焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)的分離與提純方法技術(shù)領(lǐng)域，具體地涉及一種焊劑或藥 皮中石英的分離與提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 焊劑或藥皮材料中廣泛使用石英，它主要用作穩(wěn)弧和造渣，其加入量必須嚴(yán)格控 制，分離和提純焊劑或藥皮中的石英對(duì)研宄焊接材料的物質(zhì)組分極其重要。焊劑或藥皮中 含有螢石、鎂砂、剛玉、大理石、硅灰石、石英、長(zhǎng)石、硅鐵合金、鈦鐵礦、鐵粉、錳粉、鎳粉、鉻 鐵合金和水玻璃等物質(zhì)。由于石英含量往往較低，石英的分離、提純難度大，因?yàn)闈饬姿岱?解時(shí)磷酸與螢石反應(yīng)生成氫氟酸，而氫氟酸又會(huì)分解石英；同時(shí)磷酸很難溶解硅鐵合金，對(duì) 石英提純也會(huì)產(chǎn)生不利影響。
[0003] 為此，本發(fā)明用硼酸-鹽酸-硝酸從源頭上把螢石等其他礦物質(zhì)和合金預(yù)先分離 掉，因?yàn)樵陬A(yù)處理時(shí)硼酸與氟形成了更穩(wěn)定的絡(luò)合物，使石英得以安全保留。不僅如此，焊 劑、藥皮中的鎂砂、大理石、硅灰石和一些合金都被溶解分離掉，使含量不多的石英得以富 集，為了使工藝有較好的操作性、準(zhǔn)確性和有效性，將取樣量不小于l〇〇g。用氫氟酸在硼酸 保護(hù)下，選擇性溶解掉硅鐵合金為石英提純也提供了強(qiáng)有力的保障。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種焊劑或藥皮中石英的分離提純工藝方法，通過(guò)加入硼 酸-鹽酸-硝酸在分解掉螢石等雜質(zhì)礦物的同時(shí)，使低含量的石英得以高度富集，當(dāng)物料中 有硅鐵合金存在時(shí)，必須分離出含硅鐵合金的重部分，并在硼酸保護(hù)下，在硝酸介質(zhì)中用少 量氫氟酸將硅鐵合金選擇性溶解掉，為石英進(jìn)一步提純提供了良好條件，然后用濃磷酸反 復(fù)處理試樣，得到高純度的石英。
[0005] 為了達(dá)到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
[0006] -種焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法，該方法包括以下步驟：
[0007] A、預(yù)處理：稱取焊劑或藥皮，加入溶有硼酸的HCl溶液，反應(yīng)掉焊劑或藥皮中所含 的螢石；
[0008] B、分離礦物質(zhì)并使石英富集：待步驟A的溶液反應(yīng)緩和后，加入硝酸在加熱、攪拌 的條件下浸取〇. 5~lh，然后過(guò)濾反應(yīng)液得濾液和不溶物1 ;
[0009] C、處理不溶物1 :將不溶物1重復(fù)步驟A和步驟B的處理?xiàng)l件兩次得不溶物2 ; [0010] D、分離不溶物2 :把步驟C中的不溶物2轉(zhuǎn)移至陶土碗中，調(diào)漿分離出輕部分和含 有娃鐵合金的重部分；
[0011] E、分離硅鐵合金并使石英富集：把步驟D中含有硅鐵合金的重部分轉(zhuǎn)移到燒杯 中，加入硼酸和硝酸并加熱使硼酸完全溶解，待硼酸完全溶解后每間隔一段固定時(shí)間加入 HF反應(yīng)分解硅鐵合金，最后，等硅鐵合金分解完后加入水稀釋、澄清、過(guò)濾溶液得不溶渣；
[0012] F、制備富集石英后的試樣：將步驟D中的輕部分與步驟E中的不溶渣合并，然后洗 滌、過(guò)濾、烘干得到富集石英后的試樣；
[0013] G、溶解殘存雜質(zhì)并提純石英試樣：用硝酸先把步驟F中富集石英后的試樣潤(rùn)濕， 然后加入濃磷酸并加熱溶解石英試樣中殘存的雜質(zhì)，當(dāng)冒磷酸白煙時(shí)停止加熱，讓其冷卻， 加入水稀釋、澄清，棄掉濾液、收集沉淀，將收集的沉淀重復(fù)前述濃磷酸處理?xiàng)l件兩次，然后 再用水洗滌、過(guò)濾、烘干沉淀，即得到提純的石英。
[0014] 更進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟A中所述HCl溶液是濃鹽酸與水按體積比1:1混合而 成。
