一種基于納米壓入測試技術(shù)的超薄膜疲勞失效預(yù)測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及材料測試技術(shù)研究領(lǐng)域，具體的設(shè)及一種基于納米壓入測試技術(shù)的超 薄膜疲勞失效預(yù)測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 薄膜-基底結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能與常規(guī)器件有著很大的不同，往往會由于受到動態(tài)載 荷，特別是沖擊性的載荷和疲勞性的載荷的作用，而出現(xiàn)屈曲和散裂、斷裂，甚至是脫黏與 脫層。而且研究發(fā)現(xiàn)，薄膜在服役的過程所造成的破壞不只是由于產(chǎn)生了較大幅值的變形， 更多是因為薄膜在非彈性變形的范圍內(nèi)，受到往復(fù)載荷的作用，能量不斷損耗，薄膜與基底 之間的力學(xué)性能存在差異，導(dǎo)致應(yīng)力集中和微觀變形，由此長時間的反復(fù)作用，薄膜就會出 現(xiàn)疲勞破壞。
[0003] 由于薄膜試樣的尺寸較小，一般應(yīng)用于塊體材料的常規(guī)疲勞試驗方法和測量精 度，不足W滿足其試驗要求。常規(guī)疲勞拉伸方法是一種常用的單向循環(huán)加載法，該種方法試 件的制造工藝相對簡單，定量性差，其次是只適用于無基體依托的薄膜結(jié)構(gòu)，對于基體-薄 膜結(jié)構(gòu)無法進行準(zhǔn)確的測量?，F(xiàn)階段用于薄膜疲勞測試較多的方法是懸臂梁動態(tài)彎曲法， 該種方法相對簡單，易于實現(xiàn)。但是由前面的分析可W發(fā)現(xiàn)，懸臂梁法試驗過程中材料的變 形部位多為非均勻變形，其塑性變形區(qū)內(nèi)的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系也較為復(fù)雜，使得定量計算變 得很困難。
[0004] 納米級動態(tài)載荷測試技術(shù)是一種新興的循環(huán)測試技術(shù)。與現(xiàn)有的試驗方法相比， 不僅可W實現(xiàn)分相測試，且模擬的薄膜試驗條件可W更接近實際服役環(huán)境。更為重要的是， 它可W實現(xiàn)多種功能模塊的原位定點檢測，該就為動態(tài)載荷法測試薄膜的疲勞性能提供了 技術(shù)上的可行性。
[0005] 當(dāng)前，已有的報道中采用納米壓痕測試疲勞的研究相對較少，測試技術(shù)大致分為 兩種，一種是基于連續(xù)剛度測試技術(shù)的納米壓痕法，還有一種是納米沖擊測試技術(shù)。
[0006] 連續(xù)剛度測試法（Continuousstiffnessmeasurement,CSM)的基本原理是測試 時針尖上施加一個較小的預(yù)加載荷，同時施加另一小的振蕩載荷，樣品放置不動。試驗的過 程中對連續(xù)剛度的變化情況進行觀測，因為疲勞損傷的累積會造成試樣剛度的下降，進而 分析其疲勞特性。CSM法W低周疲勞測試為主，測得的動態(tài)信息較多，包括剛度、硬度、彈性 模量等，可計算沖擊失效功，精度較高。美國俄亥俄州大學(xué)的LI等，利用連續(xù)剛度法測量了 DLC薄膜、石英玻璃、聚四氣己締任olytetrafluoroethene，PT陽）W及含金屬顆粒磁帶的 接觸剛度與壓痕深度之間的關(guān)系、疲勞失效情況。
[0007] 納米沖擊測試技術(shù)是一種在動態(tài)加載條件下研究薄膜材料性能的微探針測試方 法，主要目的是研發(fā)用于更加真實模擬薄膜實際服役環(huán)境的可量化技術(shù)?？蛇M行低周疲勞 和高周疲勞兩種測試，其中低周疲勞可W測得的信息與CSM測試技術(shù)相同，而高周疲勞測 試可測得的動態(tài)信息較少，只有深度等信息，且精度較低。該部分研究主要是英國的伯明 翰大學(xué)的BEN在做，他利用納米沖擊測法在相同的試驗條件下對比考察了娃片與脆性材 料-融凝石英材料的抗沖擊性能。
