一種電力用油中油泥的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電力用油檢測技術(shù)及電廠安全運(yùn)行監(jiān)督領(lǐng)域，具體涉及一種電力用油中油泥的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電力用油包括汽輪機(jī)油、抗燃油、變壓器油等，主要起著潤滑、冷卻、調(diào)節(jié)和絕緣等作用。在運(yùn)行過程中，油品受氧氣、溫度、電場、電弧、水分、顆粒和催化劑等的作用，發(fā)生氧化、裂解等化學(xué)反應(yīng)，會不斷變質(zhì)，生成大量的過氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化產(chǎn)物，再經(jīng)過縮合反應(yīng)生成油泥等不溶物。油泥是油質(zhì)深度劣化的最終產(chǎn)物，是油中具有形成沉淀物傾向的固體物質(zhì)和液體物質(zhì)的聚集體。油泥的存在，影響著油品的潤滑、絕緣、調(diào)速、冷卻等性能。比如對于汽輪機(jī)油，油泥的存在將會改變潤滑油的粘度等性能，從而形成不了液體摩擦代替其間的固體摩擦，就無法起到潤滑功能；對于抗燃油，油泥會堵塞元件的間隙和孔口，使調(diào)速閥卡澀甚至動作失靈引起系統(tǒng)故障、被迫停機(jī)；對于變壓器油，油泥粘附在絕緣材料的壁上，沉積于循環(huán)油道、冷卻散熱片等地方，會加速固體絕緣材料的破壞，影響系統(tǒng)絕緣性能和冷卻性能。因此油泥對發(fā)電機(jī)組的安全運(yùn)行危害極大。油泥的準(zhǔn)確檢測對機(jī)組的安全運(yùn)行至關(guān)重要。目前油泥的檢測方法只有電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DL/T429.1-1991《油泥析出測定法》。該方法是將被測油樣注入規(guī)定容器中用溶劑稀釋，經(jīng)過一定時間后，觀察有無沉淀物析出，屬于定性分析方法，只能給出油泥有無的結(jié)果，無法給出具體油泥量的多少的判斷。在運(yùn)行監(jiān)督中有時需要通過比較油泥量的多少以了解油泥的發(fā)展趨勢，從而判斷機(jī)組運(yùn)行是否安全，用定性的方法通過肉眼觀察，無法給出準(zhǔn)確結(jié)論。這就給機(jī)組運(yùn)行造成安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明提供一種準(zhǔn)確可靠的電力用油中油泥的檢測方法；本發(fā)明提供的檢測方法可以定量的檢測出油中油泥的含量，對機(jī)組安全運(yùn)行狀況給予準(zhǔn)確的判斷；具有操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，有效提高了安全監(jiān)督的可靠性。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0005]一種電力用油中油泥的檢測方法，包括如下步驟:
[0006]步驟1:正戊烷不溶物的測定
[0007]將一個清潔的離心管放到烘箱中干燥，然后在干燥器中冷卻30min并稱重，稱取被測油樣1g加入離心管中，并在離心管中加入正戊烷，使其充滿至10mL刻線處，將油樣與正戊烷混合，將離心管放入離心機(jī)中，在規(guī)定的離心力和轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心分離，倒出上層油溶液，然后用正戊烷洗滌沉淀物兩次，將含有洗滌過沉淀物的離心管放入烘箱干燥后冷卻30min，再稱重，得到正戊烷不溶物的質(zhì)量A ;
[0008]步驟2:甲苯不溶物的測定
[0009]再稱取被測油樣10g，重復(fù)步驟1，用正戊烷洗滌過兩次沉淀物，先不用干燥，再用甲苯-乙醇溶液洗滌一次、甲苯洗滌一次，然后干燥不溶解物質(zhì)，并稱重，得到甲苯不溶物的質(zhì)量B。
[0010]步驟3:計(jì)算油泥含量
[0011]采用公式ω = 10 (A-B)計(jì)算被測油樣中油泥含量；
[0012]式中:
[0013]ω——油中油泥含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)％ );
[0014]A——正戊烷不溶物的質(zhì)量，mg ；
[0015]B——甲苯不溶物的質(zhì)量，mg。
[0016]所述步驟I中將離心管放到105°C ±3°C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷卻30min并稱重，精確至lmg。
[0017]所述步驟I中將離心管放入離心機(jī)兩對稱的旋轉(zhuǎn)頭中，在相對離心力為600-700時對應(yīng)離心機(jī)旋轉(zhuǎn)頭的轉(zhuǎn)速下離心20min± lmin。
