一種前列地爾注射液的含量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種前列地爾注射液的含量檢測方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 前列地爾又稱前列腺素E1，英文名稱：PROSTAGLANDINE1，英文縮寫PGE1，化學(xué) 名稱：（1R, 2R, 3R) _3_輕基-2 (E) - (3S) _3_輕基-1-辛稀基_5_氧代環(huán)戊燒庚酸，分子式： C2(lH3405，分子量：354. 49。結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種前列地爾注射液的含量檢測方法，其特征在于，步驟為：配制e -萘酚內(nèi)標(biāo)溶 液；把供試品溶液與對照品溶液制備成含有相同濃度的0-萘酚內(nèi)標(biāo)溶液，然后，采用高效 液相色譜法對前列地爾進(jìn)行柱分離，以柱后衍生的方法，在lmol/L的KOH溶液為反應(yīng)液，反 應(yīng)池溫度為60°C，最后，在278nm波長處檢測前列地爾及0 -萘酚峰面積，用內(nèi)標(biāo)法計算前 列地爾含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的前列地爾注射液的含量檢測方法，其特征在于，所述0 _萘酚內(nèi) 標(biāo)溶液制備方法是取0 _萘酚25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻 度，量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為第一溶液；取第一溶液5ml，置 50ml量瓶中，加甲醇，乙醇或其他與其極性相近的溶劑稀釋至刻度，作為內(nèi)標(biāo)溶液。
3. 如權(quán)利要求2所述的前列地爾注射液的含量檢測方法，其特征在于，所述對照品溶 液的制備方法是取前列地爾對照品5mg，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加無水乙醇10ml溶 解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml與步驟（1)的第一溶液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇，乙醇或其他與其極性相近的溶劑 稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
4. 如權(quán)利要求3所述的前列地爾注射液的含量檢測方法，其特征在于，所述供試品溶 液的制備方法是精密量取相當(dāng)于前列地爾2. 5 y g的前列地爾注射液0. 5ml，置20ml棕色具 塞試管中，加四氫呋喃2. 5ml，混勻，加1 - 1000磷酸溶液15ml，混勻，通過預(yù)處理柱，試管 用10ml水沖洗并通過預(yù)處理柱；再用甲醇7ml洗脫，洗脫液全部移入10ml棕色蒸餾瓶中， 于50°C減壓蒸餾10分鐘，蒸干溶劑，殘渣用步驟（1)的內(nèi)標(biāo)溶液1. 0ml溶解，搖勻，即得。
5. 如權(quán)利要求4所述的前列地爾注射液的含量檢測方法，其特征在于，所述預(yù)處理柱 的填充物為十八烷基硅烷鍵合硅膠，粒徑為70ym，<M0mmX9mm聚丙烯管（SEP-PAK C18 柱，Waters)使用前用甲醇10ml、水10ml沖洗。
【專利摘要】本發(fā)明涉及前列地爾注射液的含量檢測方法，步驟為，配制β-萘酚內(nèi)標(biāo)溶液；把供試品溶液與對照品溶液制備成含有相同濃度的β-萘酚內(nèi)標(biāo)溶液，然后，采用高效液相色譜法對前列地爾進(jìn)行柱分離，以柱后衍生的方法，在1mol/L的KOH溶液為反應(yīng)液，反應(yīng)池溫度為60℃，最后，在278nm波長處檢測前列地爾及β-萘酚峰面積，用內(nèi)標(biāo)法計算前列地爾含量。利用本發(fā)明的方法檢測前列地爾注射液的含量，有效的解決了在已有前列地爾注射液含量檢測方法中β-萘酚峰面積偏低的問題，提高了前列地爾注射液含量檢測的精密度，使本前列地爾注射液含量檢測方法可以適用于不同處方前列地爾注射液含量的檢測。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104614455
【申請?zhí)枴緾N201410844179
【發(fā)明人】葉湘武, 邱永鋒, 劉華, 付愛玲
【申請人】上海景峰制藥有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月25日