[0015] 更進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述陶土碗是內(nèi)壁粗糙的耐酸陶土碗。
[0016] 更進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟G中所述濃磷酸所用的體積數(shù)5倍于富集石英后的試 樣質(zhì)量。
[0017] 所述步驟A預(yù)處理時(shí)在焊劑或藥皮中加入溶有硼酸的HCl溶液，是為了從源頭上 把螢石等其他礦物質(zhì)預(yù)先分離掉，因?yàn)榕鹚崮軌蚺c氟形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，使石英得以安 全保留。然后在步驟B中加入硝酸能夠把焊劑或藥皮中的鎂砂、大理石、硅灰石和一些合金 都溶解分離掉，使含量不多的石英得以富集。在步驟E中加入HF是為了除掉硅鐵合金，因 為HF先與硼酸反應(yīng)形成氟硼酸，氟硼酸能夠選擇性地溶解掉硅鐵合金而使石英得以保存 下來(lái)。
[0018] 所述陶土碗為內(nèi)壁粗糙的耐酸陶土碗，是因?yàn)閮?nèi)壁粗糙的耐酸陶土碗能夠很好地 分離出物料中含硅鐵合金的重部分，并且本身不會(huì)被稀酸腐蝕掉，對(duì)反應(yīng)提純石英試樣不 會(huì)產(chǎn)生不利影響。
[0019] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果：
[0020] 1、能夠預(yù)先處理掉焊劑或藥皮中的氟，防止形成HF對(duì)石英的反應(yīng)分離；
[0021] 2、能夠在不影響石英的基礎(chǔ)上，可以很好地溶解硅鐵合金等雜質(zhì)；
[0022] 3、分離提純的石英純度大于99%。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述和說(shuō)明。
[0024] 實(shí)施例1 :
[0025] 1、量取250ml濃鹽酸溶液與250ml水溶液配成1:1的HCl溶液500ml，然后稱取 100.0 g硼酸加入HCl溶液中溶解后待用；
[0026] 2、稱取100.0 g焊劑或藥皮，加入500ml溶有100.0 g硼酸的HCl溶液，反應(yīng)掉焊 劑或藥皮中所含的螢石，待反應(yīng)緩和后，加入50ml硝酸加熱煮沸溶液在攪拌的條件下浸取 lh，過(guò)濾反應(yīng)液收集沉淀物；
[0027] 3、將步驟2收集的沉淀物循環(huán)重復(fù)步驟2中加 HCl溶液和硝酸處理的過(guò)程兩次后 過(guò)濾收集不溶物；
[0028] 4、把步驟3收集的不溶物轉(zhuǎn)移至內(nèi)壁粗糙的耐酸陶土碗中，調(diào)漿后分離出輕部分 和含有硅鐵合金的重部分；
[0029] 5、把步驟4中含有硅鐵合金的重部分轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入5. Og硼酸和50ml硝酸 并加熱使硼酸完全溶解，待硼酸完全溶解后每間隔IOmin加入2mlHF，總共加 5次HF，最后， 等硅鐵合金分解完后加入水稀釋、澄清、過(guò)濾溶液得不溶渣；
[0030] 6、將步驟4中的輕部分和步驟5中的不溶渣合并，然后用水洗滌、過(guò)濾、烘干得到 富集石英后的試樣；
[0031] 7、用適量硝酸先把步驟6中富集石英后的試樣潤(rùn)濕，然后按液固比5:1加入濃 磷酸，加熱溶解石英試樣中殘存的雜質(zhì)，當(dāng)冒磷酸白煙時(shí)停止加熱，讓其自然冷卻，加入 1000 ml水稀釋、澄清，棄掉濾液收集沉淀，將收集的沉淀重復(fù)本步驟前述濃磷酸處理?xiàng)l件兩 次，然后再用水洗滌、過(guò)濾、烘干沉淀，即得到提純的石英。
[0032] 分離、提純后的石英的純度采用氫氟酸、鹽酸、高氯酸溶樣，電感耦合等離子體原 子發(fā)射光譜儀（ICP-AES)測(cè)溶液雜質(zhì)的方法進(jìn)行測(cè)試分析，得到提純后的石英的純度數(shù)據(jù) 結(jié)果表，如表1所不。
