含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鐵合金分析領(lǐng)域，具體涉及一種容量法測(cè)定含鈣硅鋁合金中鈣含量的 測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 含鈣硅鋁合金脫氧劑為鋼廠鋼水深脫氧，鋼水不增硅，不增氮研制生產(chǎn)的鋁系科 技脫氧劑。能吸附鋼中夾雜物，明顯改善鋼水的流動(dòng)性，解決連鑄中絮水和鋼坯皮下氣孔。 用于優(yōu)質(zhì)鋼、低碳鋼、拉絲鋼、不銹鋼所有鋼種。
[0003] 使用含鈣硅鋁合金脫氧排氣效果好，鑄坯無(wú)氣泡，水口不結(jié)瘤，鋼液流動(dòng)性好。使 用含鈣硅鋁合金脫氧劑同時(shí)可以吸收鋼中的雜質(zhì)、改善鋼中夾雜物中的形態(tài)、凈化鋼液有 效地提高了鋼材的質(zhì)量和機(jī)械加工性能，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。因此進(jìn)行含鈣 硅鋁合金中鈣的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義。
[0004] 目前測(cè)定鈣的方法大多采用ICP電感耦合等離子體儀器分析，但成本高，技術(shù)含 量高，同時(shí)要帶一系列標(biāo)液，很繁瑣。相比于儀器法，化學(xué)法具有成本低，穩(wěn)定性好，精密度 高，快速等特點(diǎn)。適合含鈣硅鋁合金中鈣的準(zhǔn)確測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有方法中測(cè)定含鈣硅鋁合金中鈣含量時(shí)，耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題。本發(fā)明提供 一種更加快速、準(zhǔn)確、高效的測(cè)定含鈣硅鋁合金中鈣含量的方法。
[0006] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明一種含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其以下步驟：
[0007] 在聚四氟乙烯燒杯一個(gè)加入質(zhì)量為m的含鈣硅鋁合金試樣，另一個(gè)不加作為空白 對(duì)照，之后分別加入硝酸_氫氟酸混合液，在低溫電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，分別 加入硫酸，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，待試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，分別加入鹽酸加熱溶解鹽 類，分別將試液轉(zhuǎn)移到大容量瓶中，稀釋至刻度定容，從定容后溶液中，分取定量溶液于燒 杯中，分別依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液保持pH不低于12,加幾滴硫酸 鎂，鈣黃綠素指示劑適量，用濃度為C的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失為終點(diǎn)，計(jì)下體積 為分別為V和％，得到鈣含量為：Wea%=Ca-V^iUOO/mKX100;
[0008] 式中：MCa:媽的摩爾質(zhì)量，g/mol;
[0009]m:試樣質(zhì)量，g;
[0010] K:試樣分液比，K=后取的定量溶液/轉(zhuǎn)移到的大容量瓶的容量瓶容積；
[0011] C:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;
[0012] V:試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
[0013] VQ:空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL〇
[0014] 其中所述硝酸和所述氫氟酸體積用量為1:1，濃度分別為67 %和40 %。
[0015] 其中在低溫電熱板上于100°C下溶解試樣。
[0016] 其中所述硫酸濃度為5 %。
[0017] 其中所述鹽酸濃度為65%。
[0018] 其中所述三乙醇胺濃度為12%。
[0019] 其中所述氫氧化鉀溶液濃度為20%。
[0020] 其中所述硫酸鎂溶液濃度為〇? 5 %。
[0021] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0022] 1)快速、高效，低成本：該方法大大縮短了操作流程，節(jié)約了藥品，降低了檢測(cè)成 本，提尚了生廣效率；
[0023] 2)準(zhǔn)確、穩(wěn)定：本方法采用三乙醇胺掩蔽干擾元素保證了測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說(shuō)明。
[0025] 1.方法提要：在聚四氟乙烯塑料燒杯中采用硝酸（67% )-氫氟酸（40% )溶解含 鈣硅鋁合金試樣，加硫酸冒煙（硫酸冒煙起大煙后1-2分鐘即可，既試樣呈濕鹽狀，如果硫 酸冒煙時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，硫酸鋇和硫酸鈣會(huì)生成過(guò)硫酸鋇和過(guò)硫酸鈣后期加鹽酸溶解不了，會(huì)影 響測(cè)定結(jié)果。）取下，冷卻后，沿杯壁小心加入5mL鹽酸（65%)，加熱溶解鹽類。將試液轉(zhuǎn) 移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容，從定容后的250mL溶液中，分取50mL溶液于250mL 燒杯中，加50mL三乙醇胺（12% )(-定要第一個(gè)加入，是為了首先將鐵和鋁等干擾元素掩 蔽），加50mL水，加鹽酸羥胺少許（加入鹽酸羥胺的目的，同樣起到進(jìn)一步掩蔽作用，加入量 一般0. 5克左右既可以。），加30mL氫氧化鉀溶液（20% )(作為緩沖溶液，鈣與EDTA絡(luò)合 要求pH值大于12,加入氫氧化鉀（20% )保證體系的pH值。），加幾滴硫酸鎂（0. 5% )(為 了滴定終點(diǎn)敏銳，終點(diǎn)好看。），鈣黃綠素適量，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失為終點(diǎn)。
[0026] 2?試劑：
[0027] 2.1 硝酸（67%)
[0028] 2. 2 氫氟酸（40%)
[0029] 2. 3 硫酸（5%)
[0030] 2. 4 鹽酸（65%)
[0031] 2. 5鹽酸羥胺（固體）
[0032] 2. 6 三乙醇胺（12%)
[0033] 2. 7氫氧化鉀水溶液（20% )
[0034] 2.8鈣黃綠素指示劑：lg鈣黃綠素與100g烘干后的氯化鈉研細(xì)混勻，放在磨口瓶 中備用。
[0035] 2.9EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液C(EDTA)=0? 01783mol/L
[0036] 2. 10硫酸鎂水溶液（0? 5% )
[0037] 3.取樣與制樣：按照鐵合金取制樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品制取。
[0038] 4?稱樣量：稱取試樣0? 2500g
[0039]5?分析步驟：
