一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物分析領域，具體涉及一種樟科樟屬常綠闊葉喬木的花中的有效成 分的鑒別。
【背景技術】
[0002] 陰香[CY/zaaffio·/? to/ma/wii (C. G. & Th. Nees)Bl.]為樟科樟屬常綠闊葉喬 木，另Il名桂樹、香膠葉、山玉桂、野樟樹、小桂皮，在中國主要分布于廣東、廣西、福建、云南等 省。研究表明陰香的根、皮、花、葉和果實中含有豐富的揮發(fā)油在食品和醫(yī)藥行業(yè)有著廣泛 的應用，而且不同器官中揮發(fā)油成分及所占比例均有差異，但陰香花中的揮發(fā)油成分卻未 見報道。
[0003] 陰香花有散寒、祛風除濕，解毒消腫的作用，可以治療泄瀉、脘腹疼痛、風濕，如果 能對陰香花的揮發(fā)油的有效成分做出鑒別，可以有效的使用陰香花的藥用價值，減少用量， 更易控制藥物的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術方案是： 一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法，所述方法通過氣相色譜法對陰香花有效 成分進行分離，再通過質(zhì)譜對有效成分進行鑒別，所述方法包括以下步驟： A、 陰香花揮發(fā)油的提?。喝￡幭慊ǎ铀刂茰囟仍?00~110 °C，保持沸騰，提取，得 到揮發(fā)油，用乙醚將揮發(fā)油溶解，用無水硫酸鈉干燥，即得待檢測的陰香花揮發(fā)油； B、 氣相色譜條件：將步驟A所得揮發(fā)油進樣，進樣口溫度250-280 °C，載氣為氮氣，流 速I mL/min ;色譜柱初始溫度：100 °C，以10 °C /min速率升溫至160 °C，然后以5 °C / min速率升溫至240 °C，又以15 °C/min速率升溫至300 °C，保持5 min;FID檢測器加熱器 290-320 °C，進樣方式：GC自動進樣器，分流進樣模式，進樣量：1. 0 μ L，分流比：20 : 1; 質(zhì)譜條件：EI離子源溫度230-250 °C;MS四極桿溫度150-180 °C;電子能量70 eV ;接 口溫度280 -300°C ;溶劑延遲4-6 min ;質(zhì)量范圍20-500 u ; 得到陰香花的總離子流圖； C :成分鑒別：將總離子流圖通過化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，比對NIST05a譜圖庫進行 解析，符合度在90以上即能確定化合物，鑒別出28個化合物。
[0006] 作為優(yōu)選方式，所述步驟B中色譜柱為HP-5MS 5%苯基甲基硅氧烷彈性石英毛細 管柱，規(guī)格為 30 m X 0· 25 _ X 0· 25 μπι。
[0007] 所述28種化合物分別為六氯乙烷、乙酸異冰片酯、a-萜品醇、1，5, 5-三甲 基-6-亞甲基-環(huán)己烯、[認1?-(認0.，4六@，70,7六@，780)]-十氫化-1，1，7-三 甲基-4-亞甲基-1-氫-環(huán)丙烯化[e]奧、α-丁香烯、十五烷、δ-芹子烯、 Y-欖 香烯、橙花叔醇、4 -異丙基_1，6 -二甲基-1，2,3,7,8,8〇-六氫萘、（料)-長葉烯、
[認1?-(1八0,414八@，70,7八1780)]-十氫化-1，1，4,7-四甲基-4&!1-環(huán)丙烯化[6] azulen-4a-〇l、（-)-藍桉醇、十四烷基醒、金合歡醇、順-11-十六碳醒、十四碳醒、η-棕 櫚酸、（Ζ)-13-十八碳烯醛、十八（烷）醛、（Ε，Ε)-7, 11，15-三甲基-3-亞甲基-十六 烷-1，6, 10, 14-四烯、十六烷、二^^一烷、二十烷、二十七烷、十七烷、丁香烯。
[0008] 由于采用了上述技術方案，本發(fā)明取得的技術進步是： 本發(fā)明為了充分開發(fā)和利用陰香花的揮發(fā)油資源，通過對生長在桂林地區(qū)的陰香花的 揮發(fā)油成分進行的化學分析，可以充分有效的利用桂北陰香花的資源。
【附圖說明】
[0009] 圖1是陰香花總離子流圖。
【具體實施方式】
[0010] 下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步詳細說明： 實施例1 一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法，所述方法通過氣相色譜法對陰香花有效 成分進行分離，再通過質(zhì)譜對有效成分進行鑒別，所述方法包括以下步驟： Α、陰香花揮發(fā)油的提?。喝￡幭慊?00g，加水300ml于揮發(fā)油提取器中，控制溫度在 100 °C，保持沸騰，提取2h，得到揮發(fā)油，用乙醚將揮發(fā)油溶解，用無水硫酸鈉干燥，即得待 檢測的陰香花揮發(fā)油； B、氣相色譜條件：將步驟A所得揮發(fā)油進樣，色譜柱為HP-5MS 5%苯基甲基硅氧烷彈 性石英毛細管柱，規(guī)格為30 m X 0· 25 mm X 0· 25 μ m，進樣口溫度250 °C，載氣為氮 氣，流速I mL/min;色譜柱初始溫度：100 °C，以10 °C/min速率升溫至160 °C，然后以5 °C /min速率升溫至240 °C，又以15 °C /min速率升溫至300 °C，保持5 min ;FID檢測器加 熱器290 °C，進樣方式：GC自動進樣器，分流進樣模式，進樣量：1. 0 μ L，分流比：20 : 1; 質(zhì)譜條件：EI離子源溫度230 °C ;MS四極桿溫度150 °C ;電子能量70 eV ;接口溫度 280 °C ;溶劑延遲4 min ;質(zhì)量范圍20-500 u ; 得到陰香花的總離子流圖； C :成分鑒別：將總離子流圖通過化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，比對NIST05a譜圖庫，結合 有關文獻進行人工圖譜解析，符合度在90以上即能確定化合物，鑒別出28個化合物。
