一種工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種工作場(chǎng)所脂肪族酵類中己酵濃度測(cè)定方法，屬于化合物化學(xué)檢測(cè) 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定中，脂肪族酵類化合物的檢測(cè)方法一般是采 用氣相色譜法，國家標(biāo)準(zhǔn)要求脂肪族酵類中己酵的測(cè)定調(diào)件為2mX4mm玻璃柱，F(xiàn)FAP : C虹omosorb WAW DMCS=15 ; 100色譜柱，柱溫：90度；汽化室溫度：150度；檢測(cè)室溫度：150 度；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。同樣的，對(duì)于其他類空氣有毒物質(zhì)的測(cè)定中也可W采用 氣相色譜法，其核也技術(shù)是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測(cè)室溫度 及載氣流量。如果摸索不到合適的條件，將不會(huì)出峰或出峰不完全從而影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn) 確性。
[0003] 對(duì)于眾多的利用氣相色譜法檢測(cè)的項(xiàng)目，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求不同項(xiàng)目要求使用不同的 色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導(dǎo)致出現(xiàn)增加柱子損害的風(fēng)險(xiǎn)。一根色譜柱價(jià)格很貴(毛 細(xì)管大約5000多元一根）而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費(fèi)時(shí)。
[0004] 因此如何的選擇使用一根毛細(xì)管柱，適用各類脂肪族酵類化合物測(cè)定，同種化合 物各種項(xiàng)目測(cè)定的條件，而且確保各項(xiàng)檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確并且符合要求，做到節(jié)約省時(shí)且數(shù)據(jù) 準(zhǔn)確的多重優(yōu)點(diǎn)，是目前檢測(cè)行業(yè)中的研究人員急需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種工作場(chǎng)所脂肪族酵類中己酵 濃度測(cè)定方法，具有成本降低，節(jié)約時(shí)間，準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種工作場(chǎng)所脂肪族酵類中己 酵濃度測(cè)定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測(cè) 定，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì)管 色譜柱，柱溫為100度，汽化室溫度為200度，檢測(cè)室溫度為230度，載氣流量為5ml/min。
[0007] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在10ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 66941g己酵，加入解 吸液水定容配成26. 60mg/ml己酵濃標(biāo)液，分別吸取0、5、10、20rt濃標(biāo)液到1ml解吸瓶中， 依次配成〇、133. 0、266. 0、532. 0嗦/ml標(biāo)準(zhǔn)系列。
[0008] 進(jìn)一步的，所述樣品采集包括短時(shí)間采樣和空白樣品采樣；所述短時(shí)間采樣為在 采樣點(diǎn)，打開娃膠管兩端，W lOOmL/min流量采集15min空氣樣品；所述空白樣品采樣為將 娃膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0009] 進(jìn)一步的，所述樣品處理步驟為將采過樣的前后段娃膠分別放入溶劑解吸瓶中， 各加入2. 0ml和1. 0ml解吸液水，封閉后，振搖Imin，解吸30min，搖勻，解吸液供測(cè)定，若濃 度超過測(cè)定范圍，可W用水稀釋后測(cè)定。
[0010] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣2. 0W，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn) 系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，W峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的己酵濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0011] 進(jìn)一步的，所述測(cè)定步驟包括樣品測(cè)定和對(duì)照品測(cè)定；所述對(duì)照品測(cè)定為測(cè)定空 白對(duì)照解吸液，得到峰高或峰面積值；所述樣品測(cè)定為用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣 品解吸液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣 品中二己酵的濃度。
[0012] 本發(fā)明的有益效果如下： (1)本發(fā)明的該種工作場(chǎng)所脂肪族酵類中己酵濃度測(cè)定方法，采用HP-INWWAX毛細(xì)管 色譜柱，柱溫為100度，汽化室溫度為200度，檢測(cè)室溫度為230度，載氣流量為5ml/min，檢 測(cè)脂肪族酵類中己酵化合物結(jié)果檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國家要求，省時(shí)高效。
[0013] (2)選用該種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測(cè)定條件后，同時(shí)還可W進(jìn)行脂肪 族酵類化合物中其他化合物的檢測(cè)，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時(shí)的問 題，既節(jié)約又省時(shí)更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0014] (3)對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，采用本發(fā)明的改進(jìn)后的方法，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量降低 了，對(duì)于保證樣品測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度起到了良好的促進(jìn)作用。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[001引 實(shí)施例1 采用氣相色譜法測(cè)定己酵的檢測(cè)方法： 1、 儀器 娃膠管，溶劑解吸型，400mg/200mg娃膠。
[0017] 空氣采樣器，流量0-500ml/min。
[001引溶劑解吸瓶，5ml。
[001引微量注射器，10W。
[0020] 氣相色譜儀；島津GC-2014C. 2、 儀器檢測(cè)條件： HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱。
[002U 柱溫為100度。
[0022] 汽化室溫度為200度。
[0023] 檢測(cè)室溫度為230度， 載氣流量為5ml/min。
