利用鄰菲羅啉-亞鐵離子顯色法測定高錳酸鹽指數(shù)的方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種水體質(zhì)量的檢測方法，具體涉及一種利用亞鐵離子與鄰菲羅啉反 應(yīng)生成橙色絡(luò)合物的原理來測定水體高錳酸鹽指數(shù)的測方法，此外，本發(fā)明還涉及該測定 方法在水體質(zhì)量檢測中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 高錳酸鹽指數(shù)是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，氧化水體中還原性物質(zhì) 所需消耗的氧化劑的量，表示單位為氧的毫克/升（02, mg/ι)。高錳酸鹽指數(shù)作為判斷水 體受有機物污染和還原性無機物污染的綜合指標，適用于檢測地表水、地下水、飲用水等的 水體的受污染程度。目前，高錳酸鹽指數(shù)的測定大都以草酸鈉作為還原劑，用高錳酸鉀滴定 過量的草酸鈉，并根據(jù)高錳酸鉀自身的顏色變化來判定滴定終點。這要求分析人員需要具 有較高的分析水平，操作過程需做到精準熟練，而且，整個滴定過程需要在60-80°C下進行， 否則會造成滴定結(jié)果偏差，整個滴定分析過程較為繁瑣，分析效率低，不能快速有效的得到 分析結(jié)果。
[0003] 隨著檢測技術(shù)的發(fā)展，分光光度計法已開始運用到高錳酸鹽指數(shù)的測定中，例如： 以消解后的高錳酸鉀氧化亞硝酸鈉，未被氧化的亞硝酸鈉與對-氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重 氮鹽，再與N-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料來進行吸光度測定。然而，由于該方法中生成的顯 示物質(zhì)靈敏度較高，測量吸光度前需要先對其進行稀釋，故而操作過程較為繁瑣，且該方法 中需要引入亞硝酸鈉的計量方式，而亞硝酸鈉的量取誤差會直接造成高錳酸鹽指數(shù)的測定 誤差。因此，開發(fā)一種恰當?shù)娘@色方式和定量方式是快速、精準測定高錳酸鉀指數(shù)的關(guān)鍵所 在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡便、抗干擾能力強的高 錳酸鹽指數(shù)的測定方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種利用鄰菲羅啉-亞鐵離子顯色法測定高錳酸鹽指數(shù)的方法，其包括以下步 驟：
[0007] 1)向帶塞比色管中加入待測水樣，并加入（1+7)硫酸使其酸化呈酸性，隨后加入 高錳酸鉀溶液，蓋上塞子后搖勻；
[0008] 2)將步驟1)中的水樣于100°C下消解30±2分鐘后迅速冷卻至室溫；
[0009] 3)向步驟2)中降溫后的消解液中加入硫酸亞鐵銨溶液還原消解液中的高錳酸 鉀，搖勻至反應(yīng)完全；
[0010] 4)向步驟3)中的氧化還原反應(yīng)液中加入鄰菲羅啉-乙酸鈉水溶液將體系的pH值 調(diào)節(jié)至3-5,進行顯色反應(yīng)；
[0011] 5)將步驟4)中的水樣于波長510nm處、以參比液置零，進行吸光度測試，并根據(jù)吸 光度測試結(jié)果計算水樣的高錳酸鹽指數(shù)。
[0012] 其中：所述高錳酸鹽指數(shù)通過Isfa= 7. 666A-0. 012計算得出，式中：I 水樣高 錳酸鹽指數(shù)，A-水樣吸光度。
[0013] 進一步地：對于污染較為嚴重的水樣，可將水樣經(jīng)稀釋后進行測定，且可通過下式 計算水樣的高錳酸鹽指數(shù)：
【主權(quán)項】
1. 一種利用鄰菲羅咐-亞鐵離子顯色法測定高鋪酸鹽指數(shù)的方法，其特征在于：包括 W下步驟： 1) 向帶塞比色管中加入待測水樣，并加入（1+7)硫酸使其酸化呈酸性，隨后加入高鋪 酸鐘溶液，蓋上塞子后搖勻； 2) 將步驟1)中的水樣于100°C下消解30±2分鐘后迅速冷卻至室溫； 3) 向步驟2)中降溫后的消解液中加入硫酸亞鐵錠溶液還原消解液中的高鋪酸鐘，搖 勻至反應(yīng)完全； 4) 向步驟3)中的氧化還原反應(yīng)液中加入鄰菲羅咐-己酸鋼水溶液將體系的抑值調(diào)節(jié) 至3-5,進行顯色反應(yīng)； 5) 將步驟4)中的水樣于波長510nm處、W參比液置零，進行吸光度測試，并根據(jù)吸光度 測試結(jié)果計算水樣的高鋪酸鹽指數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述高鋪酸鹽指數(shù)通過1^= 7. 666A-0. 012計算得出，式中；1^ -水樣高鋪酸鹽指數(shù)，A-水樣吸光度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于；對于污染較為嚴重的水樣，可將水樣經(jīng)稀 釋后進行測定，且可通過下式計算水樣的高鋪酸鹽指數(shù)：
上式中；1^一高鋪酸鹽指數(shù);A--標樣吸光度值;A。一空白溶液吸光度值；n-水樣稀 釋倍數(shù)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于；所述參比液為加入試劑及顯色劑但 未經(jīng)消解的蒸饋水。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中（1+7)硫酸的加入量為待 測水樣量的10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中高鋪酸鐘溶液的濃度為 l/5KMn〇4= 0.Olmol/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟3)中，硫酸亞鐵錠溶液的濃度 為0.Olmol/1，且其加入量為待測水樣量的10%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中的鄰菲羅咐-己酸鋼水溶 液的配置過程為；〇. 25g鄰菲羅咐加入2. 5ml無水己醇溶解后加入7. 5g=水合己酸鋼定容 至 100ml。
9. 如權(quán)利要求1-8中任意一項所述的利用鄰菲羅咐-亞鐵離子顯色法測定高鋪酸鹽指 數(shù)的方法在水體質(zhì)量檢測中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用鄰菲羅啉-亞鐵離子顯色法測定高錳酸鹽指數(shù)的方法，其步驟包括：1)向帶塞比色管中加入待測水樣，并加入(1+7)硫酸使其酸化，隨后加入高錳酸鉀溶液，搖勻；2)將步驟1)中的水樣一定條件下消解后迅速冷卻至室溫；3)向步驟2)的消解液中加入硫酸亞鐵銨溶液，搖勻；4)向步驟3)中的反應(yīng)液中加入鄰菲羅啉-乙酸鈉水溶液將體系的pH值調(diào)節(jié)至3-5，進行顯色反應(yīng)；5)將步驟4)中的水樣于波長510nm處、以參比液置零，進行吸光度測試，然后以式IMn＝7.666A-0.012計算水樣的高錳酸鹽指數(shù)；式中：IMn---水樣高錳酸鹽指數(shù)，A---水樣吸光度。本發(fā)明的測定方法，顯色反應(yīng)選擇性高，抗干擾能力強，反應(yīng)徹底，操作簡單便捷。
【IPC分類】G01N21-78, G01N21-31
【公開號】CN104792780
【申請?zhí)枴緾N201510204704
【發(fā)明人】紀國梁, 紀鵬, 紀飛, 雒小龍, 陳利軍, 裴麗明, 孫闊
【申請人】北京連華永興科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月27日