一種中間體4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種中間體4, 5 -二硝基-2, 7-蔡二賴酸含量 的高效液相色譜分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] H酸（1-氨基-8-蔡酷-3,6-二賴酸)是染料工業(yè)的重要中間體，主要用于生產(chǎn)酸 性，直接和活性染料，如酸性品紅她、酸性大紅G、酸性黑10B、直接黑、活性艷紅K-2BP、活性 紫K-3R、活性深藍(lán)K-R等90余種，該些染料用于毛紡，棉織物的染色，亦可用于生產(chǎn)藥物，全 球年需求量達(dá)十五萬噸W上。
[0003] 傳統(tǒng)的H酸生產(chǎn)方法是W精蔡為原料，經(jīng)過賴化、硝化、還原等步驟得到產(chǎn)品，其 中在硝化中采用混酸硝化，耗酸量大，廢酸難循環(huán)使用；廢水排放量大，而且廢水含鹽量大， 含有機(jī)物種類多，難W治理。因此，H酸的綠色環(huán)保的合成方法研究成為研究的熱點。
[0004] 為了解決傳統(tǒng)制備工藝帶來的環(huán)保問題，提出了新的制備思路：
【主權(quán)項】
1. 一種中間體4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分析方法，其特征 在于，所述方法包括如下步驟： 1) 采用反相高效液相色譜法，高效液相色譜的條件包括： 色譜柱=XDB-C18柱，5 μ m，150 X 4. 6mm ; 按體積比的流動相組成和梯度洗脫條件為： Ominl% 甲醇-99%Li2S04,流速為 I. OmL · mirT1; 8minl% 甲醇-99%Li2S04,流速為 I. OmL · mirT1; 9minl0% 甲醇-90%Li2S04,流速為 I. OmL · mirT1; 10minl5% 甲醇-85%Li2S04,流速為 I. OmL · mirT1; 23minl5% 甲醇-85%Li2S04,流速為 I. OmL · mirT1; 檢測波長：233nm ; 進(jìn)樣量：20 yL; 2) 分別配制中間體4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液； 3) 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線； 4) 樣品含量的測定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中間體4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分 析方法，其特征在于，所述的4, 5 -二硝基-2, 7-萘二磺酸的制備方法為：取定量的2, 7-萘 二磺酸，依次加入定量的有機(jī)酸，濃硝酸，攪拌加熱，保持相應(yīng)反應(yīng)時間，自然冷卻，得到粗 產(chǎn)品，所述粗產(chǎn)品為4-硝基-2, 7-萘二磺酸和4, 5-二硝基-2, 7-萘二磺酸的混合物；調(diào)整 有機(jī)酸和硝酸的配比以及反應(yīng)溫度，得到二硝化產(chǎn)物：4, 5-二硝基-2, 7-萘二磺酸，其比例 為 98%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中間體4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色譜分析方法，采用反相高效液相色譜法，其中，所述的高效液相色譜的條件包括：色譜柱采用規(guī)格為5μm，150×4.6mm的XDB-C18柱；按體積比的流動相組成和梯度條件為：0min1%甲醇-99%Li2SO4，流速為1.0mL·min-1；8min1%甲醇-99%Li2SO4，流速為1.0mL·min-1；9min10%甲醇-90%Li2SO4，流速為1.0mL·min-1；10min15%甲醇-85%Li2SO4，流速為1.0mL·min-1；23min15%甲醇-85%Li2SO4，流速為1.0mL·min-1；紫外檢測波長為233nm；進(jìn)樣量為20μL。發(fā)明的分析方法在準(zhǔn)確測定4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的同時，還進(jìn)一步測定了中間體4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料2,7-萘二磺酸的含量，適于工業(yè)化生產(chǎn)H酸過程中對4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸質(zhì)量控制。
【IPC分類】G01N30-89
【公開號】CN104569278
【申請?zhí)枴緾N201510055337
【發(fā)明人】吳鴻偉, 劉雪靜, 曹晗, 張浩男, 馬可可, 劉曉蘭, 馬苗苗, 劉秀麗, 盧國艷, 王瑩
【申請人】山東省魯南煤化工工程技術(shù)研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年2月3日