養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及重金屬含量測定領(lǐng)域，特別涉及養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，人類生產(chǎn)生活活動導(dǎo)致環(huán)境污染尤其是重金屬污染加重，養(yǎng)殖環(huán)境重金屬研究受到極大關(guān)注。養(yǎng)殖池塘沉積物是重金屬的主要來源。了解。養(yǎng)殖池塘沉積物中的重金屬含量情況，有助于進一步研究養(yǎng)殖產(chǎn)品從土壤中吸收重金屬的能力及相關(guān)性。由于土壤中各種成分復(fù)雜，采用合理的前處理條件，消解充分土壤樣品，對重金屬含量的測定起著至關(guān)重要的作用。其中含有鎳的廢水被排放到水中，也對人體和水生植物都有危害。
[0003]鎳在地殼中的豐度為0.018%, 土壤中含量約在40mg/kg，海水中鎳含量在10 μ g/L以內(nèi)。鎳鹽易引起過敏性皮炎。某些報告認為鎳具有致癌性，對水生生物也有明顯的毒害作用。隨著工業(yè)的發(fā)展，人類向環(huán)境中排放的鎳及其化合物越來越多，造成一定的環(huán)境污染。鎳的主要工業(yè)污染源是采礦、冶煉、電鍍等工業(yè)排放的廢水和廢渣。鎳的檢測方法較多，有分光光度法、原子吸收法以及極譜法等，但關(guān)于養(yǎng)殖池中的鎳尚無標(biāo)準(zhǔn)檢測分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的提供適用于養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測方法:
[0005]養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測，稱取約2g沉積物樣品于聚四氟乙烯加壓溶樣罐中，加1mL濃硫酸和1mL的10%的雙氧水溶液，浸沒，滴入5mL高純水，分檔功率微波消解，所述微波消解條件為1min內(nèi)由室溫升到100°C,并在此溫度下保持5min,然后在3min內(nèi)繼續(xù)升溫到200°C，并在此溫度下保持1min試樣消化完全后，自然冷卻，用高純水少量多次洗入500mL的溶劑瓶中，在可調(diào)式電熱板上加熱至溶液l_2mL，冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用高純水定容，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。所述方法射頻功率2000?，冷卻氣流量20L/min,載氣流量0.2L/min,補償氣流量0.7L/min,霧化室溫度5°C，進樣速率0.2mL/min,測定點數(shù)5。
[0006]為保證微波消解試驗安全，需對樣品進行預(yù)消解處理，在樣品中加入Im濃硝酸、Iml HF、1.0ml濃鹽酸后，分別在30、50、100°C加熱5_8min，冷卻后補加2ml濃鹽酸、2ml過氧化氫。
[0007]本發(fā)明方法準(zhǔn)確性較高，通過對測定條件優(yōu)化，擬定的方法準(zhǔn)確可靠，具有簡便、快速、準(zhǔn)確度和靈敏度高的特點，具有較好的重復(fù)性，樣品檢測結(jié)果較為滿意，可用于養(yǎng)殖池塘沉積物中鎳的檢測。
【具體實施方式】
[0008]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0009]實施例1
[0010]養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測，稱取約2g沉積物樣品于聚四氟乙烯加壓溶樣罐中，加1mL濃硫酸和1mL的10%的雙氧水溶液，浸沒，滴入5mL高純水，分檔功率微波消解，所述微波消解條件為1min內(nèi)由室溫升到100°C,并在此溫度下保持5min,然后在3min內(nèi)繼續(xù)升溫到200°C，并在此溫度下保持1min試樣消化完全后，自然冷卻，用高純水少量多次洗入500mL的溶劑瓶中，在可調(diào)式電熱板上加熱至溶液l_2mL，冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用高純水定容，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。所述方法射頻功率2000?，冷卻氣流量20L/min,載氣流量0.2L/min,補償氣流量0.7L/min,霧化室溫度5°C，進樣速率0.2mL/min,測定點數(shù)5。預(yù)消解處理是在樣品中加入Im濃硝酸、Iml HF、1.0ml濃鹽酸后，分別在30、50、100°C加熱5-8min,冷卻后補加2ml濃鹽酸、2ml過氧化氫。
【主權(quán)項】
1.養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測，其特征在于，稱取約2g沉積物樣品于聚四氟乙烯加壓溶樣罐中，加1mL濃硫酸和1mL的10%的雙氧水溶液，浸沒，滴入5mL高純水，分檔功率微波消解，所述微波消解條件為1min內(nèi)由室溫升到100°C，并在此溫度下保持5min，然后在3min內(nèi)繼續(xù)升溫到200°C，并在此溫度下保持1min試樣消化完全后，自然冷卻，用高純水少量多次洗入500mL的溶劑瓶中，在可調(diào)式電熱板上加熱至溶液l_2mL，冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用高純水定容，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測，其特征在于，所述方法射頻功率2000w，冷卻氣流量20L/min，載氣流量0.2L/min,補償氣流量0.7L/min,霧化室溫度50C，進樣速率0.2mL/min,測定點數(shù)5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測，其特征在于，所述方法還包括消解預(yù)處理，樣品中加入Im濃硝酸、Iml HFU.0ml濃鹽酸后，分別在30、50、100°C加熱5-8min,冷卻后補加2ml濃鹽酸、2ml過氧化氫。
【專利摘要】養(yǎng)殖池塘沉積物鎳含量的檢測，稱取約2g沉積物樣品于聚四氟乙烯加壓溶樣罐中，加10mL濃硫酸和10mL的10%的雙氧水溶液，浸沒，滴入5mL高純水，分檔功率微波消解，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。本發(fā)明方法準(zhǔn)確性較高，通過對測定條件優(yōu)化，擬定的方法準(zhǔn)確可靠，具有簡便、快速、準(zhǔn)確度和靈敏度高的特點，具有較好的重復(fù)性，樣品檢測結(jié)果較為滿意，可用于養(yǎng)殖池塘沉積物中鎳的檢測。
【IPC分類】G01N27-62
【公開號】CN104597104
【申請?zhí)枴緾N201310534255
【發(fā)明人】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日