一種x射線熒光光譜儀快速測(cè)定腐竹中鋁形態(tài)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析測(cè)量方法技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種利用X射線巧光光譜狂R巧快 速測(cè)定腐竹中侶形態(tài)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 侶在毒理學(xué)上屬于低毒的微量元素，但進(jìn)入人體細(xì)胞后可與多種蛋白質(zhì)、酶、=磯 酸腺巧等重要物質(zhì)結(jié)合，在人體內(nèi)蓄積并產(chǎn)生慢性毒性，干擾細(xì)胞和器官的正常代謝，擾亂 中樞神經(jīng)，引發(fā)骨質(zhì)疏松、消化功能素亂和促發(fā)老年性癡呆癥等問(wèn)題。世界衛(wèi)生組織（WT0) 和世界糧農(nóng)組織（FA0)于1989年正式將侶確定為食品污染物予W控制。腐竹是中國(guó)的傳統(tǒng) 食品，出口量巨大，因而出口腐竹中侶的含量指標(biāo)，在品質(zhì)上顯得尤其重要。研究表明，侶的 毒效應(yīng)往往不是由總侶濃度引起，而是與其具體的形態(tài)密切相關(guān)。有毒的侶形態(tài)包括多核 哲基侶[A104A112(0H)24+n化20)12-n] (7-n) + (A113)和無(wú)機(jī)單核侶形態(tài)A13+、Al(OH)化、 Al(OH)化、A1(0H)4-、A1S04+，侶與有機(jī)物形成的配合物則無(wú)毒。出口腐竹測(cè)定的總侶含 量中應(yīng)減去無(wú)毒的有機(jī)態(tài)侶部分，因此測(cè)定腐竹中侶的形態(tài)有利于促進(jìn)我國(guó)腐竹的順利出 P。
[0003]目前食品中侶形態(tài)分析主要采用化學(xué)分析技術(shù)，存在操作復(fù)雜、分析過(guò)程冗長(zhǎng)、、 需使用有毒害的化學(xué)試劑、樣品前處理過(guò)程中極易改變金屬元素的形態(tài)等不足之處，無(wú)法 滿足大批量出口腐竹快速檢測(cè)的要求，因此需要建立一種簡(jiǎn)便快速的侶形態(tài)分析新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種操作簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確的測(cè)定腐竹中侶形 態(tài)的方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是；一種X射線巧光光譜儀快速測(cè)定腐 竹中侶形態(tài)的方法，其特征包括W下步驟： (1)含侶標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇及制備 選取侶形態(tài)是已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品，將標(biāo)準(zhǔn)樣品在瑪趟研鉢中研磨成200目W上均勻粉 末，取適量粉末置入壓片機(jī)模具內(nèi)，壓制成測(cè)試片，放入干燥器中保存待測(cè)；標(biāo)準(zhǔn)樣品為多 個(gè)，既有有機(jī)態(tài)的侶，又有無(wú)機(jī)態(tài)的侶。
[0006] (2)測(cè)量條件的確定 選取合適的準(zhǔn)直器、探測(cè)器及分光晶體，確定儀器測(cè)量的激發(fā)電壓和電流、掃描類(lèi)型及 掃描范圍； (3) 標(biāo)準(zhǔn)樣品MKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0值的測(cè)定 按確定的測(cè)量條件測(cè)定含不同侶形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)樣品MKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0值， 記錄保存作為侶形態(tài)分析的依據(jù)； (4) 腐竹樣品侶形態(tài)的測(cè)定 將腐竹樣品按步驟（1)制備成測(cè)試片，按步驟（3)測(cè)定MKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0 值，將腐竹樣品2 0值與步驟（3)測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)樣品2 0值比較，與哪種標(biāo)準(zhǔn)樣品2 0值相 同，則腐竹樣品中侶形態(tài)與該標(biāo)準(zhǔn)樣品中侶形態(tài)一樣。
[0007] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、無(wú)需任何樣品前處理及檢測(cè)快速，能真實(shí) 地反映原有樣品中元素的形態(tài)，減少了由于化學(xué)分析方法需用各種有毒害的化學(xué)試劑給環(huán) 境帶來(lái)的污染。本發(fā)明測(cè)定一個(gè)腐竹樣品中侶形態(tài)從制樣到測(cè)量完畢只需要10分鐘，與化 學(xué)分析技術(shù)測(cè)定一個(gè)腐竹樣品中侶形態(tài)需要1天時(shí)間相比，極大地縮短了檢測(cè)時(shí)間，能滿 足大批量出口腐竹快速檢測(cè)的要求。
[0008]
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1是腐竹樣品的MKa譜線圖。
[0010]
