離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明的實(shí)施方式涉及卷煙主流煙氣分析領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明的實(shí)施方式涉 及一種離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 對于卷煙主流煙氣中氨含量的測定，目前國內(nèi)、外煙草行業(yè)的研宄和分析人員主 要采用的是離子色譜法，離子色譜分析時(shí)主要采用Dionex公司生產(chǎn)的CS12A色譜柱進(jìn)行分 離，電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測。煙草行業(yè)的推薦標(biāo)準(zhǔn)"YC/T377-2010卷煙主流煙氣中氨的測定 離子色譜法"、加拿大健康署的分析方法"HealthCanadatestmethodT-101"、英美煙草 公司（BritishAmericanTobaccoGroup，BAT) 2008 年時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)方法（Determinationof AmmoniainMainstreamSmoke)和CORESTA在2006年時(shí)開展的國際共同實(shí)驗(yàn)，均米用的 是離子色譜分析法，以Dionex公司生產(chǎn)的CS12A色譜柱進(jìn)行分離，只是實(shí)驗(yàn)條件略有不同。 但是，采用CS12A色譜柱分析卷煙主流煙氣中氨時(shí)有一些缺點(diǎn)，主要是離子色譜分離時(shí)樣 品溶液中的甲胺和乙胺兩種成分與NH4+共流出，導(dǎo)致NH4+的色譜峰拖尾。其次，CS12A色譜 柱對Na+和NH4+具有相似的選擇性，實(shí)際分析時(shí)由于捕集用的劍橋?yàn)V片和實(shí)驗(yàn)用水等原因， 待測溶液中的Na+濃度比NH4+的濃度高很多，高濃度的Na+對NH4+的測定有時(shí)會有影響。
[0003] 由于CS12A色譜柱的這些缺點(diǎn)，國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心的王穎，上海煙草集 團(tuán)的馬雁軍和廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司的施文莊等人又對其進(jìn)行了研宄和改進(jìn)，采用 Dionex公司生產(chǎn)的CS16色譜柱進(jìn)行分離。采用CS16色譜柱分離時(shí)，樣品溶液中的甲胺和 乙胺與銨離子一般能達(dá)到基線分離，而且高濃度的Na+對NH4+的測定沒有影響，但是有時(shí)樣 品溶液中的一些強(qiáng)保留成分在CS16色譜柱上很難洗脫，導(dǎo)致其應(yīng)用受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量 的方法，以期望可以解決采用CS12/12A色譜柱導(dǎo)致NH4+的色譜峰拖尾和高濃度的Na+對 NH4+測定的不利影響以及采用CS16色譜柱時(shí)樣品溶液中的一些強(qiáng)保留成分在CS16色譜柱 上很難洗脫的問題。
[0005] 為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的一種實(shí)施方式采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，它包括以下步驟：
[0007] A、捕集卷煙樣品的主流煙氣中的氨，制備成氨的硫酸溶液；
[0008] B、所述氨的硫酸溶液先進(jìn)行過濾，然后進(jìn)行離子色譜分析獲得卷煙樣品的離子色 譜圖，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，計(jì)算得到卷煙樣品的主流煙氣中氨的含量；
[0009] 其中，離子色譜條件是：
[0010] 色譜柱：CS19色譜柱；柱溫：30°C;檢測池的池溫：35°C;進(jìn)樣量：25yL;淋洗液是 流速為1. 〇mL/min的甲烷磺酸溶液，其梯度洗脫程序如下：
[0011]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征在于它包括以下步驟： A、 捕集卷煙樣品的主流煙氣中的氨，制備成氨的硫酸溶液； B、 所述氨的硫酸溶液先進(jìn)行過濾，然后進(jìn)行離子色譜分析獲得卷煙樣品的離子色譜 圖，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，計(jì)算得到卷煙樣品的主流煙氣中氨的含量； 其中，離子色譜條件是： 色譜柱：CS19色譜柱；柱溫：30°C ;檢測池的池溫：35°C ;進(jìn)樣量：25 y L ; 淋洗液是流速為1.0 mL/min的甲烷磺酸溶液，其梯度洗脫程序如下：
〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征在于 所述根據(jù)保留時(shí)間定性和外標(biāo)法定量使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法是：將濃度為1000 y g/ mL的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液用0. 005mol/L的硫酸溶液稀釋成濃度分別為0. 10 y g/mL、0. 30 y g/mL、 0. 50 y g/mL、0. 70 y g/mL和I. 0 y g/mL的氨系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，然后按照步驟A、B所述的 方法進(jìn)行離子色譜分析，根據(jù)氨系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度及其響應(yīng)離子色譜圖的峰面積， 采用簡單的線性回歸方式制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征 在于在捕集卷煙樣品的主流煙氣中的氨之前，將所述卷煙樣品在溫度22±2°C、相對濕度 (60 ±5) %條件下平衡48h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征在于 所述主流煙氣中的氨的捕集方法是：用轉(zhuǎn)盤式吸煙機(jī)按照GB/T16450 - 2004中的規(guī)定抽吸 卷煙樣品，用劍橋?yàn)V片和煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T377 - 2010中規(guī)定的吸收瓶捕集主流煙氣中的 氨，所述吸收瓶中的吸收液為50mL0. 005mol/L的硫酸溶液，卷煙樣品抽吸完成后，將劍橋 濾片用50mL0. 005mol/L的硫酸溶液振蕩萃取，然后移取5mL萃取液和5mL吸收瓶中的溶 液一起加入50mL容量瓶中，用0. 005mol/L的硫酸溶液定容得到步驟A所述氨的硫酸溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征在于 所述振蕩萃取的條件是在振蕩頻率160rpm條件下振蕩40min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征在于 步驟B所述過濾采用孔徑為0. 45 y m的水系濾膜過濾。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征在于 所述CS19色譜柱的尺寸為4mmX 250mm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，其特征在于 所述離子色譜檢測的抑制器電流為147mA。
【專利摘要】本發(fā)明公開了離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法，以硫酸溶液為萃取液和吸收液捕集主流煙氣中的氨制成氨的硫酸溶液，過濾后進(jìn)行離子色譜分析；離子色譜分析使用CS19色譜柱，洗脫程序的0～11.0min采用0.002mol/L的甲烷磺酸溶液，洗脫程序的11.1～22.0min甲烷磺酸濃度為0.050mol/L，洗脫程序的22.1～30.0min甲烷磺酸濃度恢復(fù)為0.002mol/L。本發(fā)明的方法所得卷煙樣品的NH4+的色譜峰對稱性較好，避免了高濃度的Na+對NH4+測定的影響，樣品溶液中的Na+、甲胺、乙胺與NH4+的分離度均很好，能夠滿足卷煙主流煙氣中氨含量的測定要求。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104820035
【申請?zhí)枴緾N201510239357
【發(fā)明人】李力, 戴亞, 馬擴(kuò)彥, 肖克毅, 唐士軍
【申請人】川渝中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月12日