測(cè)定氫氣及含氫氣體中氧含量與水、氧含量一體化測(cè)定的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測(cè)定氨氣及含氨氣體中氧含量與水、氧含量一體化測(cè)定的方法， 其屬于分析測(cè)試的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氨氣是常用又極具危險(xiǎn)性的氣體，其在空氣的爆炸限4-75%。氨氣也是用途最廣泛 的氣體產(chǎn)品，在石油加工、化工過程、火電冷卻等領(lǐng)域普遍應(yīng)用。
[0003] 在氨氣生產(chǎn)及使用中，基于安全和過程的要求，水、氧成分是必須控制的指標(biāo)。例 女口，在《氨氣站設(shè)計(jì)規(guī)范》（GB50177)、《水電解制氨系統(tǒng)技術(shù)要求》（GB/T19774)、《變壓吸 附提純氨氣系統(tǒng)技術(shù)要求》（GB/T19773)，《氨氣使用安全技術(shù)規(guī)程》（GB4962)等標(biāo)準(zhǔn)中， 為確保制氨設(shè)備安全，均對(duì)氨中氧含量的控制和檢測(cè)作出強(qiáng)制性要求；在《工業(yè)氨》（GB/ T3634. 1)、《純氨、高純氨、超純氨》（GB/T3634. 2)等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)氧、水含量同時(shí)提出了限 定要求。
[0004] 在空氣產(chǎn)品分離工藝中，通過催化加氨工藝去除氮?dú)饣虻獨(dú)庵械奈⒘垦跏浅Ｓ?的純化方法之一。為評(píng)價(jià)脫氧及干燥效果，需要測(cè)定其中的氧、水含量。我國的國家標(biāo)準(zhǔn) 《工業(yè)氮》（GB/T3864-2008)、《氮》（GB/T 8979-2008)、《氮》（GB/T 4842-2006 )、《食 品添加劑氮?dú)狻罚℅B29202-2012)等均對(duì)對(duì)氧、水含量同時(shí)提出了限定要求。
[0005] 目前，氣體中氧的測(cè)定方法有化學(xué)比色法、燃料電池法、氧化鉛濃差電池法W及氣 相色譜法等。其中氧化鉛濃差電池法不適于氨氣及含氨氣體；化學(xué)比色法、氣相色譜法不適 于連續(xù)在線監(jiān)測(cè)。燃料電池原理的分析設(shè)備是氨中氧最常用的監(jiān)測(cè)儀表。燃料電池測(cè)氧儀 的主要缺陷是由于傳感器是消耗型的，需要定期更換。且一旦暴露與空氣中或通入高氧含 量氣體，會(huì)導(dǎo)致傳感器很快失效。
[0006] W滿足氣體中水分(濕度）的測(cè)定需求傳感器技術(shù)研究和產(chǎn)品開發(fā)從未間斷，已成 熟穩(wěn)定并批量投放市場(chǎng)的電容式濕度傳感器水分測(cè)量儀器得到普遍應(yīng)用。與燃料電池氧傳 感器比較，水分(濕度）傳感器具有自身不消耗、測(cè)量范圍寬、空氣及氧無損害等優(yōu)點(diǎn)，在使 用壽命、穩(wěn)定性、測(cè)定范圍、使用環(huán)境及條件要求等大大優(yōu)于氧分析儀。
[0007] 目前，除氣相色譜方法外，對(duì)于氨氣及含氨氣體產(chǎn)品中氧、水含量的測(cè)定，需要兩 種不同機(jī)理的氧、水傳感元件形成的儀器完成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種利用濕度傳感器測(cè)定氨氣或含氨 氣體中的氧含量的方法與一種利用同一個(gè)濕度傳感器測(cè)定氨氣或含氨氣體中水、氧含量的 方法。將水分(濕度）傳感器應(yīng)用于氧含量測(cè)定，可W大大延長氧分儀的使用壽命。將水、 氧含量測(cè)定組合在一臺(tái)設(shè)備中，簡化分析操作，且成倍地降低了儀器的校準(zhǔn)、運(yùn)行和維護(hù)成 本。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案是： 1. 一種測(cè)定氨氣或含氨氣體中氧含量的方法，包括W下步驟： (1) 將待測(cè)氨氣或含氨氣體通入干燥管，除去所含水分； (2) 將除水后的氨氣或含氨氣體通入到裝有氨氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化器ZHM-01中，在 150-18(TC操作條件下，其中的氧氣定量生成水，得到含微量水的氨氣或含氨氣體； (3) 將含微量水的氨氣或含氨氣體直接引入到濕度傳感器，測(cè)定水分含量C ; (4) 根據(jù)2&+〇2 =2&0反應(yīng)式，待測(cè)氨氣或含氨氣體中氧含量為1/2 C。