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0012] 第一步，進(jìn)行含侶標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇及制備。
[0013] 采用侶粉（高純、無(wú)機(jī)態(tài)侶）、Al2〇3(分析純、無(wú)機(jī)態(tài)侶）、A1 (0H)3(分析純、無(wú)機(jī)態(tài) 侶）、硫酸侶鐘MK(S04)2? 12&0(分析純、無(wú)機(jī)態(tài)侶）、侶酸鋼NaAl化（化學(xué)純、無(wú)機(jī)態(tài)侶）、 二硬脂酸侶C3eH7iAl〇5(分析純、有機(jī)態(tài)侶）、異丙醇侶CgH2iAl〇3(化學(xué)純、有機(jī)態(tài)侶）、甘氨酸 侶C2HeAlN〇4(分析純、有機(jī)態(tài)侶）作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。將標(biāo)準(zhǔn)樣品在瑪趟研鉢中研磨成200目 均勻粉末，取適量粉末置入壓片機(jī)模具內(nèi)，用棚酸鑲邊墊底，在30t的壓力下保持20s，壓制 成直徑40mm的圓片，放入干燥器中保存待測(cè)。
[0014] 第二步，測(cè)量條件的確定。
[0015] 激發(fā)電壓30kV，激發(fā)電流100mA;準(zhǔn)直器；0.23°細(xì)狹縫；探測(cè)器為流氣正比計(jì)數(shù) 器；分光晶體；XS-CEM，2d=2. 88nm;步進(jìn)掃描逐點(diǎn)收集譜數(shù)據(jù)；掃描范圍2 0為31. 300。~ 36.000。。
[0016] 第S步，含侶標(biāo)準(zhǔn)樣品MKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0值的測(cè)定。
[0017] 按步驟2測(cè)量條件測(cè)定含不同形態(tài)侶的標(biāo)準(zhǔn)樣品MKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0 值，結(jié)果如表1所示，記錄保存作為侶形態(tài)分析的依據(jù)。
[001引不同標(biāo)準(zhǔn)樣品的MKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0值如表1所示。
[0019]表1;
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種X射線熒光光譜儀快速測(cè)定腐竹中鋁形態(tài)的方法，其特征包括以下步驟： (1) 含錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇及制備 選取鋁形態(tài)是已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品，將標(biāo)準(zhǔn)樣品在瑪瑙研缽中研磨成200目以上均勻粉 末，取適量粉末置入壓片機(jī)模具內(nèi)，壓制成測(cè)試片，放入干燥器中保存待測(cè)； (2) 測(cè)量條件的確定 選取合適的準(zhǔn)直器、探測(cè)器及分光晶體，確定儀器測(cè)量的激發(fā)電壓和電流、掃描類(lèi)型及 掃描范圍； (3) 標(biāo)準(zhǔn)樣品AlK a二級(jí)衍射線譜峰位置2 0值的測(cè)定 按確定的測(cè)量條件測(cè)定含不同鋁形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)樣品AlKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0值， 記錄保存作為鋁形態(tài)分析的依據(jù)； (4) 腐竹樣品鋁形態(tài)的測(cè)定 將腐竹樣品按步驟（1)制備成測(cè)試片，按步驟（3)測(cè)定AlKa二級(jí)衍射線譜峰位置2 0 值，將腐竹樣品2 0值與步驟（3)測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)樣品2 0值比較，與哪種標(biāo)準(zhǔn)樣品2 0值相 同，則腐竹樣品中鋁形態(tài)與該標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁形態(tài)一樣。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種X射線熒光光譜儀快速測(cè)定腐竹中鋁形態(tài)的方法。本發(fā)明利用X射線熒光光譜儀測(cè)定已知鋁形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)樣品中AlKα二級(jí)衍射線譜峰位置2θ值，作為鋁形態(tài)分析的依據(jù)，將測(cè)定的腐竹樣品中AlKα二級(jí)衍射線譜峰位置2θ值與其比較，確定腐竹樣品中鋁的形態(tài)。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單快速、測(cè)定準(zhǔn)確，能滿足大批量出口腐竹快速檢測(cè)的要求。
【IPC分類(lèi)】G01N23-223
【公開(kāi)號(hào)】CN104865285
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510259585
【發(fā)明人】唐夢(mèng)奇, 田繼軍
【申請(qǐng)人】中華人民共和國(guó)防城港出入境檢驗(yàn)檢疫局
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日