利用色譜圖相似性評價(jià)天然煙用香料質(zhì)量穩(wěn)定性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及天然香料質(zhì)量控制方法，具體地指一種利用色譜圖相似性評價(jià)天然煙 用香料質(zhì)量穩(wěn)定性的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 天然煙用香料因其化學(xué)成分的復(fù)雜性而難以控制其質(zhì)量的穩(wěn)定性，目前仍主要采 用常規(guī)理化指標(biāo)結(jié)合感官質(zhì)量評價(jià)的方法，有時(shí)借鑒中草藥指紋圖譜的質(zhì)量控制方法。
[0003] 常規(guī)理化指標(biāo)屬于比較粗略的控制指標(biāo)，難以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確控制，感官質(zhì)量評價(jià)是最 有效的判斷方法，但不同的評吸人員感受不同，且由于化合物香勢強(qiáng)弱不同，調(diào)配在一起又 存在感官上的相互影響，所以部分化合物一定幅度的變化也不易感知。
[0004] 指紋圖譜技術(shù)是借助于波譜或色譜技術(shù)獲得的中草藥次生代謝化學(xué)成分的光譜 圖或色譜圖，目前成為國際公認(rèn)的控制中藥或天然藥物質(zhì)量的最有效手段。但指紋圖譜在 實(shí)際應(yīng)用中還存在許多模糊認(rèn)識和局限性。首先，指紋圖譜強(qiáng)調(diào)的是色譜的完整面貌而不 是精確的細(xì)微差別，從多個(gè)批次、多種產(chǎn)地的樣品譜圖中找出共性的色譜峰和出峰順序，獲 得該樣品的指紋圖譜。另外，由于指紋圖譜中色譜峰純度不夠，造成指紋圖譜與化學(xué)成分之 間缺乏相關(guān)性，因此，相同的指紋圖譜并不一定代表彼此具有相同的化學(xué)組分，樣品的指紋 圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜相符合并不一定表示樣品與標(biāo)準(zhǔn)相符。對于天然煙用香料來說，指紋 圖譜法并不是一種有效的質(zhì)量控制方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種利用色譜圖相似性評 價(jià)天然煙用香料質(zhì)量穩(wěn)定性的方法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所建立的利用色譜圖相似性評價(jià)天然煙用香料質(zhì)量穩(wěn)定 性的方法，包括以下步驟：
[0007] 第一步，建立天然煙用香料的前處理方法
[0008] (1)適用氣質(zhì)聯(lián)用分析的天然煙用香料的前處理方法：取Ig標(biāo)準(zhǔn)樣品或待評價(jià)的 天然煙用香料樣品，用乙酸苯乙酯做內(nèi)標(biāo)物，用IOmL二氯甲烷液液萃取，振蕩萃?。?br>[0009] (2)適用液相色譜分析的天然煙用香料的前處理方法：取Ig標(biāo)準(zhǔn)樣品或待評價(jià)的 天然煙用香料樣品，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的乙腈水振蕩萃取60min后，過0. 45微米的微孔濾 膜即可；
[0010] 第二步，建立天然煙用香料的色譜分析方法
[0011] (1)天然煙用香料的氣質(zhì)聯(lián)用分析條件：
[0012] 色譜柱：HP-5MS柱，規(guī)格為 50mX0. 25mmX0. 25ym;
[0013] 載氣流速：lmL/min，恒流模式，進(jìn)樣量：1yL;
[0014]初始溫度：40°C，保持lmin，以4°C/min的升溫速率升至250°C，保持2min;
[0015] EI電離源，離子源溫度：230°C;傳輸線溫度：250°C，全掃描模式，掃描范圍：45~ 500amu；
[0016] (2)天然煙用香料的液相色譜分析條件：
[0017] 色譜柱：C18柱，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，規(guī)格為250mmX4. 6mm，5ym;流 動(dòng)相流速：〇. 8mL/min;柱溫：25°C;進(jìn)樣量：10yL;檢測波長：275nm、254nm、310nm;
[0018] 流動(dòng)相A :0. 1%甲酸水溶液；流動(dòng)相B :乙腈；
[0019] 洗脫梯度：
