銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種銅陽極泥中金屬元素含量的測定方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銅陽極泥是電解精煉銅時落于電解槽底的泥狀細粒物質(zhì)，其中含有銅、砸、餓、鉛 W及金、銀等貴重金屬。目前，銅陽極泥中的銅、砸、餓、鉛、金W及銀的含量多采用不同的方 法進行分析檢測，比如，銅陽極泥中的銅含量采用艦量法測定；待測物料經(jīng)鹽酸、硝酸分解 后，用己酸錠溶液調(diào)節(jié)抑為3. 0?4. 0,用氣化氨錠掩蔽鐵，加入艦化鐘與二價銅作用，析出 的艦W淀粉為指示劑，用硫代硫酸鋼標準滴定溶液滴定，然后將滴定結(jié)果進行計算分析即 可得到其中的銅含量；金、銀采用火試金法測定：待測物料經(jīng)配料、高溫烙融，然后采用烙 融態(tài)的金屬鉛捕集物料的金銀形成鉛扣，而物料中的其他金屬與烙劑生成易烙性烙渣，該 樣將鉛扣灰吹，即得金銀合粒，清除合粒表面粘附的雜質(zhì)，然后經(jīng)硝酸分金，用重量法即可 測定其中金、銀含量；砸、餓、鉛采用酸溶解儀器測定；待測物料經(jīng)王水和飽和氣化氨錠分 解，調(diào)制K1值呈酸性，然后采用電感禪合等離子發(fā)射光譜法測定其中的砸、餓W及鉛含量。
[0003] 上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是：采用多種方法分別對應(yīng)測定銅陽極泥中的金屬含量 不僅工作效率低，而且企業(yè)投入的設(shè)備成本較高，另外，采用火試金法測定金銀含量時一般 需要3-5天的時間，檢測分析時間較長，在實際生產(chǎn)中無法及時給出指導(dǎo)性數(shù)據(jù)，因此提高 銅陽極泥中各金屬的定量分析效率，該對企業(yè)的實際生產(chǎn)來說具有重要的指導(dǎo)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種分析效率高、設(shè)備投資成本低的銅陽極泥中金屬元素含 量的測定方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是；一種銅陽極泥中金屬元素含量的測 定方法，其步驟如下：
[0006] 1)標準曲線的建立：
[0007] a)標樣的準備；收集標樣，所述標樣包括分別含銅、砸、餓、鉛、金、銀中的一種或 幾種元素的樣品，且各元素至少對應(yīng)含有5個梯度值的標樣；
[000引 b)標樣的制作；將標樣裝入壓片盒中并置于壓片機上壓片，制得標樣樣片；
[0009] C)建立標準曲線：利用X射線巧光光譜儀測定所制備的各標樣樣片中銅、砸、餓、 鉛、金、銀元素的巧光強度值，得到各巧光強度與標樣中對應(yīng)的元素含量之間的一次或二次 方程，計算一次或二次方程中的常數(shù)值，并輸入計算機的定量分析軟件中制成銅、砸、餓、 鉛、金、銀元素的標準曲線；
[0010] 。待測樣的檢測：
[0011] 采用標樣的制備和檢測方法制備并檢測待測樣銅陽極泥中的銅、砸、餓、鉛、金、銀 元素的巧光強度值，根據(jù)各元素的標準曲線對應(yīng)計算銅陽極泥中的銅、砸、餓、鉛、金、銀元 素的含量。
[0012] 采用上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于；本發(fā)明采用X射線巧光光譜儀同時對 銅陽極泥中的銅、砸、餓、鉛、金、銀元素的含量進行檢測分析，不僅檢測效率高，結(jié)果準確可 靠，而且操作方法簡單，可W有效節(jié)約大量的試驗設(shè)備及勞動力，具體的，采用本發(fā)明公開 的方法檢測一個銅陽極泥待測樣中的銅、砸、餓、鉛、金、銀元素的含量的時間只需2-化，與 現(xiàn)有技術(shù)相比，檢測效率得W大大提高，可W及時對實際生產(chǎn)提供指導(dǎo)數(shù)據(jù)。
[0013] 作為進一步的優(yōu)選方案；所述的銅陽極泥是從電解槽取出后，先置于100°C? 105°C條件下干燥化，然后在干燥環(huán)境中冷卻至室溫再壓片，銅陽極泥的粒度小于或等于 0. 074mm，將銅陽極中的水分烘干，該樣能夠有效避免水分的存在對檢測結(jié)果造成干擾，同 時，保證銅陽極泥的粒度小于或等于0. 074mm，該樣便于銅陽極泥提高檢測結(jié)果的準確性。
[0014] 更為具體的方案為；所述步驟a中的標樣是選用生產(chǎn)樣品，標樣中的銅、砸、餓、 鉛、金、銀元素的含量分別采用化學(xué)法測定得到。直接在實際生產(chǎn)中收集樣品進行元素定量 分析后作為標樣，不僅成本低廉，而且容易得到。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟C在建立標準曲線前先對X射線巧光光譜儀進行背景校正和漂 移校正，通過事先對X射線巧光光譜儀進行背景校正和漂移校正，該樣可W降低環(huán)境、不同 型號的檢測設(shè)備等方面的因素對檢測結(jié)果造成的影響。
[0016] 進一步的，所述步驟C是建立各巧光強度與標樣中對應(yīng)的銅、砸、餓、鉛、金、銀元 素含量之間的二次方程，相對來說，在不確定巧光強度與標樣中對應(yīng)的銅、砸、餓、鉛、金、銀 元素含量之間的關(guān)系是否呈線性關(guān)系時，將兩者建立二次方程，可使檢測結(jié)果更加接近于 真實值。具體的，在進行樣片的制作與檢測過程中，因為多種原因可能會造成結(jié)果偏差很 大，為此，優(yōu)選的，所述銅陽極泥是壓制兩個樣片，取兩個樣片的檢測結(jié)果的平均值為最終 結(jié)果，該樣既可W對兩次結(jié)果加W比較，若兩者差距不大，則取兩者的平均值，若相差超過 一定范圍，則需重新制樣進行檢測，如此可W有效避免人為、設(shè)備等方面的因素造成檢測結(jié) 果出現(xiàn)錯誤。
