離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)高精度測(cè)量裝置及用其測(cè)量磁電阻效應(yīng)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高精度離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置的設(shè)計(jì)及磁電阻效應(yīng)的測(cè)量。
【背景技術(shù)】
[0002]離子液體是一種新型溶劑和催化材料，在研宄離子液體的物理特性過程中，電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量是一種十分重要而且常用的研宄手段。由于離子液體易極化、具有腐蝕性，所以在測(cè)量離子液體的電輸運(yùn)性質(zhì)時(shí)，應(yīng)考慮測(cè)量過程中的極化影響和測(cè)量裝置的抗腐蝕性。
[0003]常用的測(cè)量離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)的方法有:相敏檢波法，雙脈沖法，動(dòng)態(tài)脈沖法，頻率法等。為減小測(cè)量過程中極化對(duì)測(cè)試的影響，頻率法最為常用。但是根據(jù)該方法制作的測(cè)量裝置精度小于0.5%，無法精確測(cè)試離子液體受溫度及磁場(chǎng)等外界條件影響后的微小變化，而且該種測(cè)量裝置中的電極無法應(yīng)用于低溫和堿性溶液。因此，亟需對(duì)電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置中的電極進(jìn)行改造。
[0004]目前，測(cè)量裝置中常用的電極有二極電極和四級(jí)電極。二極電極的制作和加工比較方便，較為常見且應(yīng)用廣泛，而四級(jí)電極需要特殊的加工和制作。制作四極電極時(shí)，通常采用鍍有鉑黑的鉑電極片，以具有較強(qiáng)的抗腐蝕性和可塑性的玻璃作為鉑電極片的支撐。
[0005]但是，當(dāng)離子液體處于變化的外場(chǎng)中時(shí)，其電輸運(yùn)性質(zhì)具有各向異性，從而電極的選擇頗為困難。比如，當(dāng)需要加工電極片平行于液面的電極時(shí)，制作方通常會(huì)首選聚甲醛等熱塑性較強(qiáng)材料作為電極片，但是這樣的材料不穩(wěn)定，不適用測(cè)量腐蝕性較強(qiáng)的溶液。如果勉強(qiáng)用玻璃作為支撐，由于加工水平的限制，加工出來的電極不能滿足測(cè)試要求，且在用四極電極測(cè)量時(shí)候如果采用玻璃固定中間的電極會(huì)影響液體的流動(dòng)和導(dǎo)電離子電荷的傳輸。同樣，液體的流動(dòng)性也會(huì)給測(cè)量帶來誤差。
[0006]為克服以上缺點(diǎn)，本發(fā)明首次采用高精度電流源和納伏表作為電流信號(hào)發(fā)射源和接收源，設(shè)計(jì)和制作專用密封盒式四極電極，測(cè)量離子液體在不同溫度、電流密度和磁場(chǎng)強(qiáng)度下的電輸運(yùn)行為。所設(shè)計(jì)的專用四極電極不僅化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗腐蝕性強(qiáng)，能精確測(cè)量離子液體處在非穩(wěn)定狀態(tài)下的電輸運(yùn)性質(zhì)，而且受空間影響較小，可有效測(cè)試離子液體不同方向的電輸運(yùn)性質(zhì)，同時(shí)測(cè)量用的電極片采用網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，能有效降低液體電壓測(cè)量時(shí)電極的極化影響并減弱電極對(duì)離子運(yùn)動(dòng)的影響。利用該測(cè)量裝置監(jiān)測(cè)離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)在磁場(chǎng)中的微小變化，發(fā)現(xiàn)了磁電阻效應(yīng)，這是利用傳統(tǒng)測(cè)量裝置無法測(cè)量到的。因此，該測(cè)量裝置在電輸運(yùn)測(cè)量技術(shù)方面具有很好的理論意義和實(shí)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提出了一種高精度測(cè)量離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)的測(cè)量裝置，該測(cè)量裝置以高精度電流源和納伏表作為電流信號(hào)發(fā)射源和接收源，以自制的密封盒式四極電極為測(cè)量電極，測(cè)量具有腐蝕性和流動(dòng)性的離子液體的電輸運(yùn)性質(zhì)。具體設(shè)計(jì)方案如下:
[0008](I)、密封盒式四極電極的制作:選用耐腐蝕的聚四氟乙烯有機(jī)高分子材料，根據(jù)圖1的結(jié)構(gòu)圖制作側(cè)壁帶有四個(gè)凹槽的盒子，要求凹槽的深度與盒子內(nèi)壁深度相同。采用電鍍法在電極片表面鍍上一層鉑黑，將鍍完之后的電極插入盒子凹槽中的I和P位置，2和2'位置插入網(wǎng)狀電極片，網(wǎng)狀電極片采用鉑材質(zhì)，絲網(wǎng)直徑為0.5mm，網(wǎng)孔直徑和網(wǎng)孔間距均為Imm左右，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)能有效減小電極對(duì)離子液體中的陰陽離子的傳輸運(yùn)動(dòng)的影響。為了降低離子液體在測(cè)量過程中由于受到外力的作用導(dǎo)致流動(dòng)性增強(qiáng)，根據(jù)圖1中的結(jié)構(gòu)圖我們制作了與盒子匹配的密封蓋子，同時(shí)在盒子邊緣部分開一個(gè)大小適中的孔，若孔太小，離子液體由于表面張力的原因，不能自由流動(dòng)，若孔太大，電流發(fā)散性增強(qiáng)，會(huì)增大測(cè)量誤差，對(duì)應(yīng)的在盒子底部開同樣大小的孔，以便離子液體流入時(shí)空氣的排出。密封的四極電極不僅能阻礙樣品的流動(dòng)、減小電流的發(fā)散性，而且可以隨意改變方向以便測(cè)量外加磁場(chǎng)對(duì)離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)的各向異性影響。