[0010] 2. -種測(cè)定氨氣或含氨氣體中水、氧含量一體化測(cè)定的方法，包括W下步驟： (1)將待測(cè)氨氣或含氨氣體通過轉(zhuǎn)換閥的A出口直接引入濕度傳感器，測(cè)得待測(cè)氨氣 或含氨氣體中的水分含量并記錄為C1 ; (2)將待測(cè)氨氣或含氨氣體通過轉(zhuǎn)換閥的B出口引入裝有氨氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化器 ZHM-01，在150-18(TC的操作條件下，其中氧氣定量生成水，得到含水的氨氣或含氨氣體； (3) 將含水的氨氣或含氨氣體引入濕度傳感器，測(cè)定得到原有水分含量與氧氣生成水 分含量的加和量并記錄為C2 ; (4) 根據(jù)2&+〇2 =2&0反應(yīng)式，得出待測(cè)氨氣或含氨氣體中氧含量為1/2 (C2-C1)。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：該方法首先利用化學(xué)反應(yīng)將氣體產(chǎn)品中氧氣定量轉(zhuǎn)化為 水，然后利用水分(濕度）傳感器測(cè)定氣體中水分(濕度）含量并換算得到氧氣含量。通過氣 路組合，使用同一個(gè)水分(濕度）傳感器，可W實(shí)現(xiàn)氣體中水、氧含量的一體化測(cè)定。將水分 (濕度)傳感器應(yīng)用于氧含量測(cè)定，可W大大延長氧分儀的使用壽命。將水、氧含量測(cè)定組合 在一臺(tái)設(shè)備中，不僅簡化分析操作，且成倍地降低了儀器的校準(zhǔn)、運(yùn)行和維護(hù)成本。
【附圖說明】
[0012] 圖1是濕度傳感器測(cè)定氣體中氧含量的工作原理流程圖。
[0013] 圖2是濕度傳感器測(cè)定氣體中氧、水含量的工作原理流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 將待測(cè)的氧與氨在催化作用下定量轉(zhuǎn)化為水，通過測(cè)定轉(zhuǎn)化生成的水的量間接測(cè) 定氧含量的分析方法。該方法的機(jī)理是： 2&+〇2 = 2&0 (1) 提供一種采用濕度傳感器測(cè)定氨氣及含氨氣體中氧含量的方法及實(shí)現(xiàn)的技術(shù)路線。利 用濕度傳感器準(zhǔn)確測(cè)定出水含量，并通過水氧化學(xué)反應(yīng)方程式（1 )，換算出對(duì)應(yīng)的氧含量。 提供一種氣路組合，在同一臺(tái)設(shè)備上實(shí)現(xiàn)氨氣及含氨氣體中氧、水含量的測(cè)定。
[0015] 1)濕度傳感器測(cè)定氣體中氧含量 首先，將待測(cè)氨氣或含氨氣體通入干燥管，除去所含水分。之后進(jìn)入裝有氨氧反應(yīng)催化 劑的轉(zhuǎn)化器ZHM-01，在150-18(TC的操作條件下，其中氧氣定量生成水。將轉(zhuǎn)化器ZHM-01 出口氣直接引入濕度傳感器，測(cè)定水分含量。按1/2比例關(guān)系換算得到氧氣含量，工作原理 流程圖如圖1。
[0016] 2)同一個(gè)濕度傳感器上實(shí)現(xiàn)氣體中氧、水含量的測(cè)定 首先，將待測(cè)氣體引入濕度傳感器，測(cè)定水分含量并記錄為C1。之后通過轉(zhuǎn)換閥將氣體 引入裝有氨氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化器ZHM-01，在150-18(TC的操作條件下，其中氧氣定量生 成水。將轉(zhuǎn)化器ZHM-01出口氣直接引入濕度傳感器，測(cè)定氣體中原有水分含量與氧氣生成 水分的加和量，記錄為C2。
[0017] 氣體中氧氣含量=1/2 (C2-C1)，其工作原理流程圖為圖2。
[0018] 用濕度傳感器測(cè)定氨氣中氧含量，該制備裝置的核也要件由H部分構(gòu)成： (1)將氣體脫水干燥至待測(cè)氧含量1/10 W下的脫水干燥管。干燥管中的干燥劑品種 應(yīng)選擇與氧氣無任何化學(xué)和物理作用。
[0019] (2)裝有催化劑并將氣體中氧完全定量生成水的轉(zhuǎn)化器ZHM-01。
[0020] (3)對(duì)水分含量變化響應(yīng)迅速且穩(wěn)定，并適于氨氣及含氨氣體介質(zhì)的濕度傳感器。
[0021] 用同一個(gè)濕度傳感器上實(shí)現(xiàn)氨氣中氧、水含量的測(cè)定，該制備裝置的核也要件由 H部分構(gòu)成： (1)可W在A/B狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)氣路切換的閥口。閥口狀態(tài)A ;待測(cè)氣體在直接進(jìn)入濕度傳 感器；閥口狀態(tài)B ;經(jīng)過轉(zhuǎn)化器ZHM-01后進(jìn)入濕度傳感器。
[0022] (2)裝有催化劑并將氣體中氧完全定量生成水的轉(zhuǎn)化器ZHM-01。
[0023] (3)對(duì)水分含量變化響應(yīng)迅速且穩(wěn)定，并適于氨氣及含氨氣體介質(zhì)的濕度傳感器。 實(shí)施例高純氨產(chǎn)品水、氧含量的測(cè)定 一.儀器設(shè)備 1. 氧含量比對(duì)分析儀器 1) 燃料電池測(cè)氧儀 2) DID檢測(cè)器氣相色譜儀 2. 水分(濕度）傳感器校準(zhǔn)儀 S4000,英國米歇爾公司出品，按JJG499-2004《精密露點(diǎn)儀檢定規(guī)程》合格。
