修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種用介孔SiO2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚 樸酚及和厚樸酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 厚樸（Magnolia officinalis Rehd. etWils.)是一種常見的中藥，具有燥濕消 痰、下氣除滿等功能，主治濕滯傷中、脘痞吐瀉、食積氣滯、腹脹便秘、痰飲喘咳。和厚樸酚 (honokiol)與厚樸酷（magnolol)是厚樸的主要有效成分，其結(jié)構(gòu)如下所示：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用介孔SiO 2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的方法，其特征在于，包 括如下步驟： 步驟1 :合成介孔SiO2; 步驟2 :介孔SiO^lf飾碳糊電極的制備； 步驟3 :樣品的制備； 步驟4 :厚樸酚及和厚樸酚的測(cè)定。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種用介孔SiO 2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的 方法，其特征在于，具體包括如下步驟： 步驟1 :在室溫下將CTAB攪拌溶解在氫氧化鈉溶液中，邊攪拌邊將硅源加入到上述溶 液中形成凝膠狀的混合物，在298K下攪拌30分鐘后密封，升溫至343K并恒溫靜置24小時(shí) 后過濾，用水洗滌沉淀，在80°C下干燥過夜，將干燥好的沉淀在823K下煅燒5h，即得到介孔 SiO2; 步驟2 :將200.0 mg介孔Si02、800.0 mg石墨粉和400. 0 μ L石賭油放在瑪瑙研缽中混合 均勻得到修飾碳糊，然后將上述修飾碳糊壓入碳糊電極的空腔中，并在潔凈的稱量紙上磨 平拋光即得到介孔Si〇d_飾碳糊電極； 步驟3 :將厚樸樣品在60°C下干燥2h后研磨成粉，稱量1.0 g已研磨好的粉末，加入 IOOmL甲醇，在60°C的水浴中靜置3h，冷卻至室溫后超聲30分鐘，過濾，收集濾液即得到樣 品； 步驟4 :選用pH6. 5的磷酸鹽緩沖溶液作為測(cè)定厚樸酷及和厚樸酷的介質(zhì)，富集3min 后，記錄從0.1 OV至0. 70V的微分脈沖伏安曲線，分別測(cè)量0. 31V和0. 44V處的峰電流作為 和厚樸酚及厚樸酚的檢測(cè)信號(hào)。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種用介孔SiO 2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的 方法，其特征在于，所述步驟1中硅源為TE0S。
4. 如權(quán)利要求2所述的一種用介孔SiO 2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的 方法，其特征在于，所述步驟1中凝膠狀的混合物中各種物質(zhì)的摩爾比為硅源：氫氧化鈉： CTAB :水=1 :0· 25 :0· 1 :100。
5. 如權(quán)利要求2所述的一種用介孔SiO 2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的 方法，其特征在于，所述步驟2中修飾碳糊壓入碳糊電極的空腔的直徑為3_，深度為1_。
6. 如權(quán)利要求2所述的一種用介孔SiO 2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的 方法，其特征在于，所述步驟4中微分脈沖伏安法的參數(shù)為：脈沖振幅為40mV，脈沖寬度為 40ms，掃描速度為40mV/s。
【專利摘要】本發(fā)明屬于電分析化學(xué)領(lǐng)域，公開了一種用介孔SiO2修飾碳糊電極同時(shí)測(cè)定厚樸酚及和厚樸酚的方法，所述方法包括如下步驟：合成介孔SiO2，介孔SiO2修飾碳糊電極的制備，樣品的制備，厚樸酚及和厚樸酚的測(cè)定。本發(fā)明使用介孔二氧化硅修飾電極來研究和厚樸酚與厚樸酚的氧化行為并建立同時(shí)測(cè)定和厚樸酚與厚樸酚的電分析化學(xué)新方法，簡(jiǎn)便快捷，選擇性強(qiáng)，在現(xiàn)有報(bào)道中未曾出現(xiàn)，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
【IPC分類】G01N27-48, G01N27-30
【公開號(hào)】CN104833717
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510230778
【發(fā)明人】胡衛(wèi)兵, 黃文勝, 艾訓(xùn)儒, 宋楠楠, 吳艷, 譚遠(yuǎn)斌, 石震, 譚小紅, 方敦, 史永紅
【申請(qǐng)人】湖北民族學(xué)院
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月7日