用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及紅外分光測油方法，是一種用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法.
【背景技術(shù)】
[0002]目前，公知的各種測油方法有重量法、紫外法、非色散紅外法和紅外分光光度法，由于各種方法之間的測油原理不同，使測量結(jié)果沒有可比性。2012年國家標準(HJ637-2012)統(tǒng)一了測油方法采用“紅外分光光度法”，但是，因該方法采用的是四氯化碳做萃取劑，四氯化碳是國際公約(蒙特利爾議定書)和我國環(huán)保部禁止使用的化學試劑。在這背景下，本發(fā)明專利采用了四氯乙烯替代四氯化碳做萃取劑，四氯乙烯不受國際公約和我國環(huán)保部的限制。由于四氯化碳和四氯乙烯的分子結(jié)構(gòu)不同，其紅外光譜特性差異較大，國家標準(HJ 637-2012)不能使用四氯乙烯。所以，采用四氯乙烯做萃取劑進行紅外分光測油，需要重新設(shè)計具體的測油方法。本發(fā)明給出了用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法的具體實施方案，為普及紅外分光光度測油方法打下基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:提供一種用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法，采用四氯乙烯做萃取劑萃取水樣，萃取后的四氯乙烯再通過近紅外波數(shù)為3125-2817CHT1掃描，測量出油的特征吸收強度，根據(jù)油的特征吸收強度計算出水樣中的含油量。
[0004]本發(fā)明是由以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法，其特征是:它包括以下步驟:
[0005]I)提純四氯乙烯
[0006]將商用四氯乙烯經(jīng)過吸附、蒸餾處理成合格的四氯乙烯，將四氯乙烯的紅外特征吸收數(shù)據(jù)存入計算機；
[0007]2)檢驗采樣器具
[0008]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗采樣器具，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，采樣器具為合格；
[0009]3)檢驗固定劑
[0010]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗固定劑，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，固定劑為合格；
[0011]4)采樣
[0012]用經(jīng)過步驟2)檢驗合格的采樣器具和步驟3)檢驗合格的固定劑進行采樣；
[0013]5)萃取水樣
[0014]采用射流萃取技術(shù)萃取水樣，取地面水100mL或工業(yè)廢水20mL水樣，加入20mL步驟I)獲得的合格四氯乙烯進行萃取，靜止分層，稱作待測樣品。方法檢出限分別是0.008mg/L和 0.4mg/L ；
[0015]6)檢驗試驗所用器具
[0016]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗所用試驗器具，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，所用試驗器具為合格；
[0017]7)檢驗試驗所用化學試劑
[0018]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗所用化學試劑，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，所用化學試劑為合格；
[0019]8)配制標準溶液
[0020]取10.0g/L油標準溶液5mL加入到經(jīng)過步驟6)檢驗合格的50mL容量瓶中，用步驟I)獲得的合格四氯乙烯稀釋到刻度，搖勻，濃度是1000mg/L油標準溶液，再分別取100mg/L油標準溶液0mL、0.1mL,0.25mL、lmL、2.5mL、5mL分別置入到經(jīng)過步驟6)檢驗合格的各個5OmL 容量瓶中，搖勾，濃度分別是 Omg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L ；
[0021]9)測量標準溶液及樣品，確定準確度
[0022]用四氯乙烯“建立平臺”，分別測量步驟8)獲得的油標準溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的標準溶液誤差不超過± 10 %，50mg/L的標準溶液誤差不超過± 5 %，100mg/L的標準溶液誤差不超過±2%。每點的測量數(shù)據(jù)按計算公式(I)計算，確定測量結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)，再測量步驟5)獲得的待測樣品；
[0023]C — X X A293(i+Y X A296(i+Z X (A3(I3(I_A293CI7F)(I)
[0024]C------標準溶液濃度值(mg/L);
[0025]X、Y、Z、F-----儀器校正系數(shù)；
[0026]A2930、A2960、A3030------分別是波長 29300^^29600^^30300^1 處的吸光度。
[0027]本發(fā)明的有益效果是:用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法，提出了用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油操作模式，解決了用四氯乙烯替代四氯化碳的技術(shù)難題。為各部門制定紅外分光光度法測油標準方法打下基礎(chǔ)。該方法可應(yīng)用環(huán)境、水文、地質(zhì)、石油、化工、各個大中型企業(yè)實驗室測油。具有操作方便、結(jié)論準確的優(yōu)點。
【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明的流程示意圖；
[0029]圖2為合格的四氯乙烯圖譜；
[0030]圖3為實施例的測量結(jié)果。
【具體實施方式】
[0031]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0032]參見圖1?圖3，本實施例一種用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法，所用儀器、器具、化學試劑如下:
[0033]所用儀器:紅外分光測油儀；
[0034]油標準溶液:安瓶封裝的10.0g/L油標準溶液；
[0035]玻璃器具:50mL容量瓶，5mL刻度吸管；
[0036]化學試劑:純度分析純以上的無水硫酸鈉，純度分析純以上的硅酸鎂。
[0037]它包括以下步驟:
[0038]I)提純四氯乙烯
[0039]將商用四氯乙烯經(jīng)過吸附、蒸餾處理成合格的四氯乙烯，將四氯乙烯的紅外特征吸收數(shù)據(jù)存入計算機；
[0040]2)檢驗采樣器具
