一種多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白藜蘆醇是多酚類化合物，主要來源于葡萄、虎杖、花生、桑椹等植物。白藜蘆醇是一種生物活性很強(qiáng)的天然多酚類物質(zhì)，又稱為芪三酚，是腫瘤的化學(xué)預(yù)防劑，也是對(duì)降低血小板聚集，預(yù)防和治療動(dòng)脈粥樣硬化、心腦血管疾病的化學(xué)預(yù)防劑。美國(guó)農(nóng)業(yè)部的研宄結(jié)果表明，花生紅衣與仁中也含有相當(dāng)多的白藜蘆醇。白藜蘆醇的實(shí)驗(yàn)研宄已經(jīng)證實(shí)具有對(duì)心血管疾病和癌癥的有益作用。白藜蘆醇對(duì)激素依賴性腫瘤有明顯的預(yù)防作用。還可對(duì)骨質(zhì)疏松、痤瘡及老年癡呆癥有預(yù)防作用，具有抗病毒及免疫調(diào)節(jié)作用。對(duì)人體內(nèi)部一種單體抗衰老酶起作用，進(jìn)而發(fā)揮預(yù)防各種年齡相關(guān)疾病、延長(zhǎng)預(yù)期壽命的潛在作用。
[0003]碳納米管是繼C60之后發(fā)現(xiàn)的碳的又一同素異形體，其徑向尺寸較小，管的外徑一般在幾納米到幾十納米，管的內(nèi)徑更小，有的只有Inm左右；而其長(zhǎng)度一般在微米級(jí)，長(zhǎng)度和直徑比非常大，可達(dá)103?106。因此，碳納米管被認(rèn)為是一種典型的一維納米材料。碳納米管自從被人類發(fā)現(xiàn)以來，就一直被譽(yù)為未來的材料，是近年來國(guó)際科學(xué)的前沿領(lǐng)域之一O
[0004]碳納米管經(jīng)過適當(dāng)處理后制成的修飾電極，表現(xiàn)出十分穩(wěn)定的電化學(xué)作用。目前對(duì)白藜蘆醇的測(cè)定方法主要是高效液相色譜法、氣相色譜、質(zhì)譜法、毛細(xì)管電泳法、二次微分簡(jiǎn)易示波伏安法等。但這些方法要么重現(xiàn)性欠佳，需要昂貴的設(shè)備，要么檢測(cè)靈敏度太低。而通過電化學(xué)方法采用化學(xué)修飾電極檢測(cè)白藜蘆醇是較好的途徑。本文利用多層碳納米管電極選擇性測(cè)定白藜蘆醇，結(jié)果令人滿意。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于，提供一種多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法。
[0006]本發(fā)明提供一種多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法，包括以下步驟:
[0007]將玻碳電極首先用金相砂紙打磨，再依次用0.05 μ m的氧化鋁粉在平板玻璃上拋光至鏡面光滑，每次拋光后均用二次蒸餾水沖洗，再分別于無水乙醇和二次蒸餾水中超聲洗滌5min，得到處理過的玻碳電極；
[0008]將單壁碳納米管用研缽粉碎，加入濃鹽酸超聲分散并除去其中金屬催化劑，清洗至中性，加入濃HNO3，140 °C回流5h，冷卻至室溫后，洗至近中性，置于烘箱中120 °C干燥后，得到多壁碳納米管；
[0009]稱取上述多壁碳納米管Img加入1ml DMF，超聲5分鐘，形成黑色懸浮液；
[0010]取20 μ L所述黑色懸浮液，滴至所述處理過的玻碳電極表面，紅外燈下干燥，得到多壁碳納米管修飾電極；
[0011]用所述多壁碳納米管修飾電極為工作電極，旋狀鉑絲電極為對(duì)電極，Ag/AgCl (3mol/L KCl)電極為參比電極，取ρΗ2.0的fcitton-Robinson緩沖溶液于10.0mL的電解池中，通入氮?dú)獬鮨Omin，在O?0.8V用循環(huán)伏安法活化電極直到循環(huán)伏安曲線穩(wěn)定，然后加入白藜蘆醇待測(cè)液，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下以100mV/S的掃速，記錄O?0.8V的循環(huán)伏安曲線，測(cè)定-0.36V處的氧化峰電流，用于白藜蘆醇的定量分析。
[0012]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法，方法簡(jiǎn)單，多壁碳納米管修飾電極制備方便，可多次反復(fù)使用，檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確率高。
【附圖說明】
[0013]圖1所示為本發(fā)明多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法的檢測(cè)伏安圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下文將結(jié)合具體附圖詳細(xì)描述本發(fā)明具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意的是，下述實(shí)施例中描述的技術(shù)特征或者技術(shù)特征的組合不應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為是孤立的，它們可以被相互組合從而達(dá)到更好的技術(shù)效果。