[0024] 3、試劑 蒸觸水 硫酸，密度為1. 84mg/ml. 4、樣品采集： 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開娃膠管兩端，W lOOmL/min流量采集15min空氣樣品； 空白樣品采樣：將娃膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同 樣品。
[00巧]采樣后，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。
[002引 5、分析測(cè)定： 5. 1樣品處理；將采過樣的前后段娃膠分別放入溶劑解吸瓶中，各加入2. 0ml和1. 0ml 解吸液水，封閉后，振搖Imin，解吸30min，搖勻，解吸液供測(cè)定。
[0027] 5. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定；配制；在10ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 66941g己酵（色 標(biāo)，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，批號(hào)20100701，40%)，加入解吸液水定容配成26. 60mg/ ml己酵濃標(biāo)液，分別吸取0、5、10、20rt濃標(biāo)液到1ml解吸瓶中，依次配成0、133. 0、266. 0、 532. 0嗦/ml標(biāo)準(zhǔn)系列，在規(guī)定條件下測(cè)定。
[0028] 5. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作；調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣2. 0W，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度 重復(fù)測(cè)定3次，W峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的二苯離濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0029] 5. 4測(cè)定；一、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定空白對(duì)照解吸液，得到峰高或峰面積 值；二、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣品解吸液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì) 照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中己酵的濃度。
[0030] 6、樣品濃度計(jì)算方法： 按式1將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液 的配制及測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測(cè)定，其特征在于：所述測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相條 件設(shè)置為采用HP-INWffAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為100度，汽化室溫度為200度，檢測(cè)室溫度 為230度，載氣流量為5ml/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法，其特征在于： 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為在IOml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0. 66941g乙醛，加入解吸液水定容配 成26. 60mg/ml乙醛濃標(biāo)液，分別吸取0、5、10、2〇μ1濃標(biāo)液到Iml解吸瓶中，依次配成0、 133. 0、266· 0、532· OPg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法，其特征在于：所 述樣品采集包括短時(shí)間采樣和空白樣品采樣；所述短時(shí)間采樣為在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩 端，以lOOmL/min流量采集15min空氣樣品；所述空白樣品采樣為將硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除 不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法，其特征在于：所 述樣品處理步驟為將采過樣的前后段硅膠分別放入溶劑解吸瓶中，各加入2. Oml和I. Oml 解吸液水，封閉后，振搖lmin，解吸30min，搖勻，解吸液供測(cè)定，若濃度超過測(cè)定范圍，可以 用水稀釋后測(cè)定。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法，其特征在于：所 述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟為調(diào)節(jié)儀器操作條件，進(jìn)樣2. 〇μ1，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè) 定3次，以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的乙醛濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法，其特征在于：所 述測(cè)定步驟包括樣品測(cè)定和對(duì)照品測(cè)定；所述對(duì)照品測(cè)定為測(cè)定空白對(duì)照解吸液，得到峰 高或峰面積值；所述樣品測(cè)定為用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣品解吸液，測(cè)得的樣品 峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中二乙醛的濃度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種工作場(chǎng)所脂肪族醛類中乙醛濃度測(cè)定方法，包括樣品采集、樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測(cè)定，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細(xì)管色譜柱，柱溫為100度，汽化室溫度為200度，檢測(cè)室溫度為230度，載氣流量為5ml/min。選用這種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測(cè)定條件后，同時(shí)還可以進(jìn)行脂肪族醛類化合物中其他化合物的檢測(cè)，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時(shí)的問題，既節(jié)約又省時(shí)更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，采用本發(fā)明的改進(jìn)后的方法，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量降低了，對(duì)于保證樣品測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度起到了良好的促進(jìn)作用。
【IPC分類】G01N30-02, G01N30-06, G01N30-60
【公開號(hào)】CN104569176
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410736549
【發(fā)明人】周樹華, 袁亞丹
【申請(qǐng)人】江蘇泰潔檢測(cè)技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月8日