測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法
【專利說明】測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]目前，測(cè)定Cu的化學(xué)方法主要有電解重量法、硫代硫酸鈉分離一碘量法(測(cè)定范圍:0.10%?5.00%)和新亞銅靈一三氯甲烷萃取光度法(測(cè)定范圍:0.010%?1.00%)。其中，電解重量法操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)，不適合快速、簡(jiǎn)便的分析工作，而后兩種分析方法測(cè)定范圍均< 5.0%，即不能測(cè)定高含量的Cu。因此，需要探索準(zhǔn)確、便捷的測(cè)定高含量Cu的分析方法。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法，可測(cè)量高含量的Cu。
[0007]本發(fā)明提供的測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法，包括以下內(nèi)容: (O主要儀器及試劑:T6新世紀(jì)紫外一可見分光光度計(jì)(北京普析通用分析儀器有限公司)；濃鹽酸:P 1.1?1.2g/mL ;濃硝酸:P 1.3?1.5g/mL ;氨水:P約0.90g/L ;梓檬酸銨:500g/L ;氯化銨一氨水緩沖溶液(pH:9.2):稱取54g氯化銨，溶于500mL水中，加入63mL氨水，稀釋至100mL ;BC0溶液:lg/L，稱取Ig左右BC0，加40mL無水乙醇(1+1)微熱溶解，用水稀釋至100mL ;Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:lg/L，準(zhǔn)確稱取0.1000 g金屬銅(99.99% )，用20mLHN03 (1+1)低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度；Cu標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:0.01g/L,由Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋得到；檢測(cè)所用試劑均為分析純，檢測(cè)用水均為蒸餾水；
(2)檢測(cè)方法:移取適量Cu標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01g/L)置于50mL容量瓶中，依次加入適量氨水一氯化銨緩沖溶液，適量檸檬酸銨溶液，適量BCO溶液，搖勻，定容。室溫放置5?15min后,用Icm比色皿,用蒸懼水作參比，于600nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
[0008]本發(fā)明提供的測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有電解重量法的操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)的缺點(diǎn)，可以檢測(cè)高含量的Cu，并且步驟簡(jiǎn)單，方便快捷，耗時(shí)短，對(duì)生產(chǎn)有指導(dǎo)意義，增加經(jīng)濟(jì)效益。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法，包括以下內(nèi)容:
(O主要儀器及試劑:T6新世紀(jì)紫外一可見分光光度計(jì)(北京普析通用分析儀器有限公司)；濃鹽酸:P約1.18g/mL ;濃硝酸:P約1.4g/mL ;氨水:P約0.90g/L ;檸檬酸銨:500g/L ;氯化銨一氨水緩沖溶液(pH9.2):稱取54g氯化銨，溶于500mL水中，加入63mL氨水，稀釋至100mL ；BC0溶液:lg/L，稱取Ig左右BCO，加40mL無水乙醇(1+1)微熱溶解，用水稀釋至100mL ；Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:lg/L，準(zhǔn)確稱取0.1000 g金屬銅(99.99% )，用20mLHN03(1+1)低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度；Cu標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:0.01g/L,由Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋得到；檢測(cè)所用試劑均為分析純，檢測(cè)用水均為蒸餾水；
(2)檢測(cè)方法:移取2mLCu標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01g/L)置于50mL容量瓶中，依次加入1mL氨水一氯化銨緩沖溶液，ImL檸檬酸銨溶液，5mLBC0溶液，搖勻，定容。室溫放置1min后，用Icm比色皿，用蒸餾水作參比，于600nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法，其特征在于:所述方法包括以下內(nèi)容: (O主要儀器及試劑:T6紫外一可見分光光度計(jì)；濃鹽酸:P 1.1?1.2g/mL ;濃硝酸:P 1.3?1.5g/mL ;氨水:P約0.90g/L ;檸檬酸銨:500g/L ;氯化銨一氨水緩沖溶液(pH:.9.2):稱取54g氯化銨，溶于500mL水中，加入63mL氨水，稀釋至100mL ;BCO溶液:lg/L，稱取Ig左右BCOjP 40mL無水乙醇(1+1)微熱溶解，用水稀釋至100mL ；Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:lg/L，準(zhǔn)確稱取0.1000 g金屬銅(99.99%)，用20mLHN03 (1+1)低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度；Cu標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:0.01g/L,由Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋得到；檢測(cè)所用試劑均為分析純，檢測(cè)用水均為蒸餾水； (2)檢測(cè)方法:移取適量Cu標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01g/L)置于50mL容量瓶中，依次加入適量氨水一氯化銨緩沖溶液，適量檸檬酸銨溶液，適量BCO溶液，搖勻，定容，室溫放置5?.15min后,用Icm比色皿,用蒸懼水作參比，于600nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定合金中高含量銅的雙環(huán)己酮草酰二腙光度法，以雙環(huán)己酮草酰二腙（BCO）光度法快速測(cè)定合金中高含量銅，并對(duì)最佳顯色條件進(jìn)行了探討。結(jié)果表明：在pH8.5～11.0的氨水－氯化銨緩沖溶液中，銅與BCO形成藍(lán)色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為600nm；BCO濃度為0.1g/L；顯色溫度為20℃；顯色時(shí)間是10min；檸檬酸銨用量為1mL。銅在0.4～4.0μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律，表觀摩爾吸光系數(shù)ε=1.6×104L·mol-1·cm-1。方法應(yīng)用于高溫合金及銅合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中高含量銅的測(cè)定，測(cè)定值與認(rèn)定值相符，相對(duì)誤差＜1.0％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜6.5％。
【IPC分類】G01N21-31
【公開號(hào)】CN104614327
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310539839
【發(fā)明人】劉占向
【申請(qǐng)人】青島齊力鑄鋼有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2013年11月5日