[0024] 3.水分(濕度）傳感器 VAISALA 152型露點(diǎn)變送器 4.本方法測(cè)量裝置 由轉(zhuǎn)換閥+轉(zhuǎn)化器ZHM-01+水分(濕度）傳感器按圖2流程組成。
[00幼二測(cè)量操作 1)氣體中氧含量的定值 分別用《氨氣第二部分純氨、高純氨、超純氨》（GB/T3634. 2中規(guī)定的氣相色譜法和 燃料電池法（電化學(xué)法）測(cè)定氨氣中的氧氣含量。
[0026] 2)本裝置測(cè)定氣體中水、氧含量 通過轉(zhuǎn)換閥，將待測(cè)氣體直接引入水分(濕度）傳感器，待示值穩(wěn)定后，讀出氣體中水分 含量，并記錄為 轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換閥，將待測(cè)氣體引入裝有氨氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化器ZHM-01，轉(zhuǎn)化器ZHM-01的 出口與水分(濕度）傳感器入口相聯(lián)，待示值穩(wěn)定后，讀數(shù)并記錄為C bK; 氣體中的氧含量C氧=1/2(C冰+氧生成水）-C水） H.測(cè)量結(jié)果 取4化鋼瓶包裝高純氨和純氨產(chǎn)品各一瓶，分別按步驟二進(jìn)行氧含量定值及使用本方 法裝置測(cè)量，結(jié)果如下： 氨氣產(chǎn)品中氧含量測(cè)定比對(duì)結(jié)果(含量單位為IX 1(T6 (v/v))
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定氫氣及含氫氣體中氧含量的方法，其特征是：包括以下步驟： (1) 將待測(cè)氫氣或含氫氣體通入干燥管，除去待測(cè)氣體中所含水分； (2) 將除水后的待測(cè)氫氣或含氫氣體通入到裝有氫氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化器ZHM-Ol中， 在150-180°C的操作條件下，其中的氧氣定量生成水，得到含微量水的氫氣或含氫氣體； (3) 再將含微量水的氫氣或含氫氣體直接引入到濕度傳感器，測(cè)定水分含量C ; (4) 根據(jù)2H2+02 =2H20反應(yīng)式，得出待測(cè)氫氣或含氫氣體中氧含量為1/2的水分含量C。
2. -種測(cè)定氫氣及含氫氣體中水、氧含量一體化測(cè)定的方法，其特征是：包括以下步 驟： (1)將待測(cè)氫氣或含氫氣體通過轉(zhuǎn)換閥的A出口直接引入濕度傳感器，測(cè)得待測(cè)氫氣 或含氫氣體中的水分含量并記錄為Cl ; (2)將待測(cè)氫氣或含氫氣體通過轉(zhuǎn)換閥的B出口引入裝有氫氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化器 ZHM-01，在150-180°C的操作條件下，其中的氧氣定量生成水，得到含水的氫氣或含氫氣 體； (3) 將含水的氫氣或含氫氣體引入濕度傳感器，測(cè)定得到原有水分含量與氧氣生成水 分含量的加和量并記錄為C2 ; (4) 根據(jù)2H2+02 =2H20反應(yīng)式，得出待測(cè)氫氣或含氫氣體中氧含量為1/2 (C2-C1)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定氫氣及含氫氣體中氧含量與水、氧含量一體化測(cè)定的方法，其屬于分析測(cè)試的技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先利用化學(xué)反應(yīng)將氣體產(chǎn)品中氧氣定量轉(zhuǎn)化為水，然后使用水分（濕度）傳感器測(cè)定氣體中水分（濕度）含量并換算得到氧氣含量。通過氣路組合，使用同一個(gè)水分（濕度）傳感器，可以實(shí)現(xiàn)氣體中水、氧含量的一體化測(cè)定。將水分（濕度）傳感器應(yīng)用于氧含量測(cè)定，可以大大延長氧分儀的使用壽命。將水、氧含量測(cè)定組合在一臺(tái)設(shè)備中，不僅簡化分析操作，且成倍地降低了儀器的校準(zhǔn)、運(yùn)行和維護(hù)成本。
【IPC分類】G01N31-10
【公開號(hào)】CN104569282
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510009186
【發(fā)明人】趙敏, 戚奎華, 宋慶明, 單曉萍, 邊魯寧
【申請(qǐng)人】中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司, 大連三達(dá)氣體凈化技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月8日