一種水基膠中甲醛的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水基膠化學(xué)指標(biāo)檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種水基膠中甲醛的氣相色譜/ 質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲醛是一種無(wú)色有強(qiáng)烈刺激氣味的氣體，具有較高的毒性的物質(zhì)，它是一種原生 質(zhì)毒素，進(jìn)入人體后可使蛋白質(zhì)凝固，破壞細(xì)胞蛋白。目前已經(jīng)被美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（EPA)確 認(rèn)為可能性致癌物，被世界衛(wèi)生組織的國(guó)際癌癥研宄機(jī)構(gòu)（IARC)確定為I類致癌物質(zhì)，并 指出，已經(jīng)有足夠證據(jù)證明甲醛能導(dǎo)致人類的鼻咽癌。我國(guó)也明確制定了相關(guān)的規(guī)定要求， 如GB 9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，GB 2760-2011《食品添加 劑使用標(biāo)準(zhǔn)》。并相繼頒布了 GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定甲醛的檢測(cè)方 法；SC/T3025-2006水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定；SN/T1547-2011進(jìn)出口食品中甲醛的測(cè)定；GB/ T5009. 49-2008發(fā)酵酒及其配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等標(biāo)準(zhǔn)分析方法。目前已經(jīng)報(bào)道的甲醛含量的 測(cè)定主要集中在大氣、水產(chǎn)品、食品、環(huán)保、家具等行業(yè)，采用的方法有分光光度法，示波極 譜法，離子色譜法，液相色譜法，氣相色譜法以及氣相色譜/質(zhì)譜法。水基膠是由能分散或 能溶解于水中的成膜材料制成的膠黏劑，又稱為水溶性粘膠劑。廣泛于紙張成型、印刷紙制 品后加工、包裝復(fù)合、木材加工、醫(yī)療衛(wèi)生等行業(yè)。食品包裝安全、家居環(huán)境等方面的問(wèn)題受 到人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注，因此建立一種前處理簡(jiǎn)單，容易操作，方法重復(fù)性好，回收率高的 水基膠中甲醛含量的分析方法具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確的水基膠中甲醛的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方 法，為水基膠安全性指標(biāo)監(jiān)控提供技術(shù)支撐。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法，前處理簡(jiǎn)單，容易操 作，方法重復(fù)性好，回收率高，能更好的實(shí)現(xiàn)對(duì)水基膠中甲醛含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
[0004] 本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
[0005] 一種水基膠中甲醛的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，其特征在于：所述測(cè)定方法 包括如下步驟：
[0006] 1).將水基膠加到含有內(nèi)標(biāo)物氘代仏-丙酮的一級(jí)水萃取溶液，密封振蕩萃取1小 時(shí)，將振蕩萃取完全的試樣至離心機(jī)，于3000r/min下離心lOmin。
[0007] 2).準(zhǔn)確移取經(jīng)離心后的上層清液，加入PFBHA衍生化試劑，避光放置進(jìn)行衍生化 反應(yīng)2小時(shí)。
[0008] 3).將衍生完全的試樣加入正己燒，振蕩萃取lOmin，于3000r/min下離心5min。
[0009] 4).將離心凈化后的正己烷層使用氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，采用保留時(shí)間、選 擇離子定性，特征離子峰響應(yīng)定量，采用內(nèi)標(biāo)法得到水基膠中甲醛的含量。
[0010] 5).標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作過(guò)程與樣品前處理過(guò)程相同。
[0011] 6).進(jìn)一步地，所述氣相色譜/質(zhì)譜分析條件：采用Rxi-5毛細(xì)管分離柱 (3〇11^0.2511111^0.25 4111)進(jìn)行分離，進(jìn)樣口溫度：250°0，進(jìn)樣量：1.(^1^，分流比：10:1， 柱流量：lmL/min，程序升溫：初始溫度50°C，以5°C /min升至180°C，再以25°C /min升至 280°C，保留5min ;質(zhì)譜條件：電離電壓：70eV，離子源溫度：230°C，四極桿溫度：150°C，溶 劑延遲：7. 5min，掃描方式：SM，水基膠中甲醛及D6-丙酮PFBHA衍生化后定量及定性選擇 性離子如下表：
[0012]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水基膠中甲醒的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，其特征在于，包括w下步驟： 1) .將水基膠加到含有內(nèi)標(biāo)物気代化-丙酬的一級(jí)水萃取溶液，密封振蕩萃取1小時(shí)， 將振蕩萃取完全的試樣至離屯、機(jī)，于3000r/min下離屯、lOmin ; 2) .移取經(jīng)離屯、后的上層清液，加入PFBHA衍生化試劑，避光放置進(jìn)行衍生化反應(yīng)2小 時(shí)； 3) .將衍生完全的試樣加入正己燒，振蕩萃取lOmin，于3000r/min下離屯、5min ; 4) .將離屯、凈化后的正己燒層使用氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，采用保留時(shí)間、選擇離 子定性，特征離子峰響應(yīng)定量，采用內(nèi)標(biāo)法得到水基膠中甲醒的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水基膠中甲醒的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，其特征在于： 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作過(guò)程與樣品前處理過(guò)程相同。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水基膠中甲醒的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，其特征在于： 所述氣相色譜/質(zhì)譜分析條件：采用Rxi-5MS毛細(xì)管柱（30mX0. 25mmX0. 25 ym)進(jìn)行分 離，進(jìn)樣口溫度；250°C，進(jìn)樣量a.OuL，分流比；10 : 1，柱流量；1血/min,程序升溫；初始 溫度50°C，W 5°C /min升至180°C，再W 25°C /min升至280°C，保留5min ;質(zhì)譜條件；電離 電壓；70eV，離子源溫度；230°C，四極桿溫度；150°C，溶劑延遲；7. 5min，掃描方式；SIM，水 基膠中甲醒及恥-丙酬P(guān)FBHA衍生化后定量及定性選擇性離子如下表：

【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水基膠中甲醛含量的方法，該方法利用含有內(nèi)標(biāo)物的一級(jí)水萃取水基膠，振蕩萃取并離心分離，取上層清液，加入適量的PFBHA衍生化試劑，進(jìn)行衍生化反應(yīng)，用正己烷反萃，經(jīng)離心凈化，取正己烷層清液，使用氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，保留時(shí)間及離子豐度比定性，特征離子定量。本發(fā)明采用的方法，前處理簡(jiǎn)單，容易操作，方法重復(fù)性好，回收率高，能更好的實(shí)現(xiàn)對(duì)水基膠中甲醛含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
【IPC分類】G01N30-88
【公開(kāi)號(hào)】CN104597186
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410842889
【發(fā)明人】許藹飛, 李小蘭, 田兆福, 陳志燕, 周蕓, 范忠, 孟冬玲, 黃世杰, 曾德芬, 唐桂芳, 王維剛, 蔣宏霖, 陸冰琳
【申請(qǐng)人】廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日