[0009](2)、離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置的組裝:該測(cè)量系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)、超導(dǎo)磁體系統(tǒng)、電流表、納伏表以及測(cè)試電極。其中所述超導(dǎo)磁體系統(tǒng)、電流表和納伏表分別連接至計(jì)算機(jī)上，并由計(jì)算機(jī)控制；所述的計(jì)算機(jī)，包含了超導(dǎo)磁體和電輸運(yùn)測(cè)量的自動(dòng)化控制軟件，能有效控制以上各個(gè)單元協(xié)同工作，讀取并處理數(shù)據(jù)，最終輸出測(cè)量結(jié)果；所述的電流表及納伏表測(cè)試精度高，保證了測(cè)量結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性；所述的超導(dǎo)磁體系統(tǒng)，能產(chǎn)生9T高均勻性的強(qiáng)磁場(chǎng)，可在水平及垂直方向轉(zhuǎn)換測(cè)量。
[0010](3)、離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量:采用上述測(cè)量裝置我們測(cè)量了離子液體在不同溫度、電流密度和磁場(chǎng)強(qiáng)度下的電輸運(yùn)行為，結(jié)果顯示，離子液體的電導(dǎo)率隨外加磁場(chǎng)的減小而減小，其磁電阻效和記憶效應(yīng)表明外加磁場(chǎng)增強(qiáng)了離子的有序性和離子間的相互作用，采用不同的電流密度測(cè)量，離子液體的磁阻變化的比率不同，不同溫度和碳鏈長(zhǎng)度的離子液體其磁電阻效應(yīng)的大小也不同。其中所述的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-戊基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-己基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-庚基-3-甲基咪唑四氯化鐵和1-辛基-3-甲基咪唑四氯化鐵中的一種或兩種以上。
[0011]本發(fā)明提出的離子液體電輸運(yùn)高精度測(cè)量裝置有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用高精度的電流表和納伏表作為信號(hào)發(fā)射源和接收源，有效降低了噪聲，提高了測(cè)量精度，并且能夠研宄外加磁場(chǎng)對(duì)離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)的各向異性影響；本發(fā)明采用自制盒式四極電極，降低了測(cè)量過程中的極化影響且測(cè)量裝置具有抗腐蝕性；整個(gè)測(cè)量過程可以由程序控制，測(cè)量程序采用實(shí)時(shí)采集技術(shù)，相對(duì)其他電輸運(yùn)測(cè)量技術(shù)，數(shù)據(jù)采集更快、更密集，測(cè)量數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)處理得到所需參數(shù)，結(jié)果自動(dòng)保存成設(shè)定格式的文檔形式。
【附圖說明】
[0012]圖1為自制密封盒式四極電極結(jié)構(gòu)示意圖，(a)為設(shè)計(jì)的電極，其中I通方波電流，2為網(wǎng)狀的測(cè)電壓的電極片，3為柔性的傳輸導(dǎo)線；(b)為匹配的蓋子。
[0013]圖2為離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置示意圖。
[0014]圖3為離子液體在不同溫度時(shí)的電導(dǎo)率測(cè)量結(jié)果。
[0015]圖4為離子液體磁電阻效應(yīng)隨磁場(chǎng)的變化情況。
具體實(shí)施方案
[0016]本發(fā)明通過以下實(shí)施例說明，但本發(fā)明并不限于下屬實(shí)施例，在不脫離前后所述宗旨的范圍下，變化實(shí)施例均包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明:
[0017]實(shí)施例1:
[0018]根據(jù)附圖1所示的結(jié)構(gòu)圖，先制作一個(gè)以聚四氟乙烯為材料的盒子，在盒子的側(cè)壁加工四個(gè)凹槽，凹槽的深度與盒子的內(nèi)壁相同。采用電鍍法在電極片表面鍍上一層鉑黑，將鍍完之后的電極插入盒子凹槽中的I和P位置，2和2'位置插入網(wǎng)狀電極片，然后將電極片與3號(hào)位置的柔性傳輸線連接。隨后制作與盒子匹配的密封蓋子，同時(shí)在盒子邊緣部分開一個(gè)大小適中的孔。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]根據(jù)圖2所示的結(jié)構(gòu)圖將計(jì)算機(jī)、超導(dǎo)磁體系統(tǒng)、電流表、納伏表以及測(cè)試電極組裝起來，其中超導(dǎo)磁體系統(tǒng)、電流表和納伏表分別連接至計(jì)算機(jī)上，并由計(jì)算機(jī)控制，采用頻率法測(cè)離子液體的電導(dǎo)率，采用網(wǎng)狀電極片測(cè)量感應(yīng)電壓，獲得極化較小的測(cè)試信號(hào)。根據(jù)R = V/I，G = C/R ;R是待測(cè)電極間的電阻值，G是溶液電導(dǎo)率，C為電極常數(shù)。由此計(jì)算出離子液體高精度的電導(dǎo)率值。
[0021]實(shí)施例3:
[0022]利用該測(cè)量裝置測(cè)量離子液體在不同溫度時(shí)的電導(dǎo)率，測(cè)量結(jié)果如附圖3所示。
[0023]實(shí)施例4:
[0024]利用該測(cè)量裝置測(cè)量離子液體磁電阻隨磁場(chǎng)的變化情況，測(cè)量結(jié)果如附圖4所示，發(fā)現(xiàn)了磁電阻效應(yīng)。