[0008] 該兩種技術(shù)都是將已有的納米壓痕儀進行改造和自主編寫軟件得W實現(xiàn)薄膜疲 勞性能測試，具有局限性和專用性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為了解決改造納米壓痕儀和進行繁雜的軟件編寫等局限性和專用性問題，本發(fā)明 利用現(xiàn)有的納米壓痕儀所配備的NanoDMA組件實現(xiàn)了薄膜材料的疲勞壽命測試，無需設(shè)備 改進，具有普適性。
[0010] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了一種基于納米壓入測試技術(shù)的超薄膜疲勞 失效預(yù)測方法?，F(xiàn)有的納米壓痕儀所配備的NanoDMA值MA)組件是為了得到材料在不同頻 率和載荷下的存儲模量、損失模量和相位角。
[0011] 該NanoDMA測試原理如下；
[0012] NanoDMA測試原理如圖1所示，測試可W得到材料在不同頻率和載荷下的存儲模 量、損失模量和相位角。
[001引存儲模量；
【主權(quán)項】
1. 一種基于納米壓入測試技術(shù)的超薄膜疲勞失效預(yù)測方法，其具體步驟如下： (1) 利用磁控濺射技術(shù)制備組織均勻的薄膜； (2) 將所得薄膜放在納米壓痕儀上，設(shè)定合適測試參數(shù)，包括平均載荷大小，載荷幅值， 以及加載頻率，進行測試； (3) 測試結(jié)果中，可以得到薄膜的存數(shù)剛度，隨時間的變化關(guān)系； (4) 分析實驗結(jié)果，找出數(shù)據(jù)中存數(shù)剛度變化的轉(zhuǎn)折點，此點所對應(yīng)的時間為薄膜發(fā)生 疲勞失效的時間。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄膜為銅薄膜，其厚度為20~500nm。
3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述銅薄膜厚度為20nm。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑵中所述銅薄膜的加載頻率為40~ 60Hz，平均載荷為lmN，正弦載荷幅值為0. 4mN~0. 7mN。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中所述存數(shù)剛度隨時間的變化關(guān) 系為：薄膜的剛度值在動態(tài)載荷的作用下逐漸減小，當(dāng)達一定時間的時候，剛度值的變化較 小，并趨于平穩(wěn)。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)中所述轉(zhuǎn)折點為：薄膜在測試一定 時間形變之后，塑性形變而損耗的能量大小不再下降，說明薄膜發(fā)生了疲勞破壞；而所述這 個一定時間即為該薄膜的轉(zhuǎn)折點。
7. -種納米壓痕儀在基于納米壓入測試技術(shù)的超薄膜疲勞失效預(yù)測方法中的應(yīng)用。
8. -種NanoDMA組件在基于納米壓入測試技術(shù)的超薄膜疲勞失效預(yù)測方法中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于納米壓入測試技術(shù)的超薄膜疲勞失效預(yù)測方法，其具體步驟如下：利用磁控濺射技術(shù)制備組織均勻的薄膜；將薄膜放在納米壓痕儀上，設(shè)定合適測試參數(shù)，包括平均載荷大小，載荷幅值，以及加載頻率，進行測試；測試結(jié)果中，可以得到薄膜的存數(shù)剛度，隨時間的變化關(guān)系；分析實驗結(jié)果，找出數(shù)據(jù)中存數(shù)剛度變化的轉(zhuǎn)折點，此點所對應(yīng)的時間為薄膜發(fā)生疲勞失效的時間。本發(fā)明利用DMA組件實現(xiàn)基于納米壓入測試技術(shù)的超薄膜疲勞失效預(yù)測方法，該方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確有效，適應(yīng)性強。
【IPC分類】G01N3-32, G01N3-42
【公開號】CN104749053
【申請?zhí)枴緾N201510069499
【發(fā)明人】王海斗, 徐濱士, 金國, 劉金娜
【申請人】中國人民解放軍裝甲兵工程學(xué)院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年2月11日