一種分離測定棕櫚酸帕利哌酮有關(guān)物質(zhì)和含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種棕櫚酸帕利哌酮的質(zhì)量控制 方法，尤其涉及棕櫚酸帕利哌酮有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 棕櫚酸帕利哌酮注射液主要用于精神分裂癥急性期和維持期的治療，是目前國內(nèi) 唯一既能在急性期快速起效又能在長期治療中有效預防復發(fā)，每月注射一次的新型抗精神 分裂癥藥物。棕櫚酸帕利哌酮化學名為Hexadecanoic acid, 3-(2-(4-(6-fluor〇-l，2_be nzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl)ethyl)-6, 7, 8, 9-tetrahydr〇-2-methyl-4-〇x〇-4//-py rido (I, 2-a)pyrimidin-9-yl ester，分子式為C39H57FN4O4。棕櫚酸帕利哌酮結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項】
1. 一種測定棟桐酸帕利嗽酬有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：采用反相高效液相色譜 法，十八燒基娃燒鍵合娃膠為填料的色譜柱，W-定比例緩沖鹽溶液-有機相為流動相。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自Intersil、Kromasil和Apollo品 牌。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的有機相為甲醇或己膳。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽可為磯酸鹽或醋酸鹽。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液抑為2. 5?4. 0。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽優(yōu)選磯酸二氨鐘。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于： 1) 取棟桐酸帕利嗽酬及其有關(guān)物質(zhì)樣品適量，分別用甲醇溶解樣品，配制成每1 mL含 棟桐酸帕利嗽酬及其有關(guān)物質(zhì)0. 1?1. 5 mg的樣品溶液； 2) 設置流動相流速為0. 5?1. 5血/min,檢測波長205?280皿； 3) 流動相A為15?25 mmol/L磯酸二氨鐘溶液，用磯酸調(diào)抑至2. 5?4. 0 ;流動相B為己 膳或甲醇；流動相的洗脫梯度設置如下：
4) 取1)的樣品溶液10?50 UL注入液相色譜儀，完成棟桐酸帕利嗽酬及其有關(guān)物質(zhì) 的分離測定。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定棟桐酸帕利嗽酬有關(guān)物質(zhì)和含量的方法，其特征在于： 流動相A為20 mmol/L磯酸二氨鐘溶液，用磯酸調(diào)抑至3. 0 ;流動相B為己膳。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定棟桐酸帕利嗽酬有關(guān)物質(zhì)和含量的方法，其特征在于： 色譜柱為5 y m，250 X 4. 6 mm (I. D.)，流速為1. 0血/min,檢測波長為205皿，室溫條 件下即可檢測。
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離測定棕櫚酸帕利哌酮Hexadecanoic acid, 3-(2-(4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl)ethyl)-6,7,8,9-tetrahydr o-2-methyl-4-oxo-4H-pyrido(1,2-a)pyrimidin-9-yl ester的有關(guān)物質(zhì)及含量的方法，該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機相為流動相，可以定量測定棕櫚酸帕利哌酮及其有關(guān)物質(zhì)的含量，從而有效控制棕櫚酸帕利哌酮的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強，準確度高，操作簡便。
【IPC分類】G01N30-60, G01N30-02
【公開號】CN104597170
【申請?zhí)枴緾N201510092394
【發(fā)明人】譚麗媛, 王宇杰, 馬蘇峰
【申請人】北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年3月2日