[0025]本發(fā)明解決了傳統(tǒng)離子液體電輸運(yùn)測(cè)量過程中離子液體易極化且電極易腐蝕問題，采用自制的盒式四極電極，結(jié)合高精度的電流表和納伏表，通過電腦程序控制，實(shí)現(xiàn)了測(cè)量過程中數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集。本發(fā)明不僅提高了離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量的精度，而且測(cè)量過程自動(dòng)化程度高，數(shù)據(jù)采集處理方便易得，大大簡(jiǎn)化了測(cè)量過程，在電輸運(yùn)測(cè)量技術(shù)方面具有重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高精度離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置，其特征在于，包括計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)、超導(dǎo)磁體系統(tǒng)、電流表、納伏表以及密封盒式四極電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高精度離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置，其特征在于所述電極為密封盒式四極電極，材料為耐腐蝕的聚四氟乙烯，利用網(wǎng)狀電極片，將電極體積密封確定形狀因子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高精度離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置，其特征在于采用高精度電流源和納伏表作為電流信號(hào)發(fā)射源和接收源。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高精度離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置，其特征在于所述的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)配有磁場(chǎng)升降場(chǎng)控制程序、電流源和電壓表。
5.一種密封盒式四極電極的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)制作側(cè)壁帶有四個(gè)凹槽的盒子，凹槽的深度與盒子內(nèi)壁深度相同，選用的材料為耐腐蝕的聚四氟乙烯高分子材料； (2)將制作的電極片固定于盒子的凹槽中，而網(wǎng)狀電極片固定于盒子中間； (3)將電極片與柔性的鉑導(dǎo)線相連接，其中柔性的傳輸導(dǎo)線是由導(dǎo)電性較好的金屬導(dǎo)線和熱縮管加工而成； (4)制作與盒子匹配的密封蓋子，選用的材料為耐腐蝕的聚四氟乙烯有機(jī)高分子材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種密封盒式四極電極的制備方法，其特征在于所述的網(wǎng)狀電極片材質(zhì)為鉑材質(zhì)，網(wǎng)孔直徑和網(wǎng)孔間距均為Imm左右。
7.一種高精度測(cè)量離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)的方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的裝置。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-戊基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-己基-3-甲基咪唑四氯化鐵、1-庚基-3-甲基咪唑四氯化鐵和1-辛基-3-甲基咪唑四氯化鐵中的一種或兩種以上的組合物。
【專利摘要】本發(fā)明屬于電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高精度離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置的設(shè)計(jì)及磁電阻效應(yīng)的測(cè)量。該測(cè)量裝置采用高精度電流源和電壓表作為電流信號(hào)發(fā)射源，以實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)和制作的專用密封盒式四極電極為測(cè)量電極，用于測(cè)量離子液體在不同溫度、電流密度和磁場(chǎng)強(qiáng)度下的電輸運(yùn)行為。所設(shè)計(jì)的專用四極電極不僅化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗腐蝕性強(qiáng)，能精確測(cè)量離子液體處在非穩(wěn)定狀態(tài)下的電輸運(yùn)性質(zhì)，而且受空間影響較小，可有效測(cè)試液體不同方向的電輸運(yùn)性質(zhì)，同時(shí)測(cè)量用的電極片采用網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，能有效降低液體電壓測(cè)量時(shí)電極的極化影響并減弱電極對(duì)離子運(yùn)動(dòng)的影響。利用該測(cè)量裝置監(jiān)測(cè)離子液體電輸運(yùn)性質(zhì)在磁場(chǎng)中的微小變化，發(fā)現(xiàn)了磁電阻效應(yīng)，這是利用傳統(tǒng)測(cè)量裝置無法測(cè)量到的。因此，該測(cè)量裝置在電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量方面具有很好的理論意義和實(shí)用價(jià)值。
【IPC分類】G01R27-08, G01R31-00
【公開號(hào)】CN104849594
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510243988
【發(fā)明人】張鎖江, 張海濤, 袁培
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年5月14日