一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系及方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及檢測魚浮靈效價領域，具體為一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光 體系及方法。
【背景技術】
[0002] 魚浮靈是由中國科學院水生生物研宄所和武漢農藥廠聯合開發(fā)的一種高效化學 增氧劑，其主要成分是過碳酸鈉，通常情況下為顆粒狀的固體。遇水后能夠快速分解，使水 中的溶解氧含量增加。魚浮靈在魚類養(yǎng)殖過程中應用較為廣泛，當發(fā)現魚類浮頭泛塘等缺 氧現象時，將魚浮靈加入水中后可以使將要死亡的魚類重新活躍起來，緩解了因水中缺氧 而引起水中魚類死亡的現象，魚浮靈在此起的主要作用就是直接增加水中溶解氧含量。
[0003] 化學發(fā)光法是分子發(fā)光光譜法的一類，指物質在化學反應時，吸收了化學能，使產 物分子激發(fā)躍迀至激發(fā)態(tài)，受激分子由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)出一定波長的光。根據其化學 發(fā)光強度或總量來確定組分含量的分析方法叫化學發(fā)光分析法。常見的化學發(fā)光反應體系 有：魯米諾化學發(fā)光反應體系、光澤精化學發(fā)光反應體系等。本發(fā)明中使用的是魯米諾化學 發(fā)光體系。魯米諾體系在堿性溶液中可被氧化劑氧化處于激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)發(fā)射藍光回到基 態(tài)時產生化學發(fā)光。魯米諾可與各種氧化劑如過氧化氫、氧氣、次氯酸鹽、碘、高錳酸鉀等反 應產生化學發(fā)光。
【發(fā)明內容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系及方法，以解 決上述【背景技術】中提出的問題。
[0005] 為實現上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：
[0006] 一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系，該魯米諾化學發(fā)光體系包括堿性緩 沖液、硫酸鈷溶液、魯米諾工作液及水，該魯米諾化學發(fā)光體系的總體積為2mL。
[0007] 作為本發(fā)明進一步的方案，所述堿性緩沖液是由硼砂及氫氧化鈉配置而成的pH 值為10. 1的堿性緩沖液。
[0008] 作為本發(fā)明進一步的方案，所述硫酸鈷溶液為0. lmol/L的硫酸鈷溶液。
[0009] 作為本發(fā)明進一步的方案，所述魯米諾工作液為用pH值為12. 5的氫氧化鈉溶液 配置成0· 02mol/L的魯米諾工作液。
[0010] 一種檢測魚浮靈效價的方法，包括如下步驟：
[0011] (1)調整發(fā)光測量儀參數保證其最佳信噪比；
[0012] 發(fā)光測量儀參數為：高壓1000V，標準光源14c，每秒發(fā)光強度1500,背景值6cps，測 量溫度25°C ;
[0013] (2)在反應杯中依次加入緩沖液I. 2ml、硫酸鈷溶液0· 4ml、魯米諾工作液0· 2ml， 水0. 2ml，制備魯米諾化學發(fā)光體系，且總體積為2ml，然后加入待檢測的魚浮靈4mg，迅速 混勻后放入樣品室中，放下蓋子，使反應溶液處于完全黑暗狀態(tài)下開始計數，每0. 5s計數 一次，計數時間為100s，通過發(fā)光測量儀記錄發(fā)光強度。
[0014] (3)根據IOOs內平均發(fā)光值，經線性回歸方程計算出樣品中過氧碳酸鈉的質量。
[0015] 所述線性回歸方程式為：y = 91972X-170962,相關系數R2為0. 9986。所述發(fā)光測 量儀為BPCL型微弱發(fā)光測量儀。
[0016] 與現有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點：該魯米諾化學發(fā)光體系的化學發(fā)光在一定 質量范圍內與化學發(fā)光強度呈良好的線性關系，可用于過氧碳酸鈉的檢測，其檢測限為 3mg-5mg，線性關系良好，R 2為0.9986,滿足檢測要求；檢測魚浮靈效價的方法快速簡便、靈 敏度較高、易操作，檢測結果準確、明了，試劑用量少；可以檢測魚浮靈投入水中后的產生氧 的能力；根據魯米諾化學發(fā)光體系發(fā)光強度檢測市售魚浮靈中過氧碳酸鈉的含量，鑒定各 品牌魚浮靈的優(yōu)劣，并為魚販提供較優(yōu)的魚浮靈用量，既可緩解養(yǎng)殖過程中魚類浮頭泛塘 等缺氧現象的發(fā)生，又可避免由于魚浮靈的用量過多，導致對人體造成不必要的損害。
【附圖說明】
[0017] 圖1為分別只加入H2O2和Na 2C03的兩個對照組實驗圖；
[0018] 圖2是過氧碳酸鈉固體顆粒質量遞增對體系發(fā)光強度的影響示意圖；以前IOs內 和IOOs內總發(fā)光強度平均值表示；
[0019] 圖3為標準工作曲線圖；
[0020] 圖4為對過氧碳酸鈉固體顆粒為30mg的實驗組進行延長測量時間，測量時間延長 至1000 s得到的光譜圖。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