[0015]本發(fā)明提供一種多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法，包括以下步驟:
[0016]將玻碳電極首先用金相砂紙打磨，再依次用0.05 μ m的氧化鋁粉在平板玻璃上拋光至鏡面光滑，每次拋光后均用二次蒸餾水沖洗，再分別于無水乙醇和二次蒸餾水中超聲洗滌5min，得到處理過的玻碳電極；
[0017]將單壁碳納米管用研缽粉碎，加入濃鹽酸超聲分散并除去其中金屬催化劑，清洗至中性，加入濃HNO3，140 °C回流5h，冷卻至室溫后，洗至近中性，置于烘箱中120 °C干燥后，得到多壁碳納米管；
[0018]稱取上述多壁碳納米管Img加入10ml DMF，超聲5分鐘，形成黑色懸浮液；
[0019]取20 μ L所述黑色懸浮液，滴至所述處理過的玻碳電極表面，紅外燈下干燥，得到多壁碳納米管修飾電極；
[0020]用所述多壁碳納米管修飾電極為工作電極，旋狀鉑絲電極為對(duì)電極，Ag/AgCl (3mol/L KCl)電極為參比電極，取ρΗ2.0的fcitton-Robinson緩沖溶液于10.0mL的電解池中，通入氮?dú)獬鮨Omin，在O?0.8V用循環(huán)伏安法活化電極直到循環(huán)伏安曲線穩(wěn)定，然后加入白藜蘆醇待測(cè)液，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下以100mV/S的掃速，記錄O?0.8V的循環(huán)伏安曲線，測(cè)定-0.36V處的氧化峰電流，用于白藜蘆醇的定量分析。
[0021]圖1所示為本發(fā)明多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法的檢測(cè)伏安圖，測(cè)量結(jié)果如圖1所不。
[0022]本發(fā)明的多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法，方法簡(jiǎn)單，多壁碳納米管修飾電極制備方便，可多次反復(fù)使用，檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確率高。
[0023]本文雖然已經(jīng)給出了本發(fā)明的一些實(shí)施例，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在不脫離本發(fā)明精神的情況下，可以對(duì)本文的實(shí)施例進(jìn)行改變。上述實(shí)施例只是示例性的，不應(yīng)以本文的實(shí)施例作為本發(fā)明權(quán)利范圍的限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法，其特征在于，包括以下步驟: 將玻碳電極首先用金相砂紙打磨，再依次用0.05 μm的氧化鋁粉在平板玻璃上拋光至鏡面光滑，每次拋光后均用二次蒸餾水沖洗，再分別于無水乙醇和二次蒸餾水中超聲洗滌5min，得到處理過的玻碳電極； 將單壁碳納米管用研缽粉碎，加入濃鹽酸超聲分散并除去其中金屬催化劑，清洗至中性，加入濃HNO3，140 °C回流5h，冷卻至室溫后，洗至近中性，置于烘箱中120 °C干燥后，得到多壁碳納米管； 稱取上述多壁碳納米管Img加入1ml DMF，超聲5分鐘，形成黑色懸浮液； 取20 μ L所述黑色懸浮液，滴至所述處理過的玻碳電極表面，紅外燈下干燥，得到多壁碳納米管修飾電極； 用所述多壁碳納米管修飾電極為工作電極，旋狀鉑絲電極為對(duì)電極，Ag/AgCl電極為參比電極，取pH2.0的Britton-Robinson緩沖溶液于10.0mL的電解池中，通入氮?dú)獬鮨Omin，在O?0.8V用循環(huán)伏安法活化電極直到循環(huán)伏安曲線穩(wěn)定，然后加入白藜蘆醇待測(cè)液，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下以100mV/s的掃速，記錄O?-0.8V的循環(huán)伏安曲線，測(cè)定-0.36V處的氧化峰電流，用于白藜蘆醇的定量分析。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法，首先制備多壁碳納米管修飾電極，然后用所述多壁碳納米管修飾電極為工作電極，旋狀鉑絲電極為對(duì)電極，Ag/AgCl(3mol/L KCl)電極為參比電極，伏安法測(cè)定-0.36V處白藜蘆醇的氧化峰電流，定量計(jì)算白藜蘆醇。本發(fā)明的多壁碳納米管修飾電極測(cè)白藜蘆醇的方法，方法簡(jiǎn)單，多壁碳納米管修飾電極制備方便，可多次反復(fù)使用，檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確率高。
【IPC分類】G01N27-30, G01N27-26
【公開號(hào)】CN104849329
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510229508
【發(fā)明人】黃文勝, 艾訓(xùn)儒, 胡衛(wèi)兵, 譚遠(yuǎn)斌, 石震, 譚小紅, 方敦, 史永紅, 李群芳, 廖紅華
【申請(qǐng)人】湖北民族學(xué)院
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年5月7日