一種快速測定紙漿纖維平均長度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制漿造紙工業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及一種快速測定紙漿纖維平均長度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]纖維的長度、寬度以及卷曲度等是衡量造紙原料的纖維形態(tài)的主要參數(shù)。這些參數(shù)是評價造紙纖維原料的優(yōu)劣，確定相關(guān)造紙工藝的重要依據(jù)。其中，纖維長度是評價原料質(zhì)量和打漿情況的重要指標(biāo)之一。纖維長度的大小直接影響到成紙的抗張強度、撕裂強度、耐折強度等機械性能。因此，一種快速、簡便有效的紙漿纖維平均長度的測定方法是實施成紙產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督的重要前提。關(guān)于紙漿纖維長度測定中，傳統(tǒng)的方法主要是通過框架法(掛漿濕重法)間接表征紙漿的平均纖維長度，或者通過圖像分析法、光柵法、偏振光法、非偏振光法等基于圖像處理技術(shù)并借助電子計算機對樣品中的纖維形態(tài)來進(jìn)行分析。前者受纖維潤脹水化的程度等因素的影響，對纖維長度的測定有很大的不確定性。后者這些方法，盡管具有信息全面、檢測速度快、再現(xiàn)性好等優(yōu)點，但是所需儀器價格都比較昂貴，不易在企業(yè)中推廣使用。因此，有必要開發(fā)一種新的檢測方法來快速且簡便的測定紙漿中纖維的平均長度。
[0003]根據(jù)光學(xué)原理，當(dāng)光束通過含有固體顆粒的懸浮液(分散體系)時，光線會由于固體顆粒的阻礙而發(fā)生光的漫反射以及光的散射作用(即:偏離原來的傳播方向)。具體來說，當(dāng)采用全波段可見光譜對含有懸浮纖維水溶液進(jìn)行測定時，其透過光譜的吸光度信號與所含纖維的含量以及由于纖維尺寸分布引起的漫反射效果會有一定的關(guān)聯(lián)性。因此，可以利用此光學(xué)特性，通過可見光譜法這種分析快速(僅需I?2min)、操作簡便(樣品無需處理)、重現(xiàn)性好的測試技術(shù)對纖維懸浮液進(jìn)行測定，然后結(jié)合化學(xué)統(tǒng)計學(xué)建立長度-重量平均纖維長度與光譜信號之間的關(guān)聯(lián)模型。所以，使用可見光譜來測定紙漿纖維的平均長度是有堅實的理論基礎(chǔ)的，且可見光譜具有顯著的物理意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，且操作簡單的快速測定紙漿纖維平均長度的方法。克服目前分析紙漿中纖維平均長度的方法所存在的弊端。
[0005]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]一種快速測定紙漿纖維平均長度的方法，包括如下步驟:
[0007](I)待測樣品預(yù)處理:
[0008]將已知水分< 10 %的風(fēng)干試樣置于燒杯中，再移取蒸餾水于燒杯中，待試樣充分浸濕后再用活塞分散器疏解試樣，直至試樣全部分散(即呈單根纖維的形態(tài))；然后將疏解后的試樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容、搖勻后待測定分析；所述待測樣品為紙漿纖維樣品；
[0009](2)建立模型:將已知不同纖維長度的紙漿經(jīng)步驟(I)處理后，對所得纖維懸浮液進(jìn)行可見光譜法檢測，根據(jù)所得光譜的特征波段所對應(yīng)的吸光度信號值與已知紙漿的纖維平均長度之間的相關(guān)關(guān)系，得到一個纖維長度的預(yù)測模型；
[0010](3)樣品檢測:在攪拌器的勻速攪動狀態(tài)下，用杯式液體取樣器移取步驟(I)處理后得到的纖維懸浮液，快速傾倒于光程為20mm的比色皿中，搖勻后立即進(jìn)行可見光譜掃描，記錄其光譜吸光度信號值；
[0011](4)結(jié)果計算:將步驟(3)所得的光譜圖經(jīng)平滑處理后，再采用多元散射校正方法，將校正后得到的特征譜圖輸入到步驟(2)建立的預(yù)測模型中，自動得到一個纖維長度的預(yù)測值。
[0012]上述步驟(I)中用于預(yù)處理的紙漿纖維樣品的絕干質(zhì)量為0.030±0.05g，稱準(zhǔn)至Img,所述試樣的完全浸濕時間為10?24h，所述燒杯和容量瓶容積分別為500mL、10mL ;步驟⑶中攪拌器的轉(zhuǎn)速為O?200rpm，杯式取樣器的容積為10mL。