[0020]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用色譜圖相似性評價(jià)天然煙用香料質(zhì)量穩(wěn)定性的方法，其特征在于，包括以 下步驟： 第一步，建立天然煙用香料的前處理方法 (1) 適用氣質(zhì)聯(lián)用分析的天然煙用香料的前處理方法：取Ig標(biāo)準(zhǔn)樣品或待評價(jià)的天然 煙用香料樣品，用乙酸苯乙酯做內(nèi)標(biāo)物，用IOmL二氯甲烷液液萃取，振蕩萃??； (2) 適用液相色譜分析的天然煙用香料的前處理方法：取Ig標(biāo)準(zhǔn)樣品或待評價(jià)的天然 煙用香料樣品，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的乙腈水振蕩萃取60min后，過0. 45微米的微孔濾膜即 可； 第二步，建立天然煙用香料的色譜分析方法 (1) 天然煙用香料的氣質(zhì)聯(lián)用分析條件： 色譜柱：HP-5MS 柱，規(guī)格為 50m X 0· 25mm X 0· 25 μ m ; 載氣流速：lmL/min，恒流模式，進(jìn)樣量：1 μ L ; 初始溫度：40°C，保持lmin，以4°C /min的升溫速率升至250°C，保持2min ; EI電離源，離子源溫度：230°C ;傳輸線溫度：250°C，全掃描模式，掃描范圍：45~ 500amu ； (2) 天然煙用香料的液相色譜分析條件： 色譜柱：C18柱，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，規(guī)格為250mmX 4. 6mm，5 μ m ;流動(dòng)相 流速：0· 8mL/min ;柱溫：25°C ;進(jìn)樣量：10 yL ;檢測波長：275nm、254nm、310nm ; 流動(dòng)相A :0. 1 %甲酸水溶液；流動(dòng)相B :乙腈； 洗脫梯度：
第三步，按相同的方法分別對標(biāo)準(zhǔn)樣品和待評價(jià)的天然煙用香料樣品進(jìn)行前處理和色 譜分析，獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖和待評價(jià)的天然煙用香料樣品色譜圖； 第四步，利用程度相似度對標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖和待評價(jià)的天然煙用香料樣品色譜圖進(jìn)行 比對和判斷，確定待評價(jià)的天然煙用香料樣品的穩(wěn)定性情況；程度相似度的計(jì)算公式為： Q' = 1-Σ I I-XaiAbi I/n 式中，Xai為標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖中ai峰的峰面積或峰高，Xbi為待評價(jià)的天然煙用香料樣 品色譜圖中對應(yīng)的色譜峰bi的峰面積或峰高； 判斷標(biāo)準(zhǔn)：Q值為0~1之間，當(dāng)Q多0. 800時(shí)，待評價(jià)的天然煙用香料樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣 品具有較高的相似度；當(dāng)〇. 600 < Q < 0. 800時(shí)，待評價(jià)的天然煙用香料樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品具 有一定的相似度，當(dāng)Q < 〇. 600時(shí)，待評價(jià)的天然煙用香料樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品差異較大。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用色譜圖相似性評價(jià)天然煙用香料質(zhì)量穩(wěn)定性的方法。第一步，建立適用氣質(zhì)聯(lián)用分析或液相色譜分析的天然煙用香料的前處理方法；第二步，建立天然煙用香料的氣質(zhì)聯(lián)用分析條件或液相色譜分析條件；第三步，按相同的方法分別對標(biāo)準(zhǔn)樣品和待評價(jià)天然煙用香料樣品進(jìn)行前處理和色譜分析，獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖和待評價(jià)天然煙用香料樣品色譜圖；第四步，利用程度相似度對標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖和待評價(jià)天然煙用香料樣品色譜圖進(jìn)行比對和判斷，確定待評價(jià)天然煙用香料樣品的穩(wěn)定性。本發(fā)明不僅適用于成分簡單的樣品，也適用于成分較為復(fù)雜的天然香料樣品；可用于評價(jià)一個(gè)產(chǎn)品不同批次的穩(wěn)定性，也可用于評價(jià)兩個(gè)樣品之間的相似程度。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104764849
【申請?zhí)枴緾N201510206249
【發(fā)明人】肜霖, 黃龍, 譚燁, 吳昭, 邵興偉, 劉吟
【申請人】湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 黃鶴樓科技園（集團(tuán)）有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月28日