2的乙腈和水混合液淋洗小柱，最后用1ml的乙腈洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮氣吹干，采用乙腈定容至2ml，待檢測；
(4)檢測:采用HPLC進行檢測，檢測條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測波長為212nm，流動相采用乙腈和0.5%的醋酸水溶液進行梯度洗脫，0_5min:體積比為9:1的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，5-10min:體積比為7:3的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，10-20min:純乙腈；流速為1.0mL/min。
[0018]其中，步驟(2)中振蕩時在錐形瓶中加入活性炭；步驟(2)中乙酸乙酯和丙酮混合液中乙酸乙酯與丙酮的體積比為1:2 ； HLB小柱的型號為3cc/60mg，30 μπι。
[0019]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，其特征是，包括以下幾個步驟: (1)樣品處理:將采摘后的茄子置于破碎機中破碎，得到茄子漿； (2)提取:稱取前子楽20g于錐形瓶中，加入10mL的乙酸乙醋和丙酮混合液，在溫度為35-40°C的條件下振蕩提取60-70min，抽濾得清液，濃縮至近干，氮吹至干，用2mL乙腈復(fù)溶備用； (3)小柱分離:用5mL乙酸乙酯洗滌HLB小柱，再用5ml丙酮洗滌小柱，上樣，用1mL體積比為I: 2的乙腈和水混合液淋洗小柱，最后用1ml的乙腈洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮氣吹干，采用乙腈定容至2ml，待檢測； (4)檢測:采用HPLC進行檢測，檢測條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測波長為212nm，流動相采用乙腈和0.5%的醋酸水溶液進行梯度洗脫，0_5min:體積比為9:1的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，5-10min:體積比為7:3的乙腈和0.5%的醋酸水溶液，10-20min:純乙腈；流速為1.0mL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，其特征是，步驟(2)中振蕩時在錐形瓶中加入活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，其特征是，步驟(2)中乙酸乙酯和丙酮混合液中乙酸乙酯與丙酮的體積比為1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，其特征是，抽濾時，在布氏漏斗中加入硅藻土。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，其特征是，HLB小柱的型號為 3cc/60mg，30 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法，其特征是，檢測時，進樣量為10 μ Lo
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種茄子中甲霜靈殘留的檢測方法。方法包括以下幾個步驟：（1）樣品處理：將采摘后的茄子置于破碎機中破碎，得到茄子漿；（2）提取：稱取茄子漿20g于錐形瓶中，加入100mL的乙酸乙酯和丙酮混合液，在溫度為35-40℃的條件下振蕩提取60-70min，抽濾得清液，濃縮至近干，氮吹至干，用2mL乙腈復(fù)溶備用；（3）小柱分離：用5mL乙酸乙酯洗滌HLB小柱，再用5ml丙酮洗滌小柱，上樣，用10mL體積比為1:2的乙腈和水混合液淋洗小柱，最后用10ml的乙腈洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮氣吹干，采用乙腈定容至2ml，待檢測；（4）檢測：采用HPLC進行檢測。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104535671
【申請?zhí)枴緾N201410725518
【發(fā)明人】徐曉華, 張雷
【申請人】蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月4日