[0040] 稱取含鈣硅鋁合金試樣0. 2500g于聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸（67%)，加 入10mL氫氟酸（40% )，在低溫（100°C)電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加入20mL硫酸 (5% )，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，冒大煙1-2分鐘后，試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，沿杯壁小心 加入5mL鹽酸（65%)，加熱溶解鹽類，將試液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容。從 定容后的250mL溶液中，分取50mL溶液于250mL燒杯中，加50mL三乙醇胺（12 % )，加50mL 水，加鹽酸羥胺少許，加30mL氫氧化鉀溶液（20 % )，加幾滴硫酸鎂（0. 5 % )，鈣黃綠素指示 劑適量，用濃度C(EDTA) = 0. 01783mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失為終點(diǎn)，計(jì)下體積為 V。
[0041] 空白：
[0042] 在聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸（67% )，加入10mL氫氟酸（40% )，在低溫 (l〇〇°C)電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加入20mL硫酸（5% )，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙， 冒大煙1-2分鐘后，試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，沿杯壁小心加入5mL鹽酸（65% )，加熱溶 解鹽類，將試液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容。從定容后的250mL溶液中，分取 50mL溶液，于250mL燒杯中，加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加30mL 氫氧化鉀溶液（20%)，加幾滴硫酸鎂（0.5%)，鈣黃綠素指示劑適量，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至熒光綠消失為終點(diǎn)，計(jì)下體積為％。
[0043] 6?分析結(jié)果計(jì)算：
[0044] ff (Ca) % = C (V-V〇) M (Ca) 100/m K X 100
[0045] 式中：M(Ca):媽的摩爾質(zhì)量（g/mol)
[0046] m:試樣質(zhì)量（g)
[0047]K:試樣分液比（1/5)
[0048]C:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L)
[0049]V:試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)
[0050] VQ:空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)
[0051] 7.標(biāo)樣分析對(duì)照：
[0052] 本方法測(cè)定值與ICP等離子測(cè)定值鈣的比對(duì)如表1 :
[0053] 表1本方法測(cè)定值與ICP等離子測(cè)定值鈣含量
[0054]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟： 在聚四氟乙烯燒杯一個(gè)加入質(zhì)量為m的含鈣硅鋁合金試樣，另一個(gè)不加作為空白對(duì) 照，之后分別加入硝酸-氫氟酸混合液溶解試樣，待試樣溶解后，分別加入硫酸冒煙，待試 樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，分別加入鹽酸加熱溶解鹽類，分別將試液轉(zhuǎn)移到大容量瓶中，稀 釋至刻度定容，從定容后溶液中，分取定量溶液于燒杯中，分別依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥 胺，加氫氧化鉀溶液保持PH不低于12,加幾滴硫酸鎂，鈣黃綠素指示劑適量，用濃度為C的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失為終點(diǎn)，計(jì)下體積為分別為V和Vtl，得到鈣含量為：Wea% = C(V-V0)Mca 100/mKXlOO； 式中焉^鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol; m:試樣質(zhì)量，g; K:試樣分液比，K=后取的定量溶液/轉(zhuǎn)移到的大容量瓶的容量瓶容積； C:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L; V:試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; VQ:空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述硝酸 和所述氫氟酸體積用量為1:1，濃度分別為67%和40%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于：在低溫電 熱板上于l〇〇°C下溶解試樣。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述硫酸 濃度為5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述鹽酸 濃度為65%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述三乙 醇胺濃度為12%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述氫氧 化鉀溶液濃度為20%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述硫酸 鎂溶液濃度為0.5%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種含鈣硅鋁合金中鈣含量的測(cè)定方法，在聚四氟乙烯燒杯一個(gè)加入質(zhì)量為m的含鈣硅鋁合金試樣，另一個(gè)不加作為空白對(duì)照，之后分別加入硝酸-氫氟酸混合液，在低溫電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，分別加入硫酸，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，待試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，分別加入鹽酸加熱溶解鹽類，分別將試液轉(zhuǎn)移到大容量瓶中，稀釋至刻度定容，從定容后溶液中，分取定量溶液于燒杯中，分別依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液保持pH不低于12，加幾滴硫酸鎂，鈣黃綠素指示劑適量，用濃度為C的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失為終點(diǎn)，計(jì)下體積為分別為V和V0，得到鈣含量為：WCa％＝C(V-V0)MCa100/m K×100。
【IPC分類】G01N21-78
【公開(kāi)號(hào)】CN104819982
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510260627
【發(fā)明人】李虹, 劉建華, 周春玲
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日