一種用HPLC測定Suvorexant中間體的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領域，更具體地設及一種用HPLC測定Suvorexant中間體的 方法。
【背景技術】
[0002] Suvorexant,化學名為 5-氯-2-{巧時-5-甲基-4-[5-甲基-2-(2H-l，2,3-S 挫-2-基）苯甲酷基]-1，4-二氮雜環(huán)庚燒-1-基} -1，3-苯并惡挫，其結構式如下：
[0003]
【主權項】
1. 一種用HPLC測定suvorexant中間體II及其手性異構體的方法，所述方法的特征 是： 手性色譜柱是CHIRALPAKAD-H，4. 6X250mm，5ym; 流動相是正庚烷：低級醇的體積比為約90:10?95:5的混合溶液，并且含有胺類溶 劑，胺類溶劑在流動相溶液中的體積百分比為約〇. 005%?0. 3% ; 色譜柱柱溫是約30°C?40°C; 流速是約〇. 6?1.Oml/min; 采用紫外檢測器進行檢測； 其中所述的suvorexant中間體II的結構式是
所述的suvorexant中間體II手性異構體的結構式是
2. 根據權利要求1所述的方法，其中所述的低級醇是選自甲醇、乙醇或異丙醇中的一 種或幾種。
3. 根據權利要求1所述的方法，其中所述的胺類溶劑是選自二乙胺、異丙胺、叔丁胺、 二乙醇胺或三乙胺中的一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征是： 色譜柱：CHIRALPAKAD-H，4. 6X250mm，5ym; 流動相是正庚烷：乙醇的體積比為約93:7的混合溶液，并且含有二乙胺，二乙胺在流 動相溶液中的體積百分比為約0.2% ; 柱溫：35°C; 流速：〇? 8ml/min; 紫外檢測器檢測波長：254nm。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征是供試品溶液配制方法是稱取suvorexant中間 體II對應的消旋體樣品適量，置于10ml量瓶中，加稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻即得；其 中所述的稀釋劑由正庚烷和乙醇的混合溶液組成。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種采用HPLC測定合成suvorexant的關鍵中間體及其手性異構體的方法，其中所述方法的特征是采用CHIRALPAK？AD-H手性柱作為分析柱，以正庚烷與低級醇類的混合溶劑作為流動相，并且在流動相中加入適量胺類溶劑調節(jié)峰型。本發(fā)明提供的方法具有高效、便捷、專屬性好和靈敏度高等優(yōu)點。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104569255
【申請?zhí)枴緾N201410778910
【發(fā)明人】董凜杰, 王輪, 蔡景輝, 劉國柱
【申請人】廣東東陽光藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月15日