【具體實施方式】
[0017] W下通過實施例來具體說明本發(fā)明公開的檢測方法：
[001引 1、分析儀器：
[0019] 1)波長色散型X射線巧光光譜儀，化祀光管；
[0020] 。壓片機，可提供4化壓力；
[002U 3)氣甲燒氣體（90% Ar+10% CH4)，使用氣甲燒氣體作為X射線巧光光譜儀流氣 正比計數(shù)器專用氣體時，應(yīng)置于儀器室內(nèi)。當鋼瓶氣壓低于IMI^a時，需及時更換，更換后的 鋼瓶應(yīng)穩(wěn)定化至室溫后再使用。
[0022] 2、檢測條件：
[0023] 檢測條件如下表1所示：
[0024] 表1 X射線巧光光譜儀的檢測條件
[0025]
【主權(quán)項】
1. 一種銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其步驟如下： 1) 標準曲線的建立： a) 標樣的準備：收集標樣，所述標樣包括分別含銅、硒、鉍、鉛、金、銀中的一種或幾種 元素的樣品，且各元素至少對應(yīng)含有5個梯度值的標樣； b) 標樣的制作：將標樣裝入壓片盒中并置于壓片機上壓片，制得標樣樣片； c) 建立標準曲線：利用X射線熒光光譜儀測定所制備的各標樣樣片中銅、硒、鉍、鉛、 金、銀元素的熒光強度值，得到各熒光強度與標樣中對應(yīng)的元素含量之間的一次或二次方 程，計算一次或二次方程中的常數(shù)值，并輸入計算機的定量分析軟件中制成銅、硒、鉍、鉛、 金、銀元素的標準曲線； 2) 待測樣的檢測： 采用標樣的制備和檢測方法制備并檢測待測樣銅陽極泥中的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素 的熒光強度值，根據(jù)各元素的標準曲線對應(yīng)計算銅陽極泥中的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素的 含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其特征在于：所述的銅 陽極泥是從電解槽取出后，先置于l〇〇°C?105°C條件下干燥2h，然后在干燥環(huán)境中冷卻至 室溫再壓片，銅陽極泥的粒度小于或等于〇. 〇74_。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其特征在于：所述步驟 a中的標樣是選用生產(chǎn)樣品，標樣中的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素的含量分別采用化學(xué)法測定 得到。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其特征在于：所述步驟b 中壓片機的壓力30t，保壓時間20s，制得的樣片厚度為2-3mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其特征在 于：所述步驟c在建立標準曲線前先對X射線熒光光譜儀進行背景校正和漂移校正。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其特征在于：所述步驟c 是建立各熒光強度與標樣中對應(yīng)的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素含量之間的二次方程。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其特征在于：所述銅陽 極泥是壓制兩個樣片，取兩個樣片的檢測結(jié)果的平均值為最終結(jié)果。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅陽極泥中金屬元素含量的測定方法，其步驟如下：1)建立標準曲線；2)采用標樣的制備和檢測方法制備并檢測待測樣銅陽極泥中的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素的熒光強度值，根據(jù)各元素的標準曲線對應(yīng)計算銅陽極泥中的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素的含量。本發(fā)明采用X射線熒光光譜儀同時對銅陽極泥中的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素的含量進行檢測分析，不僅檢測效率高，結(jié)果準確可靠，而且操作方法簡單，可以有效節(jié)約大量的試驗設(shè)備及勞動力，具體的，采用本發(fā)明公開的方法檢測一個銅陽極泥待測樣中的銅、硒、鉍、鉛、金、銀元素的含量的時間只需2-3h，與現(xiàn)有技術(shù)相比，檢測效率得以大大提高，可以及時對實際生產(chǎn)提供指導(dǎo)數(shù)據(jù)。
【IPC分類】G01N23-223
【公開號】CN104569019
【申請?zhí)枴緾N201510027996
【發(fā)明人】錢慶長, 李長春, 史靜, 謝鵬, 孟萌萌
【申請人】銅陵有色金屬集團股份有限公司金冠銅業(yè)分公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月20日