一種快速測(cè)定稀土產(chǎn)品中氨氮含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明設(shè)及氨氮含量測(cè)定方法，具體設(shè)及一種快速測(cè)定稀±產(chǎn)品中氨氮含量的方 法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 稀±濕法冶煉生產(chǎn)過程中常用到碳酸氨錠，氨水、氯化錠等含有氮元素的藥劑，該 些含氮物質(zhì)伴隨著稀±生產(chǎn)工藝流程進(jìn)入各種產(chǎn)品中。測(cè)定稀±產(chǎn)品中的氨氮，有助于評(píng) 價(jià)稀±產(chǎn)品的指標(biāo)狀況。
[0003] 目前，常用的氨氮測(cè)定方法有納氏試劑比色法、酪鹽分光光度法、水楊酸鹽分光光 度法和蒸饋-酸滴定法等。納氏試劑比色法因具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高的特點(diǎn)，因而成為氨 氮分析中普遍使用的方法。但是，此方法在分析稀±產(chǎn)品檢測(cè)中，由于^稀±元素做為基 體，存在基體干擾嚴(yán)重，對(duì)氨氮測(cè)定影響很大，無(wú)法直接測(cè)定，只能與蒸饋法相結(jié)合，將氨氮 通過蒸饋的方法從稀±基體中分離出來(lái)，用棚酸吸收后，才能對(duì)稀±產(chǎn)品中的氨氮含量進(jìn) 行測(cè)定；但是，納氏試劑比色法與蒸饋法相結(jié)合后，存在分析時(shí)間變長(zhǎng)、成本升高、分析占用 空間較大、操作煩瑣、不易批量分析等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確地一種快速測(cè)定稀±產(chǎn)品中氨氮含 量的方法。
[0005] 本發(fā)明由如下技術(shù)方案實(shí)施；一種快速測(cè)定稀±產(chǎn)品中氨氮含量的方法，其包括 (1)取樣，似樣品預(yù)處理，做消除基體干擾，（4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，妨樣品氨氮含量的測(cè) 定，（6)結(jié)果計(jì)算；其中；
[0006] (1)取樣；取固體稀±樣品或液體稀±樣品密封于試樣袋中；
[0007] (2)樣品預(yù)處理；取所述固體稀±樣品0. 5-5g，添加體積百分濃度為50%的鹽酸 5-20mLW溶解所述固體稀±樣品，加無(wú)氨水定容至lOOmL待用；或取經(jīng)無(wú)氨過濾后的液體 稀±樣品2-10mU加所述無(wú)氨水定容至lOOmL待用；
[000引 （3)消除基體干擾：移取定容后的溶液2-10血于50血容量瓶?jī)?nèi)，加3-10血濃度 為lOOg/L的草酸溶液進(jìn)行沉淀，用濃度為40g/L的氨氧化鋼溶液調(diào)pH至1-5,加所述無(wú)氨 水定容至50mU混勻后靜置，取上清液為待測(cè)液或取經(jīng)無(wú)氨過濾后所述上清液的濾液為所 述待測(cè)液；
[0009] (4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；依據(jù)納氏試劑比色法，在420皿波長(zhǎng)條件下，用光程為10mm 比色皿進(jìn)行吸光值的測(cè)定，W無(wú)氨水為空白對(duì)照，W含0.Olmg/血氮的溶液為氨氮標(biāo)準(zhǔn)使 用液，得到試劑空白吸光值及所述氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液的測(cè)定吸光值，W所述測(cè)定吸光值扣除 所述試劑空白吸光值得到校正吸光值，W所述校正吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0010] 妨樣品氨氮含量的測(cè)定；取所述待測(cè)液2-lOmL置于50mL比色管，依據(jù)所述納氏 試劑比色法對(duì)所述待測(cè)液進(jìn)行測(cè)定，得到樣品測(cè)定吸光值；
[0011] (6)結(jié)果計(jì)算；將所述樣品測(cè)定吸光值減去所述試劑空白吸光值，得到樣品校正 吸光值，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)曲線查得所述樣品校正吸光值所對(duì)應(yīng)的樣品氨氮微克數(shù)，并利用下 述公式進(jìn)行計(jì)算：
[0012] 液體稀±樣品結(jié)果計(jì)算公式；氨氮
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種快速測(cè)定稀土產(chǎn)品中氨氮含量的方法，其特征在于，其包括（1)取樣，（2)樣品 預(yù)處理，（3)消除基體干擾，（4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，（5)樣品氨氮含量的測(cè)定，（6)結(jié)果計(jì)算； 其中： (1) 取樣：取固體稀土樣品或液體稀土樣品密封于試樣袋中； (2) 樣品預(yù)處理：取所述固體稀土樣品0. 