[0022] 一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系，該魯米諾化學發(fā)光體系包括堿性 緩沖液、硫酸鈷溶液、魯米諾工作液及水，該魯米諾化學發(fā)光體系的總體積為2mL。所述堿 性緩沖液是由硼砂及氫氧化鈉配置而成的PH值為10. 1的堿性緩沖液。所述硫酸鈷溶液 為0. lmol/L的硫酸鈷溶液。所述魯米諾工作液為用pH值為12. 5的氫氧化鈉溶液配置成 0· 02mol/L的魯米諾工作液。
[0023] 一種檢測魚浮靈效價的方法，包括如下步驟：
[0024] (1)調整發(fā)光測量儀參數保證其最佳信噪比；
[0025] 所述發(fā)光測量儀為BPCL型微弱發(fā)光測量儀。
[0026] 發(fā)光測量儀參數為：高壓1000V，標準光源14C，每秒發(fā)光強度1500,背景值6cps，測 量溫度25°C ;
[0027] (2)在反應杯中依次加入緩沖液I. 2ml、硫酸鈷溶液0. 4ml、魯米諾工作液0. 2ml， 水0. 2ml，制備魯米諾化學發(fā)光體系，且總體積為2ml，然后加入待檢測的魚浮靈4mg，迅速 混勻后放入樣品室中，放下蓋子，使反應溶液處于完全黑暗狀態(tài)下開始計數，每0. 5s計數 一次，計數時間為100s，通過發(fā)光測量儀記錄發(fā)光強度。
[0028] (3)根據IOOs內平均發(fā)光值，經回歸方程式計算出樣品中過氧碳酸鈉的質量。所 述線性回歸方程式為：y = 91972X-170962,相關系數R2為0. 9986。
[0029] 下面以實驗說明，用不同質量過氧碳酸鈉固體顆粒對魯米諾化學體系發(fā)光的影 響。
[0030] 在樣品杯中依次加入緩沖液I. 2ml、硫酸鈷溶液0. 4ml、魯米諾工作液0. 2ml，水 0. 2ml，再加入過氧碳酸鈉固體顆粒，混勻后迅速放入樣品室中進行測量，反應體系總體積 為2ml，反應溫度為25°C，每0. 5s計數一次，計數時間為100s。通過改變過碳酸鈉質量由 3mg一 3mg 遞增。
[0031] 表1不同質量固體過碳酸鈉實驗組試劑配比
[0032]
【主權項】
1. 一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系，其特征在于，該魯米諾化學發(fā)光體系 包括堿性緩沖液、硫酸鈷溶液、魯米諾工作液及水，該魯米諾化學發(fā)光體系的總體積為2mL。
2. 如權利要求1所述的一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系，其特征在于，所 述堿性緩沖液是由硼砂及氫氧化鈉配置而成的pH值為10. 1的堿性緩沖液。
3. 如權利要求1所述的一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系，其特征在于，所 述硫酸鈷溶液為〇. lmol/L的硫酸鈷溶液。
4. 如權利要求1所述的一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系，其特征在于，所 述魯米諾工作液為用pH值為12. 5的氫氧化鈉溶液配置成0. 02mol/L的魯米諾工作液。
5. -種檢測魚浮靈效價的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 調整發(fā)光測量儀參數保證其最佳信噪比； 發(fā)光測量儀參數為：高壓1000V，標準光源14C，每秒發(fā)光強度1500,背景值6cps，測量溫 度 25°C ; (2) 在反應杯中依次加入緩沖液1. 2ml、硫酸鈷溶液0. 4ml、魯米諾工作液0. 2ml，水 0. 2ml，制備魯米諾化學發(fā)光體系，且總體積為2ml，然后加入待檢測的魚浮靈4mg，迅速混 勻后放入樣品室中，放下蓋子，使反應溶液處于完全黑暗狀態(tài)下開始計數，每0.5s計數一 次，計數時間為100s，通過發(fā)光測量儀記錄發(fā)光強度。 (3) 根據100s內平均發(fā)光值，經線性回歸方程式計算出樣品中過氧碳酸鈉的質量。
6. 如權利要求5所述的一種檢測魚浮靈效價的方法，其特征在于，所述線性回歸方程 式為：y = 91972x-170962,相關系數 R2為 0. 9986。
7. 如權利要求5所述的一種檢測魚浮靈效價的方法，其特征在于，所述發(fā)光測量儀為 BPCL型微弱發(fā)光測量儀。
【專利摘要】一種檢測魚浮靈效價的魯米諾化學發(fā)光體系及方法，該魯米諾化學發(fā)光體系包括堿性緩沖液、硫酸鈷溶液、魯米諾工作液及水，該魯米諾化學發(fā)光體系的總體積為2mL。該魯米諾化學發(fā)光體系的化學發(fā)光在一定質量范圍內與化學發(fā)光強度呈良好的線性關系，可用于過氧碳酸鈉的檢測，其檢測限為3mg-5mg，線性關系良好，R2為0.9986，滿足檢測要求；檢測魚浮靈效價的方法快速簡便、靈敏度較高、易操作，檢測結果準確、明了，試劑用量少；可掌握魚浮靈用量，緩解養(yǎng)殖過程中魚類浮頭泛塘等缺氧現象的發(fā)生，又可避免由于魚浮靈的用量過多，導致對人體造成不必要的損害。
【IPC分類】G01N21-76
【公開號】CN104677891
【申請?zhí)枴緾N201510102412
【發(fā)明人】耿紅, 宋雨姮, 楊振華, 張月霞, 盧鐵彥
【申請人】山西大學
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月9日