一種利伐沙班的高效液相色譜檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利伐沙班的高效液相色譜檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 利伐沙班（Rivaroxaban)，分子式！C19H18ClN3O 5S,化學(xué)名為5-氯-氮_({(5S)-2-氧 -3_[4-(3-氧-4-嗎啉基）苯基]-1，3-唑烷-5-基}甲基）-2-噻吩-羧酰胺，其化學(xué)結(jié)構(gòu) 如式A所示；利伐沙班是一種新的口服抗凝藥物，目前已批準(zhǔn)上市的利伐沙班藥品有拜耳 醫(yī)藥保健股份公司生產(chǎn)的利伐沙班片（商品名稱：拜瑞妥）。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利伐沙班的高效液相色譜檢測(cè)方法，其特征在于：它包括以下步驟： a、 制備供試品溶液：取利伐沙班，用流動(dòng)相或乙腈溶解，制成濃度為0. 05mg/ml~Img/ ml的溶液，作為供試品溶液； b、 制備對(duì)照品溶液：取利伐沙班R異構(gòu)體，用流動(dòng)相或乙腈溶解，制成濃度為0. 04 μ g/ ml~10 μ g/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液； c、 采用高效液相色譜分別對(duì)供試品溶液、對(duì)照品溶液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為： 色譜柱的固定相為表面涂敷有直鏈淀粉-三[(S)-a-甲苯基氨基甲酸酯]的硅膠； 流動(dòng)相為乙腈-水，乙腈與水的體積比為20% :80%~70% :30% ; 流速為 〇· 5ml/min ~I. 5ml/min ; 柱溫為l〇°C~40°C ; 檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm~300nm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟a中，供試品溶液的濃度為 0· 2mg/ml 〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，色譜柱的規(guī)格為：內(nèi)徑為 4. 6mm，長(zhǎng)度為150mm，填料粒徑為5 μ m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，色譜柱為 CHIRALPAKk, AS-RH0
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，乙腈與水的體積比為20 %: 80%~60% :40%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，乙腈與水的體積比為40%: 60%~60% :40% ;優(yōu)選的，乙腈與水的體積比為50% :50%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，流速為0. 8ml/min~ L 2ml/min〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，流速為1.0 ml/min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，柱溫為25°C~35°C，檢測(cè) 波長(zhǎng)為250nm，進(jìn)樣量為20 μ L·
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟c中，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算 供試品中利伐沙班R異構(gòu)體的含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利伐沙班的高效液相色譜檢測(cè)方法，它包括以下步驟：a、制備供試品溶液；b、制備對(duì)照品溶液；c、采用高效液相色譜分別對(duì)供試品溶液、對(duì)照品溶液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為：色譜柱的固定相為表面涂敷有直鏈淀粉-三[(S)-ɑ-甲苯基氨基甲酸酯]的硅膠；流動(dòng)相為乙腈-水；流速為0.5ml/min～1.5ml/min；柱溫為10℃～40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm～300nm。本發(fā)明檢測(cè)方法利伐沙班與利伐沙班R異構(gòu)體的分離度在3.0以上，理論塔板數(shù)高，有效地避免了各組分之間的干擾影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；同時(shí)，本發(fā)明檢測(cè)方法具有檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠、分析時(shí)間短、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104730165
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510127637
【發(fā)明人】孫毅, 魏農(nóng)農(nóng), 陳明霞
【申請(qǐng)人】成都百?？萍贾扑幱邢薰?br>【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月23日