[0033] 表1 :提純后的石英的純度測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)表
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： A、 預(yù)處理：稱取焊劑或藥皮，加入溶有硼酸的HCl溶液，反應(yīng)掉焊劑或藥皮中所含的螢 石； B、 分離礦物質(zhì)并使石英富集：待步驟A的溶液反應(yīng)緩和后，加入硝酸在加熱、攪拌的條 件下浸取〇. 5~lh，然后過(guò)濾反應(yīng)液得濾液和不溶物1 ; C、 處理不溶物1 :將不溶物1重復(fù)步驟A和步驟B的處理?xiàng)l件兩次得不溶物2 ; D、 分離不溶物2 :把步驟C中的不溶物2轉(zhuǎn)移至陶土碗中，調(diào)漿分離出輕部分和含有硅 鐵合金的重部分； E、 分離硅鐵合金并使石英富集：把步驟D中含有硅鐵合金的重部分轉(zhuǎn)移到燒杯中，加 入硼酸和硝酸并加熱使硼酸完全溶解，待硼酸完全溶解后每間隔一段固定時(shí)間加入HF反 應(yīng)分解硅鐵合金，最后，等硅鐵合金分解完后加入水稀釋、澄清、過(guò)濾溶液得不溶渣； F、 制備富集石英后的試樣：將步驟D中的輕部分與步驟E中的不溶渣合并，然后洗滌、 過(guò)濾、烘干得到富集石英后的試樣； G、 溶解殘存雜質(zhì)并提純石英試樣：用硝酸先把步驟F中富集石英后的試樣潤(rùn)濕，然后 加入濃磷酸并加熱溶解石英試樣中殘存的雜質(zhì)，當(dāng)冒磷酸白煙時(shí)停止加熱，讓其冷卻，加入 水稀釋、澄清，棄掉濾液、收集沉淀，將收集的沉淀重復(fù)前述濃磷酸處理?xiàng)l件兩次，然后再用 水洗滌、過(guò)濾、烘干沉淀，即得到提純的石英。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法，其特征在于：步 驟A中所述HCl溶液是濃鹽酸與水按體積比1:1混合而成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法，其特征在于：所 述陶土碗是內(nèi)壁粗糙的耐酸陶土碗。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法，其特征在于：步 驟G中所述濃磷酸所用的體積數(shù)5倍于富集石英后的試樣質(zhì)量。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法，其特征在于：步 驟G中所述提純的石英的純度大于99%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種焊劑或藥皮中石英的分離與提純方法，通過(guò)加入硼酸-鹽酸-硝酸在分解掉礦物雜質(zhì)(尤其是螢石)的同時(shí)，使低含量的石英得以高度富集，當(dāng)物料中有硅鐵合金時(shí)，須將硅鐵合金分離出來(lái)，在硼酸保護(hù)下、硝酸介質(zhì)中氫氟酸選擇性分離掉硅鐵合金，為石英進(jìn)一步提純提供了良好條件，然后用濃磷酸反復(fù)處理富集石英后的試樣，得到純度較高的石英。本發(fā)明所述方法中加入的硼酸能夠保護(hù)石英不被分解；而能預(yù)先處理掉焊劑或藥皮中的螢石和比重較大的硅鐵合金，螢石與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的HF和后期溶解硅鐵合金加入的HF與硼酸反應(yīng)形成氟硼酸，氟硼酸能夠選擇性地溶解掉硅鐵合金而使石英得以保存下來(lái)。所述分離提純的石英純度大于99％。
【IPC分類】G01N1-34
【公開號(hào)】CN104634641
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510095695
【發(fā)明人】鄭若鋒, 蔣碧仙, 彭強(qiáng), 王吉, 譚雪紅, 雷力, 曹佳, 曹欣, 王智偉, 賀開富
【申請(qǐng)人】四川西冶新材料有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日