氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食品中的吊白塊的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及檢測領(lǐng)域，特別是一種氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食品中的吊白塊的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]GB/T 21126-2007和DB34/T 1108-2009記錄了通過液相色譜檢測食品中吊白塊的方法，但是采用了萃取的方法進(jìn)行樣品預(yù)處理，但是該方法處理時間長，對于微量的物質(zhì)萃取存在誤差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種測定準(zhǔn)確、操作簡單、用時短的氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食品中的吊白塊的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食品中的吊白塊的方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1:在頂空瓶中加入Ig食品試樣，加入I?3ml0.05mol/L的EDTA溶液，I?3ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機(jī)待測；
[0006]步驟2:采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量，其中，氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀的參數(shù)設(shè)定如下:
[0007]色譜柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；
[0008]色譜柱的柱溫程序:初始溫40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；
[0009]進(jìn)樣口溫度:300°C ;接口溫度:280°C ;四極桿溫度:150°C ;離子源溫度:230°C ；
[0010]載氣:純度彡99.999%的氦氣，恒流方式，流速0.4mL/min ；
[0011]電離方式:EI ;電離能量:70ev ;
[0012]監(jiān)測方式:全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式；監(jiān)視離子范圍:20?130m/z ;
[0013]進(jìn)樣方式:溶劑放空模式，進(jìn)樣量:5.0 UL ;
[0014]溶劑延遲Imin。
[0015]本發(fā)明的有益效果如下:
[0016]本發(fā)明前處理簡單快捷、使用溶劑大大減少(國標(biāo)方法溶劑用量為60ml，本發(fā)明溶劑用量為5ml)，實驗時間大大縮短(國標(biāo)方法需要提取耗時40min，水浴耗時40min，萃取耗時1.5h，本發(fā)明只需花費5min即可)，本方法檢測靈敏度更高，檢出濃度為I μ g/kg。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。
[0018]實施例1
[0019]步驟1:在頂空瓶中加入Ig食品試樣，加入2ml0.05mol/L的EDTA溶液，2ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機(jī)待測；
[0020]步驟2:采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量，其中，氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀的參數(shù)設(shè)定如下:
[0021]色譜柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；
[0022]色譜柱的柱溫程序:初始溫40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；
[0023]進(jìn)樣口溫度:300°C ;接口溫度:280°C ;四極桿溫度:150°C ;離子源溫度:230°C ；
[0024]載氣:純度多99.999%的氦氣，恒流方式，流速0.4mL/min ；
[0025]電離方式:EI ;電離能量:70ev ；
[0026]監(jiān)測方式:全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式；監(jiān)視離子范圍(m/z):20?130 ；
[0027]進(jìn)樣方式:溶劑放空模式，進(jìn)樣量:5.0 UL ;
[0028]溶劑延遲Imin。
[0029]實施例2
[0030]步驟1:在頂空瓶中加入Ig食品試樣，加入Iml0.05mol/L的EDTA溶液，3ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機(jī)待測；
[0031]步驟2:采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量，其中，氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀的參數(shù)設(shè)定如下:
[0032]色譜柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；
[0033]色譜柱的柱溫程序:初始溫40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；
[0034]進(jìn)樣口溫度:300°C ;接口溫度:280°C ;四極桿溫度:150°C ;離子源溫度:230°C ；
[0035]載氣:純度多99.999%的氦氣，恒流方式，流速0.4mL/min ；
[0036]電離方式:EI ;電離能量:70ev ；
[0037]監(jiān)測方式:全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式；監(jiān)視離子范圍(m/z):20?130 ；
[0038]進(jìn)樣方式:溶劑放空模式，進(jìn)樣量:5.0 μ L ;
[0039]溶劑延遲Imin。
[0040]上述實施例1和2前處理簡單快捷、使用溶劑大大減少(國標(biāo)方法溶劑用量為60ml，本發(fā)明溶劑用量為5ml)，實驗時間大大縮短(國標(biāo)方法需要提取耗時40min，水浴耗時40min，萃取耗時1.5h，本發(fā)明只需花費5min即可)，本方法檢測靈敏度更高，檢出濃度為I μg/kg。
[0041]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食品中的吊白塊的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:在頂空瓶中加入Ig食品試樣，加入I?3ml0.05mol/L的EDTA溶液，I?3ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機(jī)待測； 步驟2:采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量，其中，氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀的參數(shù)設(shè)定如下:色譜柱:Phenomenex 60m X 0.50mm, 3.2 μ m ； 色譜柱的柱溫程序:初始溫40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ； 進(jìn)樣口溫度:300°C ;接口溫度:280°C ;四極桿溫度:150°C ;離子源溫度:230°C ； 載氣:純度彡99.999%的氦氣，恒流方式，流速0.4mL/min ； 電離方式:EI ;電離能量:70ev ； 監(jiān)測方式:全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式；監(jiān)視離子范圍:20?130m/z ; 進(jìn)樣方式:溶劑放空模式，進(jìn)樣量:5.0 μ L ; 溶劑延遲Imin。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食品中的吊白塊的方法，包括以下步驟：步驟1：在頂空瓶中加入1g食品試樣，加入1～3ml0.05mol/L的EDTA溶液，1～3ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機(jī)待測；步驟2：采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量。本發(fā)明的目的在于提供一種測定準(zhǔn)確、操作簡單、用時短的氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測食品中的吊白塊的方法。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104807916
【申請?zhí)枴緾N201510242691
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 鄧水德, 溫志芳, 賴秀梅, 陳啟釗, 文俊萍
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月12日