一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及苯并[a]芘檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并 [a]芘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯并[a]芘是一種惰性很強(qiáng)的碳?xì)浠衔?，不易降解，有致癌、致畸、致突變的?用，并且能穩(wěn)定地存在于環(huán)境中，對(duì)人類環(huán)境和健康帶來了巨大的潛在危害，是引起皮膚 癌、肺癌、胃癌和食道癌的強(qiáng)致癌性物質(zhì)。
[0003] 苯并[a]芘的測定方法有薄層色譜、紙層析、熒光光度法、紫外-可見分光光度法、 氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，其中氣相色譜法具有準(zhǔn)確、快速、簡便的 優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛應(yīng)用。如GB/T22509-2008《動(dòng)植物油脂苯并[a]芘的測定反相高效液相 色譜法》適用于對(duì)動(dòng)植物油脂中的苯并（a)芘進(jìn)行測定，HJ478-2009《水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》適用于測定水質(zhì)中多環(huán)芳烴，ZEK01-08《塑料中苯并 [a]芘含量的測定》適用于測定塑料中的苯并[a]芘含量，這些標(biāo)準(zhǔn)中物質(zhì)的組分都相對(duì)簡 單，測定方法簡單易行。但煤焦油及煤瀝青中組分復(fù)雜，苯并[a]芘測定相對(duì)困難，至今沒 有關(guān)于此方面苯并[a]芘測定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。因此建立一種準(zhǔn)確、快速、簡便的煤焦油及煤瀝 青中苯并[a]芘含量的測定方法對(duì)生態(tài)環(huán)境、人類健康具有重要的意義

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，具有操作簡單、快 速、檢測成本低、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)，為快速準(zhǔn)確測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘含量提供 了新的途徑。
[0005] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0006] 一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，包括以下步驟：
[0007] 1)制樣：
[0008] 液態(tài)樣品：包括煤焦油或低軟化點(diǎn)瀝青，將樣品在油浴緩慢加熱至液態(tài)，并混合均 勻，待用；
[0009] 固態(tài)樣品：高軟化點(diǎn)瀝青，取5~20g研磨至50~200目粉末，待用；
[0010] 2)樣品溶解：將0. 2~2g液態(tài)或固態(tài)樣品放入棕色容量瓶中，加入10~60ml有 機(jī)溶劑A，在超聲振蕩器中震蕩、超聲后過濾，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1~5ml，得到濃縮 液；
[0011] 3)柱層析：將步驟2)所得的濃縮液注入玻璃層析柱，再注入30~60ml有機(jī)溶劑 B洗脫；收集的洗脫液中加入1~5ml有機(jī)溶劑A，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1~5ml，用有機(jī)溶劑A定容到定容量瓶中，待測；
[0012] 4)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：用溶劑A配制不同濃度的苯并[a]芘標(biāo)液，利用濃度、峰面 積繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0013] 5)測定：用氣相色譜測定步驟3)獲得的定容樣品，得到峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì) 算得到瀝青樣品苯并[a]芘含量，計(jì)算公式如下
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 制樣： 液態(tài)樣品：包括煤焦油或低軟化點(diǎn)瀝青，將樣品在油浴緩慢加熱至液態(tài)，并混合均勻， 待用； 固態(tài)樣品：高軟化點(diǎn)瀝青，取5~20g研磨至50~200目粉末，待用； 2) 樣品溶解：將0. 2~2g液態(tài)或固態(tài)樣品放入棕色容量瓶中，加入10~60ml有機(jī)溶 劑A，在超聲振蕩器中震蕩、超聲后過濾，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1~5ml，得到濃縮液； 3) 柱層析：將步驟2)所得的濃縮液注入玻璃層析柱，再注入30~60ml有機(jī)溶劑B洗 脫；收集的洗脫液中加入1~5ml有機(jī)溶劑A，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1~5ml，用有機(jī)溶劑A定 容到定容量瓶中，待測； 4) 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：用溶劑A配制不同濃度的苯并[a]芘標(biāo)液，利用濃度、峰面積繪 制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 5) 測定：用氣相色譜測定步驟3)獲得的定容樣品，得到峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得 到瀝青樣品苯并[a]芘含量，計(jì)算公式如下
AT :w-懺iffiT本升（a)花含量，單位為mg/kg; c一從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的待測液中苯并（a)芘的濃度，單位為mg/L; V-待測液體積，單位為ml ; m-樣品質(zhì)量，單位為mg。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，其特征在 于，所述煤焦油為中低溫干餾煤焦油或高溫干餾煤焦油中的任一種；低軟化點(diǎn)瀝青軟化點(diǎn) 為20~70°C ;高軟化點(diǎn)瀝青軟化點(diǎn)為70~300°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，其特征在于， 所述有機(jī)溶劑A為甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、正己烷中的一種、兩種或兩種以上混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，其特征在于， 所述有機(jī)溶劑B為丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷、石油醚中的一種、兩種或兩種以上混合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，其特征在于， 樣品超聲時(shí)間為50~80min，溫度30~80°C，功率50~70%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，其特征在于， 所述玻璃層析柱填料為中性氧化鋁、層析硅膠或佛羅里土中的任一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，其特征在于， 所述氣相色譜檢測的檢測條件為： 色譜柱：非極性或弱極性氣相色譜柱； 程序升溫，初溫50~150°C，保留時(shí)間0~5min，升溫速率為5~10°C /min，終溫260~ 320°C，保留時(shí)間8~20min ; 載氣：氮?dú)猓? 柱前壓：1〇〇~160kpa ; 進(jìn)樣量：luL; 進(jìn)樣口溫度：280 °C ; 檢測器溫度：320°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的方法，包括1)制樣；2)樣品溶解；3)柱層析；4)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；5)測定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：1)采用氣相色譜法測定煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的含量，具有靈敏度高、操作簡單、測定結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，檢測限值低至0.1mg/L；2)采用超聲波提取法縮短了前期處理的時(shí)間，減少了有機(jī)溶劑的用量，采用玻璃柱層析也能減少有機(jī)溶劑的用量，因此可大大降低檢測成本，減少檢測環(huán)節(jié)；3)對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件要求均為常規(guī)要求，可操作性強(qiáng)；4)與其他測定方法相比具有處理步驟少、時(shí)間短，有機(jī)溶劑用量少、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，為煤焦油及煤瀝青中苯并[a]芘的測定開辟了新途徑。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104655750
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510061260
【發(fā)明人】陳雪, 屈濱, 楊樺, 王文婷, 臧娜, 孟慶波, 張功多
【申請(qǐng)人】中鋼集團(tuán)鞍山熱能研究院有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日