用碘量法測定錫銀銅焊料中銅的分析方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用楓量法測定錫銀銅焊料中銅的分析方法，屬于合金成分分析技 術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著國內(nèi)外分析檢測技術的發(fā)展，各檢測企業(yè)為適應市場激烈競爭也相應提高 了其產(chǎn)品的分析檢測水平，目前我國銀銅焊料的分析方法是按照標準JS/T11020-1996 進行的。但是并不適用含有錫的分析方法。銀銅錫焊料的分析方法是按照國家標準中 YB946 (Ag-11)-78進行的，但是也只是測定銅與錫的合量，銅量不能直接測出。而錫本身對 測定銅含量也存在一定干擾。
[0003] 在錫銀銅焊料化學分析方法中，由于銅含量較高，需采用楓量滴定法測定銅含量。 銀、鋒、領、媒、鉛、神、磯、鍵、餓均不干擾測定。鐵離子、錫、金均干擾測定。此方法關鍵在于 消除錫元素對其的干擾。但在選擇如何趕盡錫元素的介質和試劑就成了關鍵。選擇不當就 會造成溶液進姍從而失真，影響結果的準確和真實性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種用楓量法測定錫銀銅焊料中銅的分析方法，其最大可 能減少操作步驟，縮短檢測時間，減少試樣所受其他元素的干擾，提高檢測結果的準確性， 便于操作。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術方案：
[0006] -種用楓量法測定錫銀銅焊料中銅的分析方法，包括W下步驟：
[0007] 1)稱取0. lOOOg~0. 5000g的樣品于錐形瓶中，加入3~20ml濃硫酸加熱800~ lOOOC溶解后，取下冷卻至室溫；隨后加入10~30ml高氯酸待試樣完全溶解后，加熱至冒 高氯酸白煙，分10~30次滴加10~50ml濃鹽酸趕錫，直至溶液由渾濁變?yōu)槌吻?；將溶?濃縮至1~5ml，取下冷卻至室溫后加入10~50ml去離子水搖勻，從而獲得清亮澄清的試 樣溶液；
[0008] 2)將步驟1獲得的溶解的試樣溶液中加入5~30ml氨水溶液，此時溶液為銅氨絡 離子藍顏色，加入1~3g固體氣化氨饋搖動使藍色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘， 加入1~3g固體楓化鐘，立即用0.0 lOmol/L~0. 030mol/L硫代硫酸軸標準溶液滴定至淺 黃色后，加入lOOg/L~300g/L硫氯酸鐘1~20ml、lOg/L~lOOg/L淀粉溶液1~10ml，繼 續(xù)用0.0 lOmol/L~0. 030mol/L硫代硫酸軸標準溶液滴定至藍色消失為終點，記錄毫升數(shù)。
[0009] 如上所述的分析法方法，優(yōu)選地，步驟2)中硫代硫酸軸標準溶液進行滴定時K1為 3. 5 ~4. 0。
[0010] 如上所述的分析法方法，優(yōu)選地，該方法還包括分析結果的計算，按下列公式計算 試樣中銅的含量：
[0011 ]
[001引式中；T-硫代硫酸軸銅的滴定度，mg/ml;
[0013] Vi-試樣消耗硫代硫酸軸溶液的體積，ml;
[0014] m-試樣的質量，g;
[0015] 其中，硫代硫酸軸銅的滴定度通過W下步驟測定：
[0016] A.稱取純銅0. lOOOg~0. 5000g置于燒杯中，加入3~15ml濃硝酸，加蓋表面皿， 加熱至80~locrc溶解試樣，繼續(xù)加熱至500~80(TC加熱趕盡氮氧化物，冷卻；移入200ml 容量瓶中，用去離子水定容到刻度，搖勻，獲得溶解的試樣溶液；
[0017] B.采用與權利要求1所述步驟2相同的步驟進行滴定，只是所述溶解的試樣溶液 換為步驟A獲得的溶解的試樣溶液；
[0018] 銅的滴定度按下式計算：
[0019]
【主權項】
1. 一種用碘量法測定錫銀銅焊料中銅的分析方法，其特征在于，該方法包括以下步 驟： 1) 稱取0. 1000 g~0. 5000g的樣品于錐形瓶中，加入3~20ml濃硫酸加熱800~ KKKTC溶解后，取下冷卻至室溫；隨后加入10~30ml高氯酸待試樣完全溶解后，加熱至冒 高氯酸白煙，分10~30次滴加10~50ml濃鹽酸趕錫，直至溶液由渾濁變?yōu)槌吻?；將溶?濃縮至1~5ml，取下冷卻至室溫后加入10~50ml去離子水搖勻，從而獲得清亮澄清的試 樣溶液； 2) 將步驟1獲得的溶解的試樣溶液中加入5~30ml氨水溶液，此時溶液為銅氨絡離子 藍顏色，加入1~3g固體氟化氫銨搖動使藍色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘，加入 1~3g固體碘化鉀，立即用0. 010mol/L~0. 030mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色 后，加入100g/L~300g/L硫氰酸鉀1~20ml、10g/L~100g/L淀粉溶液1~10ml，繼續(xù)用 0.0 lOmol/L~0. 030mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點，記錄毫升數(shù)。
2. 根據(jù)權利要求1所述的分析法方法，其特征在于，步驟2)中硫代硫酸鈉標準溶液進 行滴定時PH為3. 5~4.0。
3. 根據(jù)權利要求2所述的分析法方法，其特征在于，該方法還包括分析結果的計算，按 下列公式計算試樣中銅的含量：
式中：T-硫代硫酸鈉銅的滴定度，mg/ml ; V1-試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml ; m-試樣的質量，g ; 其中，硫代硫酸鈉銅的滴定度通過以下步驟測定： A. 稱取純銅0. 1000 g~0. 5000g置于燒杯中，加入3~15ml濃硝酸，加蓋表面皿，加熱 至80~KKTC溶解試樣，繼續(xù)加熱至500~800°C加熱趕盡氮氧化物，冷卻；移入200ml容 量瓶中，用去離子水定容到刻度，搖勻，獲得溶解的試樣溶液； B. 采用與權利要求1所述步驟2相同的步驟進行滴定，只是所述溶解的試樣溶液換為 步驟A獲得的溶解的試樣溶液； 銅的滴定度按下式計算：
式中：T-硫代硫酸鈉銅的滴定度，mg/ml ; M-標定時所取銅的量，mg ; V-標定時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述錫銀銅焊料中銅的含量為5~50wt%， 錫的含量為5~50wt%，銀的含量為5~50wt%。
【專利摘要】用碘滴定法測定錫銀銅焊料中銅的分析方法，包括以下步驟：稱取一個單位的樣品于250ml錐形瓶中，加入適量濃硫酸加熱溶解后，取下冷卻至室溫，加入適量的高氯酸，待試樣完全溶解后，加熱至冒高氯酸白煙，分數(shù)次滴加鹽酸趕錫，將溶液濃縮至小體積，取下冷卻至室溫后加入適量水，搖勻。將上述樣品中加入適量的氫氧化銨溶液，此時溶液為銅氨絡離子藍顏色，加入適量氟化氫銨搖動使藍色消失，用流水冷卻至室溫，放置半分鐘，加入適量碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色后，加入適量硫氰酸鉀、淀粉溶液繼續(xù)用代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點，記錄毫升數(shù)。
【IPC分類】G01N21-78, G01N1-34
【公開號】CN104749170
【申請?zhí)枴緾N201310751849
【發(fā)明人】范樹輝, 郅富國, 王煒, 許海燕
【申請人】北京有色金屬與稀土應用研究所
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月31日