5-5g，添加體積百分濃度為50 %的鹽酸 5-20mL以溶解所述固體稀土樣品，加無(wú)氨水定容至IOOmL待用；或取經(jīng)無(wú)氨過濾后的液體 稀土樣品2-10mL，加所述無(wú)氨水定容至IOOmL待用； (3) 消除基體干擾：移取定容后的溶液2-10mL于50mL容量瓶?jī)?nèi)，加3-10mL濃度為 l〇〇g/L的草酸溶液進(jìn)行沉淀，用濃度為40g/L的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至1-5,加所述無(wú)氨水 定容至50mL，混勻后靜置，取上清液為待測(cè)液或取經(jīng)無(wú)氨過濾后所述上清液的濾液為所述 待測(cè)液； (4) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：依據(jù)納氏試劑比色法，在420nm波長(zhǎng)條件下，用光程為IOmm比色 皿進(jìn)行吸光值的測(cè)定，以無(wú)氨水為空白對(duì)照，以含〇. Olmg/mL氮的溶液為氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液， 得到試劑空白吸光值及所述氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液的測(cè)定吸光值，以所述測(cè)定吸光值扣除所述試 劑空白吸光值得到校正吸光值，以所述校正吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； (5) 樣品氨氮含量的測(cè)定：取所述待測(cè)液2-10mL置于50mL比色管，依據(jù)所述納氏試劑 比色法對(duì)所述待測(cè)液進(jìn)行測(cè)定，得到樣品測(cè)定吸光值；
(6) 結(jié)果計(jì)算：將所述樣品測(cè)定吸光值減去所述試劑空白吸光值，得到樣品校正吸光 值，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)曲線查得所述樣品校正吸光值所對(duì)應(yīng)的樣品氨氮微克數(shù)，并利用下述公 式進(jìn)行計(jì)算： 液體稀土樣品結(jié)果計(jì)算公式：氨氮 固體稀土樣品結(jié)果計(jì)算公式：氨氮 其中，V為取所述液體稀土產(chǎn)品的毫升數(shù)，m為取所述固體稀土產(chǎn)品的克數(shù)，Hi1為由所 述標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的所述樣品氨氮微克數(shù)，F(xiàn)為所述樣品的分取系數(shù)，所述分取系數(shù)F的計(jì)算 公式為：
其中，VglS第一次定容的體積，Vg2S第二次定容的體積，Vftl為吸取第一次定容液 的體積，Vft2為吸取第二次定容液的體積。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定稀土產(chǎn)品中氨氮含量的方法，其特征在于，所 述無(wú)氨過濾的流程為：將濾紙先用所述無(wú)氨水洗滌4-5次，再用待濾液洗滌4-5次，之后用 所述濾紙對(duì)所述待濾液進(jìn)行過濾。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定稀土產(chǎn)品中氨氮含量的方法，其特征在于， 依據(jù)所述納氏試劑比色法進(jìn)行所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制的流程為：以無(wú)氨水為空白對(duì)照，取 45mL無(wú)氨水于50mL比色管中，加 1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液混勾，加 1.0 mL納氏試劑混勾，定 容至50mL，搖勻并放置IOmin后，在420nm波長(zhǎng)條件下，用光程為IOmm比色皿進(jìn)行吸光值 的測(cè)定，得到試劑空白吸光值；以含0. 01mg/mL氮的溶液為氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，吸取1.0 OmU 2. OOmL、3. OOmL和4. OOmL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加無(wú)氨水至約45mL，加 1.0 mL 酒石酸鉀鈉溶液混勾，加 1.0 mL納氏試劑混勾，定容至50mL，搖勾并放置IOmin后，在420nm 波長(zhǎng)條件下，用光程為IOmm比色皿進(jìn)行吸光值的測(cè)定，得到氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液的測(cè)定吸光 值；以測(cè)定吸光值扣除試劑空白吸光值得到校正吸光值，以校正吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測(cè)定稀土產(chǎn)品中氨氮含量的方法，其包括(1)取樣，(2)樣品預(yù)處理，(3)消除基體干擾，(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，(5)樣品氨氮含量的測(cè)定，(6)結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，本發(fā)明的方法，操作步驟簡(jiǎn)便，單批樣品的分析時(shí)間為30-40min，分析時(shí)間短，無(wú)需加熱或蒸餾，降低了檢測(cè)成本，縮小了檢測(cè)儀器的占地面積，適宜于批量分析；通過對(duì)稀土產(chǎn)品試樣的預(yù)處理，消除基體對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾，有效提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。
【IPC分類】G01N21-31
【公開號(hào)】CN104865209
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510237412
【發(fā)明人】李培忠, 都業(yè)儉, 龔建華, 李靖, 薛建萍, 亢璟軒, 吳倩, 唐新
【申請(qǐng)人】包頭華美稀土高科有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日