一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品的制備方法，特別涉及一種寬粒度分布的、可用于顆粒粒度測(cè)量?jī)x器標(biāo)定的顆粒固態(tài)樣品及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]顆粒粒度測(cè)量需求廣泛存在于能源、化工、動(dòng)力、食品、制藥等領(lǐng)域，測(cè)量?jī)x器的標(biāo)定對(duì)儀器的正常使用和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性具有十分重要的意義。目前顆粒粒度測(cè)量?jī)x器的標(biāo)定一般采用窄分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品，即顆粒粒度分布比較集中，可近似視為單一粒徑的顆粒樣品，并使用氣體或液體作為分散介質(zhì)，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮于或流過(guò)測(cè)量區(qū)域時(shí)采集相應(yīng)信號(hào)；隨著粒度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)格，對(duì)寬尺寸分布的顆粒粒度測(cè)量，即顆粒大小不集中在某一粒徑值附近而分布較寬的顆粒粒度測(cè)量提出了更高的要求。寬粒度分布顆粒的標(biāo)準(zhǔn)樣品一般通過(guò)窄分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒配比獲得，而測(cè)量過(guò)程中如何保證不同粒徑顆粒在溶液中分散的均勻性、以及如何確定測(cè)量區(qū)域顆粒粒度及分布的真實(shí)數(shù)據(jù)，是顆粒粒度儀寬粒度分布測(cè)量標(biāo)定的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服顆粒粒度儀寬粒度分布測(cè)量標(biāo)定的難題，本發(fā)明提出一種寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的固態(tài)樣品的制備方法，以用于顆粒粒度儀在寬粒度分布測(cè)量時(shí)的標(biāo)定，其具有以下優(yōu)點(diǎn):樣品粒度值及分布精確可知，粒徑分布范圍大且靈活可控，易長(zhǎng)久保存，可重復(fù)使用。
[0004]本發(fā)明的基本原理:針對(duì)常規(guī)寬分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品精確粒度的不可知性和不可控性，采用使分散劑固化的方法，使標(biāo)準(zhǔn)樣品顆?！皟鼋Y(jié)”在分散劑中，而后采用顯微鏡對(duì)“凍結(jié)”的顆粒進(jìn)行測(cè)量獲得樣品中顆粒的精確粒徑，得到精確的寬粒度分布數(shù)據(jù)，作為顆粒粒度儀標(biāo)定結(jié)果的參照；對(duì)于擬達(dá)到的寬粒度分布指標(biāo)，可以通過(guò)調(diào)節(jié)用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例實(shí)現(xiàn)；對(duì)基于不同原理的測(cè)量?jī)x器，可制備不同形狀和大小的固態(tài)樣品以適應(yīng)測(cè)量區(qū)的要求。
[0005]基于上述發(fā)明原理，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法，其特點(diǎn)是，該制備方法的步驟為:
1.根據(jù)需要選取標(biāo)準(zhǔn)顆粒種類(lèi)，對(duì)擬達(dá)到的寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的分布指標(biāo)，預(yù)先計(jì)算確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例；
2.將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照所確定的比例進(jìn)行配比混合；
3.選擇分散劑使混合后的顆粒在樣品池內(nèi)均勻分散；
4.在混合顆粒懸浮且均勻分散時(shí)使分散劑固化，形成寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品，進(jìn)行脫?；驑悠繁砻鎾伖馓幚?；
5.采用顯微鏡逐個(gè)測(cè)定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定。
[0006]本發(fā)明的有益效果是通過(guò)使分散劑固化的方法，使其中顆粒的位置固定，形成寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的固態(tài)樣品，其粒度值及分布精確可知，粒徑分布范圍大且靈活可控，易長(zhǎng)久保存，可重復(fù)使用。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為本發(fā)明長(zhǎng)方體樣品示意圖；
圖2為本發(fā)明圓臺(tái)形樣品示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法，其制備步驟為:
1.根據(jù)需要選取標(biāo)準(zhǔn)顆粒種類(lèi)，如聚苯乙烯或玻璃珠標(biāo)準(zhǔn)顆粒；對(duì)擬達(dá)到的寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的分布指標(biāo)，預(yù)先計(jì)算確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例；如假設(shè)一寬粒度分布指標(biāo)為d1(l = 20μπι (即20 μ m以下的顆粒占總顆粒質(zhì)量的10%，以下同)，d40 = 50 μ m , d95 = 100 μ m,則可選擇 20 μ m、50 μ m、100 μ m 和 110 μ m 的標(biāo)準(zhǔn)顆粒，按照質(zhì)量百分比0.1:0.3:0.55:0.05的比例進(jìn)行配比；當(dāng)寬分布指標(biāo)越嚴(yán)格時(shí)，需要的窄分布顆粒粒徑級(jí)數(shù)越多；
2.將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照比例進(jìn)混合，選擇長(zhǎng)方體樣品池或圓臺(tái)形樣品池作為模具；
3.選擇配比為1:2的雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂AB膠作為分散劑分散混合好的標(biāo)準(zhǔn)顆粒；使用醫(yī)用注射器，抽取配比好的AB膠，為防止氣泡混入，可將針尖拔掉，利用重力作用使注射器中AB膠緩慢流入長(zhǎng)方體或圓臺(tái)形樣品池中，最終在樣品池底部形成膠體薄層。試驗(yàn)表明，此AB膠在100攝氏度時(shí)粘度最低，在此溫度下應(yīng)盡快抽取膠體并注入長(zhǎng)方體樣品池或圓臺(tái)形樣品池中；
4.將膠體薄層在80攝氏度的溫度下固化，在其未完全固化時(shí)，向模具中均勻投入窄粒度分布的顆粒。待該膠體薄層凝固，在同一樣品池中重復(fù)以上步驟，多層膠體在制備過(guò)程中將自行粘結(jié)，最終形成寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品，根據(jù)需要進(jìn)行脫?；驑悠繁砻鎾伖馓幚?；
5.采用顯微鏡逐個(gè)測(cè)定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟為: 選取標(biāo)準(zhǔn)顆粒種類(lèi)，對(duì)擬達(dá)到的寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的分布指標(biāo)，預(yù)先計(jì)算確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例； (2)將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照所確定的比例進(jìn)行配比混合； (3)選擇分散劑使混合后的顆粒在樣品池內(nèi)均勻分散； (4)在混合顆粒懸浮分散時(shí)使分散劑固化，形成寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品，進(jìn)行脫?；驑悠繁砻鎾伖馓幚?； (5)采用顯微鏡逐個(gè)測(cè)定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品的制備方法，特點(diǎn)是，對(duì)擬達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)顆粒的寬粒度分布指標(biāo)，預(yù)先確定用于配比的窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑大小及混合比例；將窄分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒按照相應(yīng)比例進(jìn)行配比混合，采用分散劑使混合后的寬粒度分布顆粒在樣品池內(nèi)分散；在顆粒懸浮分散時(shí)使分散劑固化，形成寬粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品；采用顯微鏡依次測(cè)定固態(tài)樣品中的顆粒粒徑，獲得該標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的真實(shí)粒度值及分布，用于粒度分析儀的標(biāo)定；本發(fā)明的有益效果是寬粒度分布標(biāo)準(zhǔn)顆粒固態(tài)樣品的粒度值及分布精確可知，粒徑分布范圍大且靈活可控，易長(zhǎng)久保存，可重復(fù)使用。
【IPC分類(lèi)】G01N1-28, G01N15-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104568540
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410813029
【發(fā)明人】蔡小舒, 周騖, 金娜
【申請(qǐng)人】上海理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月24日