[0018]所述步驟I用正戊烷洗滌沉淀兩次，具體方法為:在離心管中加入1mL土 ImL正戊烷，用干凈金屬絲將離心管底部所有不溶物破碎并松動，用適量正戊烷沖洗粘附在金屬絲上的不溶物到離心管中，直至充滿離心管50mL刻度線處，在離心管上塞緊塞子并震動直到混合物混合均勻，打開塞子用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到離心管中。然后裝在離心機(jī)上離心分離，再重復(fù)該步驟，第二次洗滌沉淀物。
[0019]所述步驟I將含有洗滌過沉淀物的離心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥器中冷卻30min，再稱重，精確至Img,得到正戊烷不溶物的質(zhì)量A ;
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有有益效果:
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有方法DL/T429.1《油泥析出測定法》相比，實(shí)現(xiàn)了油泥含量的定量測定，使油泥測試結(jié)果發(fā)生了根本改變，對機(jī)組的安全運(yùn)行起到了極大的促進(jìn)作用。本發(fā)明具有試驗(yàn)方法簡便、易于操作、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0023]本實(shí)施例電力用油中油泥的檢測方法，包括如下步驟:
[0024]步驟1:正戊烷不溶物的測定。
[0025]將一個清潔的離心管放到105°C ±3°C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷卻30min并稱重，精確至lmg。將已準(zhǔn)備好的10g±0.1g被測油樣加入離心管中，并在離心管中加入正戊烷，使其充滿至10mL刻線處，將離心管用塞子塞緊并振動直到混合物混合均勻。打開塞子，使用帶有噴嘴的洗瓶，用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到離心管中。將離心管放入離心機(jī)兩對稱的旋轉(zhuǎn)頭中，在相對離心力為600-700時對應(yīng)離心機(jī)旋轉(zhuǎn)頭的轉(zhuǎn)速下離心20min±lmin。進(jìn)行離心分離，倒出上層油溶液，使留在離心管中的液體不超過3mL。再在離心管中加入1mLilmL正戊烷，用干凈金屬絲將離心管底部所有不溶物破碎并松動，用適量正戊烷沖洗粘附在金屬絲上的不溶物到離心管中，直至充滿離心管50mL刻度線處，在離心管上塞緊塞子并震動直到混合物混合均勻，打開塞子用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到離心管中。將離心管放入離心機(jī)對稱的旋轉(zhuǎn)頭中，在規(guī)定離心力和轉(zhuǎn)速下離心20min±lmin，小心倒出上層油溶液。再用正戊烷重復(fù)該步驟洗滌沉淀物一次，將含有洗滌過沉淀物的離心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥其中冷卻30min，再稱重，精確至lmg,得到正戊燒不溶物的質(zhì)量A ;
[0026]步驟2:甲苯不溶物的測定。
[0027]再稱取被測油樣10g，重復(fù)步驟1，得到用正戊烷洗滌過兩次沉淀物，先不用干燥，在離心管中加入1mLilmL甲苯-乙醇，用干凈金屬絲將離心管底部所有不溶物破碎并松動，用適量甲苯-乙醇沖洗粘附在金屬絲上的不溶物到離心管中，直至充滿離心管50mL刻度線處，在離心管上塞緊塞子并震動直到混合物混合均勻，打開塞子用最少量的甲苯-乙醇清洗塞子上的不溶物到離心管中。將離心管放入離心機(jī)對稱的旋轉(zhuǎn)頭中，在規(guī)定離心力和轉(zhuǎn)速下離心20min±lmin，小心倒出上層油溶液。再用甲苯-乙醇重復(fù)該步驟洗滌沉淀物一次，將含有洗滌過沉淀物的離心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥器中冷卻30min，再稱重，精確至lmg,得到甲苯不溶物的質(zhì)量B ；
[0028]步驟3:計(jì)算油中油泥含量
[0029]采用公式ω = 1(A-B)，計(jì)算油中油泥含量；
[0030]式中:
[0031]ω——油中油泥含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)％ );
[0032]A——正戊烷不溶物的質(zhì)量，mg ；
[0033]B——甲苯不溶物的質(zhì)量，mg。
[0034]實(shí)施例一:
[0035]取某電廠運(yùn)行抗燃油樣品10g，按本發(fā)明步驟1，測得正戊烷不溶物的質(zhì)量A =0.0017g，按本發(fā)明步驟2，測得甲苯不溶物的質(zhì)量B = 0.0004g，計(jì)算油中油泥含量ω =0.013%。
[0036]實(shí)施例二:
[0037]取某電廠運(yùn)行抗燃油樣品10g，按本發(fā)明步驟1，測得正戊烷不溶物的質(zhì)量A =0.0043g，按本發(fā)明步驟2，測得甲苯不溶物的質(zhì)量B = 0.0OlOg，計(jì)算油中油泥含量ω =0.033%。
[0038]實(shí)施例三:
[0039]取某電廠運(yùn)行汽輪機(jī)油樣品10g，按本發(fā)明步驟1，測得正戊烷不溶物的質(zhì)量A =0.0013g，按本發(fā)明步驟2，測得甲苯不溶物的質(zhì)量B = 0.0005g，計(jì)算油中油泥含量ω =0.001%。
[0040]實(shí)施例四:
[0041]取某電廠運(yùn)行汽輪機(jī)油樣品10g，按本發(fā)明步驟1，測得正戊烷不溶物的質(zhì)量A =0.0060g，按本發(fā)明步驟2，測得甲苯不溶物的質(zhì)量B = 0.0016g，計(jì)算油中油泥含量ω =0.044%。
[0042]通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):用該方法進(jìn)行油泥定量測試，試驗(yàn)現(xiàn)象明顯，操作過程簡單，準(zhǔn)確度高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電力用油中油泥的檢測方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:正戊烷不溶物的測定 將一個清潔的離心管放到烘箱中干燥，然后在干燥器中冷卻30min并稱重，稱取被測油樣1g加入離心管中，并在離心管中加入正戊烷，使其充滿至10mL刻線處，將油樣與正戊烷混合，將離心管放入離心機(jī)中，在規(guī)定的離心力和轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心分離，倒出上層油溶液，然后用正戊烷洗滌沉淀物兩次，將含有洗滌過沉淀物的離心管放入烘箱干燥后冷卻30min，再稱重，得到正戊烷不溶物的質(zhì)量A ; 步驟2:甲苯不溶物的測定 再稱取被測油樣10g，重復(fù)步驟1，用正戊烷洗滌過兩次沉淀物，先不用干燥，再用甲苯-乙醇溶液洗滌一次、甲苯洗滌一次，然后干燥不溶解物質(zhì)，并稱重，得到甲苯不溶物的質(zhì)量B ； 步驟3:計(jì)算油泥含量 采用公式ω = 10 (A-B)，計(jì)算被測油樣中油泥含量； 式中: ω——油中油泥含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)％); A--正戊燒不溶物的質(zhì)量，mg ； B——甲苯不溶物的質(zhì)量，mg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力用油中油泥的檢測方法，其特征在于:所述步驟I中將離心管放到105°C ±3°C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷卻30min并稱重，精確至lmg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力用油中油泥的檢測方法，其特征在于:所述步驟I中將離心管放入離心機(jī)中，在相對離心力為600-700時對應(yīng)離心機(jī)旋轉(zhuǎn)頭的轉(zhuǎn)速下離心20min± Imin0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力用油中油泥的檢測方法，其特征在于:所述步驟I用正戊烷洗滌沉淀兩次，具體方法為:在離心管中加入1mLilmL正戊烷，用干凈金屬絲將離心管底部所有不溶物破碎并松動，用適量正戊烷沖洗粘附在金屬絲上的不溶物到離心管中，直至充滿離心管50mL刻度線處，在離心管上塞緊塞子并震動直到混合物混合均勻，打開塞子用最少量的正戊烷清洗塞子上的不溶物到離心管中，然后裝在離心機(jī)上離心分離，再重復(fù)該步驟，第二次洗滌沉淀物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電力用油中油泥的檢測方法，其特征在于:所述步驟I將含有洗滌過沉淀物的離心管放入105°C ±3°C烘箱干燥30min，在干燥器中冷卻30min，再稱重，精確至lmg。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種電力用油中油泥的檢測方法，所提供的檢測方法可以定量的檢測出油中油泥的含量，包括分別稱取兩份油樣，取一份用于測正戊烷不溶物；取另一份用于測甲苯不溶物：正戊烷不溶物與甲苯不溶物之差即為油中油泥。本發(fā)明提供的檢測方法可以準(zhǔn)確測出油中油泥的含量，運(yùn)行監(jiān)督中對油中油泥的變化趨勢一目了然，對機(jī)組安全運(yùn)行狀況可以給予準(zhǔn)確的判斷。克服了現(xiàn)有檢測方法只能定性給出油泥有無的缺點(diǎn)。具有操作簡便、試驗(yàn)現(xiàn)象明顯，操作過程簡單，準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N5-04
【公開號】CN104614278
【申請?zhí)枴緾N201510051219
【發(fā)明人】肖秀媛, 王娟, 李燁鋒, 王笑微, 邵偉
【申請人】西安熱工研究院有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月30日