一種測試316ln奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的電化學(xué)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于奧氏體不銹鋼腐蝕技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種測試316LN奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的電化學(xué)方法，適于評價碳含量低于0.03被％的316LN奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕敏感性。
【背景技術(shù)】
[0002]能源是人類生存與經(jīng)濟(jì)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)。由于核電廠具有污染輕、發(fā)電成本低等優(yōu)點，因而核能被公認(rèn)為是現(xiàn)實的可大規(guī)模替代常規(guī)能源、既清潔又經(jīng)濟(jì)的現(xiàn)代能源。第三代AP1000是目前世界上在建的最新型壓水堆核電站。被稱為核電站“主動脈”的主管道是核島內(nèi)七大關(guān)鍵設(shè)備之一。作為主管道的制造材料，316LN奧氏體不銹鋼具有優(yōu)良的力學(xué)、耐腐蝕和焊接性能。
[0003]統(tǒng)計資料顯示晶間腐蝕約占總腐蝕類型的10%。這類腐蝕不易檢查，易造成設(shè)備的突然破壞，危害性很大。晶間腐蝕的測試方法通?？煞譃榛瘜W(xué)浸蝕法和電化學(xué)方法兩種?；瘜W(xué)浸蝕法，如沸騰硝酸法、硝酸-氟化物法、硫酸-硫酸銅-銅肩法和硫酸鐵-硫酸浸蝕法等，耗時過長、具有破壞性。電化學(xué)方法具有簡單、快速等優(yōu)點，目前廣泛用于材料的腐蝕檢測中。雙環(huán)動電位再活化(Double-Loop Electrochemical Potent1dynamicReactivat1n,簡稱DL-EPR法)法是目前公認(rèn)的快速、無損、定量檢測不銹鋼敏化的電化學(xué)測試方法，可用于工業(yè)現(xiàn)場檢驗材料的晶間腐蝕敏感性。但該法僅適于檢測材料晶界析出數(shù)量多、尺寸較大析出物的晶間腐蝕敏感性。
[0004]316LN奧氏體不銹鋼的碳含量低于0.03wt%，在450°C?850°C加工溫度區(qū)間停留時，晶界會析出細(xì)小彌散的相。這種細(xì)小析出相型的晶間腐蝕難以用常規(guī)電化學(xué)方法檢測，而且測試結(jié)果誤差較大，給AP1000壓水堆核電站主管道的服役安全帶來了隱患。為此，需要發(fā)明一種可以測試316LN奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的電化學(xué)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種測試316LN奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的電化學(xué)方法，采用本方法可以測試碳含量低于0.03被％的316LN奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕敏感性，增大測試的可信度。
[0006]一種測試316LN奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的電化學(xué)方法，其特征在于用來測試碳含量低于0.03被％的316LN奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕敏感性，具體步驟如下:
[0007]I)制取參照樣品:切割成兩塊尺寸為1mmX 10mmX5mm試樣，其中一塊放入1100°C的電阻爐中，保溫0.5?I小時后水淬；
[0008]2)配制電化學(xué)評價溶液:在室溫條件下配制硫酸溶液，濃度為1.2?1.5mol/L，再在溶液中加入去鈍化劑硫氰化鉀和氯化鈉，濃度分別為0.01?0.05mol/L和0.4?
0.8mol/L ；
[0009]3)進(jìn)行DL-EPR測試:將配制的上述溶液放入溫度為35?40°C的恒溫水浴鍋中保溫，連接好電極之后試樣浸入溶液中10分鐘以獲得穩(wěn)定的開路電位；用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從開路電位開始，以40mV/min的掃描速度掃至300mV，再以同樣的掃描速度回掃至開路電位；記錄待測試樣與固溶處理后試樣的活化電流Ia和再活化電流Ir ;
[0010]4)計算晶間腐蝕敏感性:用Ra = Ir/IaX 100%計算待測試樣與固溶處理試樣的再活化率Ra值，并用待測試樣的1?&1值減去固溶處理試樣的Ra 2值，得到的差值即為待測試樣的晶間腐蝕敏感值。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有測試技術(shù)相比具有如下優(yōu)點和效果:
[0012]1.與標(biāo)準(zhǔn)DL-EPR測試方法相比，該測試方法對316LN奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性具有更好的測試效果。
[0013]2.待測試樣的再活化率減去了固溶處理試樣的再活化率，消除了均勻腐蝕對測試結(jié)果的影響。
[0014]3.測試的結(jié)果比標(biāo)準(zhǔn)DL-EPR方法得到的值大9?10倍，可信度高。
【附圖說明】
[0015]圖1是實施例1試樣的電解侵蝕微觀組織圖，晶界處有嚴(yán)重的細(xì)小析出物。
