一種鉬鋁合金中鉬含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鑰鋁合金領(lǐng)域，具體涉及一種鑰鋁合金中鑰含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，隨著冶煉鈦合金量的不斷增加，對含鑰合金的需求量不斷地增加。由于鑰鐵 合金中含有大量的鐵，因此不能用于鈦合金的冶煉。而鑰鋁合金能夠很好地滿足鈦合金冶 煉工藝的要求，因此在鈦合金冶煉過程中，需要使用大量鑰鋁合金。
[0003] 鑰鋁合金中鑰的含量是鈦合金冶煉中必須知道的重要技術(shù)指標，同時也是采購結(jié) 算的主要依據(jù)。但是，現(xiàn)有技術(shù)中并沒有關(guān)于鑰鋁合金中鑰含量測定的國標分析方法，而 鑰鋁合金與鑰鐵的基體差別很大，鑰鐵合金中鑰含量測定方法不能用于鑰鋁合金中鑰的分 析。在此情況下，需要對鑰鋁合金中鑰含量的分析進行探索和研究，確定測定鑰的最佳試驗 條件，建立準確、快速的鑰鋁合金中鑰的分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種能夠解決以上多個技術(shù)問題中的至少一個技術(shù)問題 的鑰鋁合金中鑰含量的測定方法。
[0005] 根據(jù)本發(fā)明的鑰鋁合金中鑰含量的測定方法，包括以下步驟：（1)稱取待測的鑰 鋁合金0. 15~0. 25g作為試料，加入30mL配比為2+3的硝酸，使所述試料完全溶解后，加 入5mL密度為I. 19g/mL的鹽酸，煮沸；（2)在煮沸后的溶液中加入60mL水及15~40mL濃 度為50g/L的EDTA溶液，用密度為0. 90g/mL的氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為5~6,加IOmL濃度 為500g/L的乙酸銨溶液以及IOmL冰乙酸，用水稀釋至250~300mL后進行加熱，在煮沸狀 態(tài)下滴加濃度為20g/L的乙酸鉛溶液至出現(xiàn)沉淀后，再繼續(xù)滴加50mL濃度為20g/L的乙酸 鉛溶液，繼續(xù)煮沸10~15min后靜置；（3)將靜置后的溶液進行過濾，用濃度為50g/L的熱 硝酸銨溶液洗滌沉淀；（4)將洗滌后的沉淀經(jīng)炭化、灼燒、干燥、冷卻后稱重，得到鑰酸鉛沉 淀的質(zhì)量；（5)利用下式來計算所述試料中鑰的含量：
【主權(quán)項】
1. 一種鑰鋁合金中鑰含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 稱取待測的鑰鋁合金0. 15~0. 25g作為試料，加入30mL配比為2+3的硝酸，使所 述試料完全溶解后，加入5mL密度為I. 19g/mL的鹽酸，煮沸； (2) 在煮沸后的溶液中加入60mL水及15~40mL濃度為50g/L的EDTA溶液，用密度為 0. 90g/mL的氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為5~6,加入IOmL濃度為500g/L的乙酸銨溶液以及IOmL 冰乙酸，用水稀釋至250~300mL后進行加熱，在煮沸狀態(tài)下滴加濃度為20g/L的乙酸鉛溶 液至出現(xiàn)沉淀后，再繼續(xù)滴加50mL濃度為20g/L的乙酸鉛溶液，繼續(xù)煮沸10~15min后靜 置； (3) 將靜置后的溶液進行過濾,用濃度為50g/L的熱硝酸銨溶液洗漆沉淀； (4) 將洗滌后的沉淀經(jīng)炭化、灼燒、干燥、冷卻后稱重，得到鑰酸鉛沉淀的質(zhì)量； (5) 利用下式來計算所述試料中鑰的含量：
其中，Hi1是所述步驟（4)中鑰酸鉛沉淀的質(zhì)量，單位為g ;m是所述步驟（1)中試料的質(zhì) 量，單位為g。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)中，當試料中鑰含量范圍為 45. 00~70. 00質(zhì)量％時，稱取所述試料0. 25g ;當試料中鑰含量范圍為大于70. 00質(zhì)量％ 至90. 00質(zhì)量％以下時，稱取所述試料0. 15g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，當在所述步驟（1)中稱取所述試料0. 25g 時，在所述步驟（2)中加入40mL所述EDTA溶液；當在所述步驟（1)中稱取所述試料0. 15g 時，在所述步驟（2)中加入15mL所述EDTA溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2沖，用密度為0. 90g/mL的氨 水調(diào)節(jié)溶液PH值為5~6的過程中，當溶液出現(xiàn)絮狀物時，使用配比為1+1的鹽酸調(diào)節(jié)溶 液至絮狀物消失，再加入配比為1+1的鹽酸5mL后，再次加入5mL濃度為50g/L的EDTA溶 液，再以密度為〇. 90g/mL的氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為5~6。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，將乙酸鉛溶液的滴加速 度控制為7. 50~12. 50mL/分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述靜置過程為在60~ 80°C下靜置40~50min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（4)中，所述碳化溫度為570~ 630°C，所述灼燒時間為30~50min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉬鋁合金中鉬含量的測定方法，包括以下步驟：稱取待測的鉬鋁合金0.15～0.25g作為試料，加入30mL硝酸，使所述試料完全溶解后，加入5mL的鹽酸，煮沸；在煮沸后的溶液中加入60mL水及15～40mL濃度為50g/L的EDTA溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為5～6，加乙酸銨-乙酸緩沖溶液，用水稀釋至250～300mL后進行加熱，在煮沸狀態(tài)下滴加濃度為20g/L的乙酸鉛溶液至出現(xiàn)沉淀后，再繼續(xù)滴加50mL濃度為20g/L的乙酸鉛溶液，繼續(xù)煮沸后靜置；將靜置后的溶液進行過濾，用濃度為50g/L的熱硝酸銨溶液洗滌沉淀；將沉淀進行處理后計算鉬含量。通過本發(fā)明能夠簡便、快速、準確地完成鉬鋁合金中鉬含量的測定，使用范圍廣泛。
【IPC分類】G01N5-04
【公開號】CN104655517
【申請?zhí)枴緾N201310590271
【發(fā)明人】唐世祿
【申請人】攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月20日