一種飼料粗脂肪的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及飼料營養(yǎng)價值評定領(lǐng)域，具體涉及一種飼料粗脂肪的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粗脂肪是飼料中的重要化學(xué)組成成分，是動物生長發(fā)育的必需營養(yǎng)素之一，準(zhǔn)確測定飼料粗脂肪含量，對評價飼料質(zhì)量和營養(yǎng)價值高低、指導(dǎo)飼料配方設(shè)計及優(yōu)化均具有重要意義。因此粗脂肪測定早已成為飼料常規(guī)分析項目。
[0003]目前飼料中粗脂肪測定的國標(biāo)方法為GB/T6433-2006，該標(biāo)準(zhǔn)介紹了直接索氏抽提法和鹽酸水解法兩種測定方法。上述兩種方法，特別是鹽酸水解法存在操作步驟繁瑣且不容易準(zhǔn)確掌握，難以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；同時，國標(biāo)所記載的技術(shù)方案使用索氏脂肪提取器每次只能測一個樣品，每天只能測I個樣品；測定時間太長，每個樣品浸提時間就需要6h，無法適用于工業(yè)應(yīng)用。為此，歐美廣泛使用基于鹽酸水解系統(tǒng)ANKOM HCI的濾袋法來快速測定飼料中粗脂肪和總脂肪，濾袋法雖然解決了實驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性和再現(xiàn)性的問題，但是其實驗成本較高。
[0004]如何根據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的原理，尋找一種簡捷、可靠、成本低廉的飼料粗脂肪測定方法是從事飼料分析人員在實際工作中迫切需要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種操作簡單、結(jié)果可靠、成本低、效率高的飼料粗脂肪測定方法。
[0006]為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明采用了一種聚酯網(wǎng)袋作為樣品袋，該樣品袋是由聚酯纖維單絲織成孔徑為20μπι的均勻一致細網(wǎng)，再用單絲纖維篩網(wǎng)制成(3-4) cmX (4_5) cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口。
[0007]該聚酯纖維網(wǎng)袋具有如下優(yōu)點:價格便宜、不吸水，105°C烘箱中烘干不失重，乙醚等有機溶劑中煮沸Ih后不失重，可用塑封機等設(shè)備自動機械封口，熔點在260°C左右，而且塑封過程的濾網(wǎng)袋不失重；濾網(wǎng)袋燃燒后無灰分，材料密度在1.4g/cm3左右，濾網(wǎng)袋在試劑中煮沸不漂浮，樣品在液面以下，保證飼料樣品能和化學(xué)試劑充分反應(yīng)。
[0008]本發(fā)明還提供了一種飼料粗脂肪測定方法，更為具體地，本發(fā)明提供了一種利用聚酯網(wǎng)袋測定飼料粗脂肪的方法，該方法包括如下步驟:
[0009]I)聚酯網(wǎng)袋制備:由聚酯纖維即聚對苯二甲酸乙二醇酯單絲織成孔徑為20 μπι的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成(3-4) cmX (4-5) cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口 ；
[0010]2)將待測飼料樣品烘干稱重后放入已編號、經(jīng)烘干稱重的聚酯網(wǎng)袋中，機械封口后，在105 ±2 °C條件下烘干至恒重并稱重m1;
[0011]3)將上述裝有待測飼料樣品的聚酯網(wǎng)袋放入裝有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)_3h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流至浸提管中流出的乙醚用濾紙點滴檢查無油跡，取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，條件下烘干至恒重并稱重Hl2;
[0012]4)計算:粗脂肪質(zhì)量=Hi1-1iv
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:該方法克服了傳統(tǒng)測定飼料粗脂肪的方法中存在的操作步驟繁瑣、手動測量效率低、樣本處理量少、數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性差等缺點，本發(fā)明所提供的飼料粗脂肪測定方法不需要昂貴的脂肪測定儀，只需索氏提取器簡單的玻璃儀器，實驗成本較傳統(tǒng)濾袋法大幅降低，且實驗效率明顯提高，一套索氏提取器一次可測20-30個樣品，一個水浴鍋可安裝4套索氏提取器，每次可以測定100個以上的樣品。
[0014]在本發(fā)明的應(yīng)用過程中，申請了深入研宄了所用聚酯纖維即聚對苯二甲酸乙二醇酯單絲的規(guī)格對測定效果的影響，發(fā)現(xiàn)對于20 μπι孔徑的單絲纖維篩網(wǎng)，在聚酯纖維即聚對苯二甲酸乙二醇酯單絲直徑為34 μπι的情況下保持了整個篩網(wǎng)良好的結(jié)構(gòu)強度和篩選精度，對測量結(jié)果的精密度影響最小。
[0015]為了提高測試速度，步驟2)中每種樣品至少做2個平行樣。
[0016]其中，步驟3)中將水浴鍋加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流0.5h。
[0017]本發(fā)明提供了一種操作步驟簡單、快速、成本低廉、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高的飼料粗脂肪的測定方法，為飼料營養(yǎng)價值評定、動物科學(xué)合理飼養(yǎng)和飼料配方科學(xué)設(shè)計奠定了基礎(chǔ)。
具體實施例
[0018]實施例1:聚酯纖維網(wǎng)袋的制備:選用進口高質(zhì)量的聚酯細絲(聚對苯二甲酸乙二醇酯，細絲的直徑為34 μπι)織成孔徑為20 μπι的均勻一致的聚酯超細網(wǎng)，制成為3cmX 4cm長方形的聚酯網(wǎng)袋，三面塑封口，一面開口。
[0019]實施例2:聚酯纖維網(wǎng)袋各種處理失重和灰分試驗:
[0020]選取10個實施例1的聚酯纖維濾網(wǎng)袋稱重后，在105°C烘干Ih稱重；按照ADF方法煮沸Ih處理后，經(jīng)過丙酮浸提，在烘箱105°C烘干Ih稱重；在72%的濃硫酸溶液室溫浸泡3h，取出洗凈后105°C烘干Ih稱重；測定各種處理是否有失重。最后將10個空白聚酯纖維濾網(wǎng)袋，將放有濾網(wǎng)袋的坩禍在電爐上炭化至無煙，炭化后在550°C的馬弗爐中灰化2h，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
[0021]分析實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，上述的聚酯纖維濾網(wǎng)袋經(jīng)過105°C烘干處理后平均每個袋的灰分重為0.0OOlg，可以認為沒有失重；經(jīng)過酸性洗滌劑煮沸Ih處理后平均每個袋的灰分重為0.0OOlg，可以認為沒有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在72%濃硫酸室溫處理3h后平均每個袋的灰分重為0.0001g，可以認為沒有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在550°C灼燒平均每個袋的灰分重低于0.0OOlg的檢出限，可以視為0，無灰分。說明聚酯纖維濾網(wǎng)袋完全符合本試驗的各種要求。
[0022]實施例3:聚酯網(wǎng)袋在飼料半脂肪測定中的應(yīng)用:
[0023]I)聚酯網(wǎng)袋制備:由高質(zhì)量的聚酯細絲(聚對苯二甲酸乙二醇酯，細絲的直徑為34 μπι)織成孔徑為20 μπι的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成3-4cmX4-5cm的長方形篩網(wǎng)袋，三面塑封口，一面開口。
[0024]2)用特殊記號筆對聚酯網(wǎng)袋編號、稱重后，準(zhǔn)確稱量樣品重l_2g左右于袋中，塑封口。每種樣品做2個平行樣。放入105°C烘箱中烘干2h，取出立即稱重(mi)。
[0025]3)把裝有待測飼料樣品的20-30個聚酯網(wǎng)袋放入裝有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，水浴鍋加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)h。之后待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入相應(yīng)的索氏提取器的浸提管中，用乙醚浸提回流0.5h。
[0026]4)取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，放105°C烘箱中烘干lh，取出立即稱重(m2)。
[0027]5)計算:脂肪質(zhì)量=Hi1-1iv
[0028]將上述方法分別應(yīng)用于同質(zhì)量的麥麩、豬飼料、豆柏、秸桿草粉4組樣品，每個樣品做10個平行樣，按本發(fā)明的方法和步驟測定粗纖維含量，檢測數(shù)據(jù)結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)在每組測試中相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在I %以內(nèi)，具有理想的精密度。
【主權(quán)項】
1.一種測定飼料粗脂肪的方法，該方法包括如下步驟: 1)聚酯網(wǎng)袋制備:由聚酯纖維即聚對苯二甲酸乙二醇酯單絲織成孔徑為20μπι的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成(3-4) cmX (4-5) cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口； 2)將待測飼料樣品烘干稱重后放入已編號、經(jīng)烘干稱重的聚酯網(wǎng)袋中，機械封口后，在.105+2 °C條件下烘干至恒重并稱重m1; 3)將上述裝有待測飼料樣品的聚酯網(wǎng)袋放入裝有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)_3h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流至浸提管中流出的乙醚用濾紙點滴檢查無油跡，取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，條件下烘干至恒重并稱重Hl2; 4)計算:粗脂肪質(zhì)量=Hl1-1lV
2.如權(quán)利要求1所述的測定飼料粗脂肪的方法，其特征在于:步驟I)中聚酯纖維即聚對苯二甲酸乙二醇酯單絲直徑為34 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的測定飼料粗脂肪的方法，其特征在于:步驟2)中每種樣品至少做2個平行樣。
4.如權(quán)利要求1所述的測定飼料粗脂肪的方法，其特征在于:步驟3)中將水浴鍋加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流.0.5h.
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種飼料粗脂肪測定方法，該方法包括準(zhǔn)備由PET單絲織成孔徑為20μm的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)制成聚酯網(wǎng)袋，該網(wǎng)袋一邊開口；將待測飼料樣品烘干稱重后放入已編號、經(jīng)烘干稱重的聚酯網(wǎng)袋中，機械封口后，烘干至恒重并稱重m1；將上述裝有待測飼料樣品的聚酯網(wǎng)袋經(jīng)乙醚充分浸提后，取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，烘干至恒重并稱重m2；計算：粗脂肪質(zhì)量＝m1-m2。該方法克服了傳統(tǒng)國標(biāo)GB/T6433-2006法和濾袋法測定飼料粗脂肪含量存在的效率低、操作繁瑣、成本高、不適合大批量樣品分析等缺點，具有良好的市場應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N5-04
【公開號】CN104749064
【申請?zhí)枴緾N201510096490
【發(fā)明人】張崇玉, 尹朋輝, 楊維仁, 楊在賓, 姜淑貞, 張桂國, 曲緒仙
【申請人】山東農(nóng)業(yè)大學(xué), 張崇玉
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月4日