[0016]圖2是測試試樣固溶處理后參照樣的電解侵蝕微觀組織圖，晶界處只有很淺的痕跡。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]將待測試的316LN奧氏體不銹鋼切割成兩塊尺寸為1mmX 1mmX5mm試樣，其中一塊放入1100°c的電阻爐中，保溫I小時后水淬，得到固溶處理試樣。將兩個試樣都制成電化學(xué)樣品，工作面研磨至2000號砂紙后將表面拋光，最后用去離子水超聲清洗。配制硫酸、硫氰化鉀和氯化鈉濃度分別為1.2mol/L、0.05mol/L和0.8mol/L的溶液，放入40°C的水浴鍋中保溫。電極與電化學(xué)工作站連接好之后，將試樣浸入上述電化學(xué)測試溶液中10分鐘以獲得穩(wěn)定的開路電位。從開路電位開始，以40mV/min的掃描速度掃至300mV，再回掃至開路電位。記錄待測試樣與固溶處理后試樣的活化電流Ia和再活化電流Ir。用Ra = Ir/IaX 100%計算待測試樣與固溶試樣的Ra值，并用待測試樣與固溶試樣的Ra值相減，得到6.79%。該值比采用標(biāo)準(zhǔn)DL-EPR測試方法測量的0.6 %大了將近11倍。
[0019]實施例2
[0020]將待測試的316LN奧氏體不銹鋼切割成兩塊尺寸為1mmX 1mmX5mm試樣，其中一塊放入I100C的電阻爐中，保溫0.5小時后水淬，得到固溶處理試樣。將兩個試樣都制成電化學(xué)樣品，工作面研磨至2000號砂紙后將表面拋光，最后用去離子水超聲清洗。配制硫酸、硫氰化鉀和氯化鈉濃度分別為1.3mol/L、0.04mol/L和0.4mol/L的溶液，放入35°C的水浴鍋中保溫。電極與電化學(xué)工作站連接好之后，將試樣浸入上述電化學(xué)測試溶液中10分鐘以獲得穩(wěn)定的開路電位。從開路電位開始，以40mV/min的掃描速度掃至300mV，再回掃至開路電位。記錄待測試樣與固溶處理后試樣的活化電流Ia和再活化電流Ir。用Ra = Ir/IaX 100%計算待測試樣與固溶試樣的Ra值，并用待測試樣與固溶試樣的Ra值相減，得到6.07%。該值比采用標(biāo)準(zhǔn)DL-EPR測試方法測量的0.6%大了 10倍。
[0021]實施例3
[0022]將待測試的316LN奧氏體不銹鋼切割成兩塊尺寸為1mmX 1mmX5mm試樣，其中一塊放入I100C的電阻爐中，保溫0.5小時后水淬，得到固溶處理試樣。將兩個試樣都制成電化學(xué)樣品，工作面研磨至2000號砂紙后將表面拋光，最后用去離子水超聲清洗。配制硫酸、硫氰化鉀和氯化鈉濃度分別為1.5mol/L、0.0lmol/L和0.6mol/L的溶液，放入40°C的水浴鍋中保溫。電極與電化學(xué)工作站連接好之后，將試樣浸入上述電化學(xué)測試溶液中10分鐘以獲得穩(wěn)定的開路電位。從開路電位開始，以40mV/min的掃描速度掃至300mV，再回掃至開路電位。記錄待測試樣與固溶處理后試樣的活化電流Ia和再活化電流Ir。用Ra = Ir/IaX 100%計算待測試樣與固溶試樣的Ra值，并用待測試樣與固溶試樣的Ra值相減，得到5.32%。該值比采用標(biāo)準(zhǔn)DL-EPR測試方法測量的0.6 %大了將近9倍。
【主權(quán)項】
1.一種測試316LN奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的電化學(xué)方法，其特征在于用來測試碳含量低于0.03被％的316LN奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕敏感性，具體步驟如下: 1)制取參照樣品:切割成兩塊尺寸為1mmX1mmX 5mm試樣，其中一塊放入1100°C的電阻爐中，保溫0.5?I小時后水淬； 2)配制電化學(xué)評價溶液:在室溫條件下配制硫酸溶液，濃度為1.2?1.5mol/L，再在溶液中加入去鈍化劑硫氰化鉀和氯化鈉，濃度分別為0.01?0.05mol/L和0.4?0.8mol/L ； 3)進(jìn)行DL-EPR測試:將配制的上述溶液放入溫度為35?40°C的恒溫水浴鍋中保溫，連接好電極之后試樣浸入溶液中10分鐘以獲得穩(wěn)定的開路電位；用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從開路電位開始，以40mV/min的掃描速度掃至300mV，再以同樣的掃描速度回掃至開路電位；記錄待測試樣與固溶處理后試樣的活化電流Ia和再活化電流Ir ; 4)計算晶間腐蝕敏感性:用Ra= Ir/IaX 100%計算待測試樣與固溶處理試樣的再活化率Ra值，并用待測試樣的此^直減去固溶處理試樣的Ra 2值，得到的差值即為待測試樣的晶間腐蝕敏感值。
【專利摘要】一種測試316LN奧氏體不銹鋼晶間腐蝕的電化學(xué)方法，屬于腐蝕技術(shù)領(lǐng)域。首先取一塊測試材料進(jìn)行1100℃固溶處理，然后將兩個試樣都制成電化學(xué)樣品，工作面研磨后將表面拋光，最后用去離子水超聲清洗。配制硫酸溶液，再在溶液中加入硫氰化鉀和氯化鈉。將配制的溶液放入恒溫水浴鍋中保溫。連接好電極之后試樣浸入溶液中10分鐘以獲得穩(wěn)定的開路電位。從開路電位開始，以40mV/min的掃描速度掃至300mV，再以同樣的掃描速度回掃至開路電位。記錄待測試樣與固溶處理后試樣的活化電流Ia和再活化電流Ir。用待測試樣與固溶處理后試樣的Ra值相減，得到待測試樣的晶間腐蝕敏感值。該方法消除了均勻腐蝕對測試結(jié)果的影響，測試的結(jié)果比標(biāo)準(zhǔn)DL-EPR方法得到的值大9～10倍，可信度高。
【IPC分類】G01N17-02
【公開號】CN104849204
【申請?zhí)枴緾N201510290695
【發(fā)明人】楊濱, 張銘顯, 王勝龍, 武煥春, 王西濤
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月29日