[0013]上述步驟(2)中的模型是將不同種類的纖維懸浮液進(jìn)行可見光譜掃描，得到相應(yīng)的可見光譜譜圖，通過多維數(shù)據(jù)處理方法對所得可見光譜譜圖進(jìn)行預(yù)處理，然后再建立與纖維長度之間的映射，得到一個纖維長度的預(yù)測模型。
[0014]上述步驟(2)中已知紙漿纖維的平均長度是通過纖維長度自動分析儀進(jìn)行測定。
[0015]上述步驟(3)中可見光譜掃描采用紫外-可見分光光度儀進(jìn)行檢測，光譜范圍為400-780nm ;以蒸餾水(新制)作為光譜檢測的空白參比。
[0016]上述步驟(4)中所述光譜吸光度信號值，需要先對原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理，包括對所得的光譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)處理，再對所得曲線做平滑處理后輸入到預(yù)測模型中，經(jīng)預(yù)測模型分析后給出實驗結(jié)果。
[0017]上述步驟(2)特征波段提取是指從吸收光譜的物理意義出發(fā)，觀察400-780nm之間的可見光譜段作為建模所需要的特征波段。
[0018]檢測未知紙漿纖維平均長度的方法:纖維長度預(yù)測模型的方法為:從不同漿廠獲得不同的紙漿纖維，并通過FS-300測定紙漿的纖維平均長度，然后對這些樣本的纖維懸浮液進(jìn)行可見光譜掃描，將獲得的光譜進(jìn)行預(yù)處理，建立特征譜圖和纖維平均長度之間的映射，從而得到一個精煉的預(yù)測模型。借助于該預(yù)測模型，根據(jù)輸入的可見光譜信息，給出紙漿纖維的平均長度。
[0019]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點及效果:
[0020]首先，采用本方法測定纖維平均長度時，通過纖維懸浮液的可見光譜并借助于預(yù)測模型，可以直接測定出纖維的平均長度，改進(jìn)了傳統(tǒng)的框架法掛漿濕重法間接表征纖維長度的弊端。
[0021]其次，通過光譜法測定纖維平均長度簡便、快捷，而且儀器價格便宜，也為開發(fā)一種能在造紙實踐中推廣的簡便平均纖維長度檢測儀提供依據(jù)。
[0022]因此，采用本方法進(jìn)行紙漿纖維長度時，不僅操作簡便，也可直接測定出纖維長度數(shù)值。特別適用于實驗室中大批量樣品分析以及工廠中纖維平均長度測定的及時監(jiān)測。
[0023]本發(fā)明技術(shù)手段簡便，對于工廠中常用的各種紙漿均適用。
【附圖說明】
[0024]圖1為實例中預(yù)測模型的原始光譜圖。
[0025]圖2為實例中預(yù)測模型經(jīng)平滑后再經(jīng)多元散射校正后的光譜圖。
[0026]圖3為實例中通過預(yù)測模型得到的預(yù)測值與實際值之間的關(guān)系。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述。
[0028]實施例
[0029]如圖1至3所示。
[0030]待測樣品:金桂闊葉木、水晶楊木、水晶針葉、南方松、本色金星針葉紙漿。
[0031](I)樣品預(yù)處理:首先稱取上述每種相當(dāng)于0.030g(精確至Img)的絕干試樣，分別加蒸餾水充分浸濕后使用活塞分散器解離，直至分散成單根纖維。然后將離散后的試樣分別移入10mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。
[0032](2)建立預(yù)測模型:將已知纖維平均長度的纖維種類經(jīng)步驟(I)處理后，對所得纖維懸浮液進(jìn)行可見光譜檢測，對得到的可見光譜進(jìn)行平滑處理后經(jīng)多元散射校正，再利用化學(xué)統(tǒng)計學(xué)軟件建立特征譜圖與纖維平均長度之間的映射，從而得到一個精煉的預(yù)測模型。
[0033](3)樣品檢測:在攪動狀態(tài)下用廣口移液管吸取通過(I)制備得到的纖維懸浮液，放入光程為20mm比色皿中，搖勻后立即進(jìn)行光譜掃描。采用紫外-可見分光光度儀(8453型，美國Agilent公司)進(jìn)行檢測:光譜范圍400_780nm(波長間隔為Inm);以蒸飽水作為光譜檢測的空白參比。
[0034](4)結(jié)果輸出:將步驟(3)所得的光譜圖平滑處理后，經(jīng)多元散射校正后得到的特征譜圖輸入到步驟(2)建立的預(yù)測模型中，自動得到一個纖維長度的預(yù)測值，記錄數(shù)值即可。
[0035]圖3為測定結(jié)果。
