粗銅合金含銅量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含銅量的檢測方法，具體的說，是一種粗銅合金含銅量的檢測方 法，屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 為了后續(xù)生產(chǎn)的需求，通常需要檢測粗銅合金中的含銅量，目前，含銅量的檢測方 法主要有以下兩種：1、用儀器分析，如等離子發(fā)射光譜（ICP)，該方法分析速度，但分析誤 差大，設(shè)備昂貴，嚴(yán)重限制著其使用。2、用普通的分析化學(xué)中的氧化還原滴定法（碘量法測 銅），該方法無需使用大型儀器，檢測費(fèi)用低，但目前市場上的檢測方法精確度低，這給后續(xù) 生產(chǎn)帶來很多困擾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種檢測方法簡單，檢測結(jié)果精確度高的粗 銅合金含銅量的檢測方法。
[0004] 本發(fā)明提供的的技術(shù)方案是這樣的：
[0005] 一種粗銅合金含銅量的檢測方法，依次包括下述步驟：
[0006] 1)準(zhǔn)確吸取lmg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，滴加 I : 1氫氧化按至生成藍(lán)色銅氨絡(luò)離 子，用I : 1乙酸中和至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色并過量4mL，加入50%碘化鉀3mL，用硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加20%硫氰酸銨溶液2mL、0. 5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán) 色消失為終點(diǎn)；計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對銅的滴定度：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種粗銅合金含銅量的檢測方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 1) 準(zhǔn)確吸取Img/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液20mU滴加1 : 1氨氧化錠至生成藍(lán)色銅氨絡(luò)離子，用 1 : 1己酸中和至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色并過量4mU加入50%艦化鐘3血，用硫代硫酸鋼標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加20 %硫氯酸錠溶液2mL、0. 5 %淀粉溶液3mU繼續(xù)滴定至藍(lán)色消 失為終點(diǎn)；計(jì)算硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液對銅的滴定度：
C銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/mL; V〇---銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL; V---硫代硫酸鋼滴定體積，mL; 2) 稱粗銅合金0.5克，準(zhǔn)至0.0002克置于錐瓶中，加肥L5111以過氧化氨5ml，加熱溶解 后煮沸，使多余的過氧化氨分解，滴加氨水至剛出現(xiàn)沉淀，加氣化氨錠3克，加水至lOOmL， 搖勻，加入艦化鐘溶液25mU放置30秒，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入淀粉液 2血，繼續(xù)滴定至藍(lán)色將近消失，再加硫氯酸錠溶液10血，搖勻，再滴至藍(lán)色剛好消失，記下 mL數(shù)V; 計(jì)算：
m樣品重，g; V---硫代硫酸鋼滴定體積，mL; T---硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)液對銅的滴定度，mg/mL。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銅合金含銅量的檢測方法，其特征在于，所述的艦化鐘溶 液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銅合金含銅量的檢測方法，其特征在于，所述的淀粉液質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為1%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銅合金含銅量的檢測方法，其特征在于，所述的硫氯酸錠 溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銅合金含銅量的檢測方法，其特征在于，所述的銅標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備方法是；稱取1.OOOOg純金屬銅，加1 : 1硝酸20mL，加熱使銅完全溶解，待溶液 蒸發(fā)至小體積后，加入1 : 1硫酸lOmU繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，放冷；加水使銅鹽溶解，移入 lOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，得溶液Img/mL銅。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銅合金含銅量的檢測方法，其特征在于，所述的硫代硫酸 鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取12. 41g硫代硫酸鋼溶于lOOOmL新煮沸放冷的水中。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銅合金含銅量的檢測方法，其特征在于，所述的硫代硫酸 鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取24. 82Na2S2〇3 ? 5&0溶于lOOOmL新煮沸放冷的水中。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粗銅合金含銅量的檢測方法，包括下述步驟：1)吸取1mg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，滴加氫氧化銨至生成藍(lán)色銅氨絡(luò)離子，用乙酸中和至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色并過量4mL，加入碘化鉀3mL，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加硫氰酸銨溶液2mL、淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對銅的滴定度：2)稱粗銅合金0.5克，置于錐瓶中，加HCL 5mL，過氧化氫5ml，加熱溶解后煮沸，滴加氨水至剛出現(xiàn)沉淀，加氟化氫銨3克，加水至100mL，搖勻，加入碘化鉀溶液25mL，放置30秒，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入淀粉液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色將近消失，再加硫氰酸銨溶液10mL，搖勻，再滴至藍(lán)色剛好消失，記數(shù)、計(jì)算屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N31-16
【公開號】CN104792930
【申請?zhí)枴緾N201510222480
【發(fā)明人】朱海軍, 梁超雄, 聶少姬, 譚略
【申請人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年5月5日