[0011] 實施例2 一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法，所述方法通過氣相色譜法對陰香花有效 成分進行分離，再通過質(zhì)譜對有效成分進行鑒別，所述方法包括以下步驟： A、 陰香花揮發(fā)油的提?。喝￡幭慊?0g，加水300ml于揮發(fā)油提取器中，控制溫度110 °C，保持沸騰，提取2h，得到揮發(fā)油，用乙醚將揮發(fā)油溶解，用無水硫酸鈉干燥，即得待檢測 的陰香花揮發(fā)油； B、 氣相色譜條件：將步驟A所得揮發(fā)油進樣，色譜柱為HP-5MS 5%苯基甲基硅氧烷彈 性石英毛細管柱，規(guī)格為30 m X 0· 25 mm X 0· 25 μ m，進樣口溫度280 °C，載氣為氮 氣，流速I mL/min ;色譜柱初始溫度：100 °C，以10 °C .miiT1速率升溫至160 °C，然后以5 °C /min速率升溫至240 °C，又以15 °C /min速率升溫至300 °C，保持5 min ;FID檢測器加 熱器320 °C，進樣方式：GC自動進樣器，分流進樣模式，進樣量：1. O μ L，分流比：20 : I; 質(zhì)譜條件：EI離子源溫度250 °C ;MS四極桿溫度180 °C ;電子能量70 eV ;接口溫度 300 °C ;溶劑延遲6 min ;質(zhì)量范圍20-500 u ; 得到陰香花的總離子流圖； C :成分鑒別：將總離子流圖通過化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，比對NIST05a譜圖庫，結合 有關文獻進行人工圖譜解析，符合度在90以上即能確定化合物，鑒別出28個化合物。
[0012] 表 1
【主權項】
1. 一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法，所述方法采用氣質(zhì)聯(lián)用進行鑒別，其 特征在于所述方法包括以下步驟： A、 陰香花揮發(fā)油的提取：取陰香花，加水控制溫度在100~110 °C，保持沸騰，提取，得 到揮發(fā)油，用乙醚將揮發(fā)油溶解，用無水硫酸鈉干燥，即得待檢測的陰香花揮發(fā)油； B、 氣相色譜條件：將步驟A所得揮發(fā)油進樣，進樣口溫度250-280 °C，載氣為氮氣，流 速I mL/min ;色譜柱初始溫度：100°C，以10°C/min速率升溫至160°C，然后以5°C/ min速率升溫至240°C，又以15 °C/min速率升溫至300°C，保持5 min;FID檢測器加熱器 290-320°C，進樣方式：GC自動進樣器，分流進樣模式，進樣量：1. 0iiL，分流比：20 : 1; 質(zhì)譜條件：EI離子源溫度230-250 °C;MS四極桿溫度150-180 °C;電子能量70 eV ;接 口溫度280 -300°C ;溶劑延遲4-6 min ;質(zhì)量范圍20-500 u ; 得到陰香花的總離子流圖； C:成分鑒別：將總離子流圖通過化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，比對NIST05a譜圖庫進行 解析，符合度在90以上即能確定化合物，鑒別出28個化合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述步驟B中色譜柱為HP-5MS 5%苯 基甲基硅氧烷彈性石英毛細管柱，規(guī)格為30mX 0. 25mmX 0. 25iim。
3.根據(jù)權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述28種化合物分別為 六氯乙烷、乙酸異冰片酯、a-萜品醇、1，5, 5-三甲基-6-亞甲基-環(huán)己烯、 [1AR- (1Aa.，4AP，7a，7A@，7Ba)]-十氫化-1，1，7-三甲基-4-亞甲基-1-氫-環(huán)丙烯 化[e]奧、a-丁香烯、十五烷、S-芹子烯、Y-欖香烯、橙花叔醇、4 -異丙基-1，6 -二甲 基-1，2,3,7,8,8〇-六氫萘、以4)-長葉烯、[認1?-(認〇,414六0，7〇,7六178〇)]-十 氫化 _1，1，4, 7-四甲基_4aH_環(huán)丙烯化[e]azulen-4a_ol、（-)_藍桉醇、十四烷基醒、金 合歡醇、順-11-十六碳醛、十四碳醛、n-棕櫚酸、（Z)-13-十八碳烯醛、十八（烷）醛、 (E,E)_7, 11，15-二甲基_3_亞甲基-十六燒_1，6, 10, 14-四稀、十六燒、二十一燒、二十燒、 二十七烷、十七烷、丁香烯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法，屬于藥物分析領域，包括以下步驟：陰香花揮發(fā)油的提取、色譜質(zhì)譜分析、成分鑒別，本發(fā)明通過鑒別陰香花的有效成分，可以充分有效的利用陰香花資源。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104730154
【申請?zhí)枴緾N201310707256
【發(fā)明人】李炳超, 劉安韜, 白衛(wèi)娜, 趙愛麗, 史冬霞, 陳紅燕, 劉麗杰, 張麗麗
【申請人】石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月20日