[0036]如上所述，便可較好地實現(xiàn)本發(fā)明。
[0037]本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種快速測定紙漿纖維平均長度的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)待測樣品預(yù)處理: 將已知水分< 10 %的風(fēng)干試樣置于燒杯中，再移取蒸餾水于燒杯中，待試樣充分浸濕后再用活塞分散器疏解試樣，直至試樣全部分散；然后將疏解后的試樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容、搖勻后待測定分析；所述待測樣品為紙漿纖維樣品； (2)建立模型:將已知不同纖維長度的紙漿經(jīng)步驟(I)處理后，對所得纖維懸浮液進(jìn)行可見光譜法檢測，根據(jù)所得光譜的特征波段所對應(yīng)的吸光度信號值與已知紙漿的纖維平均長度之間的相關(guān)關(guān)系，得到一個纖維長度的預(yù)測模型； (3)樣品檢測:在攪拌器的勻速攪動狀態(tài)下，用杯式液體取樣器移取步驟(I)處理后得到的纖維懸浮液，傾倒于光程為20mm的比色皿中，搖勻后進(jìn)行可見光譜掃描，記錄其光譜吸光度信號值； (4)結(jié)果計算:將步驟(3)所得的光譜圖經(jīng)平滑處理后，再采用多元散射校正方法，然后將校正后得到的特征譜圖輸入到步驟(2)建立的預(yù)測模型中，自動得到一個纖維長度的預(yù)測值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中用于預(yù)處理的紙漿纖維樣品的絕干質(zhì)量為0.030±0.05g，稱準(zhǔn)至lmg，所述試樣的完全浸濕時間為10?24h，所述燒杯和容量瓶容積分別為500mL、10mL ;步驟(3)中攪拌器的轉(zhuǎn)速為O?200rpm，杯式取樣器的容積為10mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(2)中的模型是將不同種類的纖維懸浮液進(jìn)行可見光譜掃描，得到相應(yīng)的可見光譜譜圖，通過多維數(shù)據(jù)處理方法對所得可見光譜譜圖進(jìn)行預(yù)處理，然后再建立與纖維長度之間的映射，得到一個纖維長度的預(yù)測模型。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(2)中已知紙漿纖維的平均長度是通過纖維長度自動分析儀進(jìn)行測定。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:步驟(3)中可見光譜掃描采用紫外-可見分光光度儀進(jìn)行檢測，光譜范圍為400-780nm ;以蒸餾水作為光譜檢測的空白參比。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法:步驟(4)中所述光譜吸光度信號值，需要先對原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理，包括對所得的光譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)處理，再對所得曲線做平滑處理后輸入到預(yù)測模型中，經(jīng)預(yù)測模型分析后給出實驗結(jié)果。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)特征波段提取是指從吸收光譜的物理意義出發(fā)，觀察400-780nm之間的可見光譜段作為建模所需要的特征波段。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定紙漿纖維平均長度的方法，其步驟為：(1)樣品預(yù)處理；(2)建立光譜信號和纖維平均長度之間的預(yù)測模型(3)采用可見分光光度計對樣品進(jìn)行光譜信號采集；(4)輸入光譜信號，得出預(yù)測結(jié)果。本方法的有機效果在于，采用了上述方法測定纖維平均長度，具有操作快速簡便，檢測結(jié)果客觀準(zhǔn)確，適于造紙企業(yè)推廣使用。
【IPC分類】G01B11-02, G01N21-31
【公開號】CN104764700
【申請?zhí)枴緾N201510126327
【發(fā)明人】李玲玲, 柴欣生, 何亮, 辛麗平
【申請人】華南理工大學(xué)
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月20日