[0041]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗采樣器具，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，采樣器具為合格；
[0042]3)檢驗固定劑
[0043]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗固定劑，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，固定劑為合格；
[0044]4)采樣
[0045]用經(jīng)過步驟2)檢驗合格的采樣器具和步驟3)檢驗合格的固定劑進行采樣；
[0046]5)萃取水樣
[0047]采用射流萃取技術(shù)萃取水樣，取地面水100mL或工業(yè)廢水20mL水樣，加入20mL步驟I)獲得的合格四氯乙烯進行萃取，靜止分層，稱作待測樣品。方法檢出限分別是0.008mg/L和 0.4mg/L ；
[0048]6)檢驗試驗所用器具
[0049]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗所用試驗器具，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，所用試驗器具為合格；
[0050]7)檢驗試驗所用化學試劑
[0051]用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗所用化學試劑，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，所用化學試劑為合格；
[0052]8)配制標準溶液
[0053]取10.0g/L油標準溶液5mL加入到經(jīng)過步驟6)檢驗合格的50mL容量瓶中，用步驟I)獲得的合格四氯乙烯稀釋到刻度，搖勻，濃度是1000mg/L油標準溶液，再分別取100mg/L油標準溶液0mL、0.1mL,0.25mL、lmL、2.5mL、5mL分別置入到經(jīng)過步驟6)檢驗合格的各個5OmL 容量瓶中，搖勾，濃度分別是 Omg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L ；
[0054]9)測量標準溶液及樣品，確定準確度
[0055]用四氯乙烯“建立平臺”，分別測量步驟8)獲得的油標準溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的標準溶液誤差不超過± 10 %，50mg/L的標準溶液誤差不超過± 5 %，100mg/L的標準溶液誤差不超過±2%。每點的測量數(shù)據(jù)按計算公式(I)計算，確定測量結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)，再測量步驟5)獲得的待測樣品，用合格四氯乙烯在近紅外波長3200-3550nm也就是波數(shù)3125-2817CHT1掃描測量標準油，測量結(jié)果見圖3 ;
[0056]C — X X A293(i+Y X A296(i+Z X (A3(I3(I_A293CI7F)(I)
[0057]C------標準溶液濃度值(mg/L);
[0058]X、Y、Z、F-----儀器校正系數(shù)；
[0059]A293Q、A296tl、A3tl3tl------分別是波長 293Ocm'296Ocm'3O3OcnT1 處的吸光度。
【主權(quán)項】
1.一種用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法，其特征是:它包括以下步驟: 1)提純四氯乙烯: 將商用四氯乙烯經(jīng)過吸附、蒸餾處理成合格的四氯乙烯，將四氯乙烯的紅外特征吸收數(shù)據(jù)存入計算機； 2)檢驗采樣器具 用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗采樣器具，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，采樣器具為合格； 3)檢驗固定劑 用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗固定劑，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，固定劑為合格； 4)米樣 用經(jīng)過步驟2)檢驗合格的采樣器具和步驟3)檢驗合格的固定劑進行采樣； 5)萃取水樣 采用射流萃取技術(shù)萃取水樣，取地面水100mL或工業(yè)廢水20mL水樣，加入20mL步驟I)獲得的合格四氯乙烯進行萃取，靜止分層，稱作待測樣品。方法檢出限分別是0.008mg/L和 0.4mg/L ； 6)檢驗試驗所用器具 用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗所用試驗器具，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，所用試驗器具為合格； 7)檢驗試驗所用化學試劑 用步驟I)獲得的合格四氯乙烯反復沖洗所用化學試劑，直至沖洗后的四氯乙烯經(jīng)過檢驗無油，所用化學試劑為合格； 8)配制標準溶液 取10.0g/L油標準溶液5mL加入到經(jīng)過步驟6)檢驗合格的50mL容量瓶中，用步驟I)獲得的合格四氯乙烯稀釋到刻度，搖勻，濃度是1000mg/L油標準溶液，再分別取1000mg/L油標準溶液0mL、0.1mL,0.25mL、lmL、2.5mL、5mL分別置入到經(jīng)過步驟6)檢驗合格的各個5OmL 容量瓶中，搖勾，濃度分別是 0mg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L ； 9)測量標準溶液及樣品，確定準確度 用四氯乙烯“建立平臺”，分別測量步驟8)獲得的油標準溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的標準溶液誤差不超過± 10 %，50mg/L的標準溶液誤差不超過± 5 %，100mg/L的標準溶液誤差不超過±2%，每點的測量數(shù)據(jù)按計算公式(I)計算，確定測量結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)，再測量待測樣品；C = X X A2930+Y X A2960+Z X (A3tl3tl-A293tl+ F)(I) C------標準溶液濃度值mg/L ； X、Y、Z、F-----儀器校正系數(shù)； A2930、A2960、A3030------分別是波長 29300^^2960011^30300^1 處的吸光度。
【專利摘要】本發(fā)明是一種用四氯乙烯做萃取劑的紅外分光測油方法，其特點是：包括的步驟有：提純四氯乙烯、檢驗采樣器具、檢驗固定劑、采樣、萃取水樣、檢驗試驗所用器具、檢驗試驗所用化學試劑、配制標準溶液、測量標準溶液，確定準確度，再測量被萃取的樣品。該方法可應(yīng)用環(huán)境、水文、地質(zhì)、石油、化工、各個大中型企業(yè)實驗室測油。具有操作方便、結(jié)論準確的優(yōu)點。
【IPC分類】G01N21/3577, G01N21/359, G01N1/40
【公開號】CN104897603
【申請?zhí)枴緾N201510282854
【發(fā)明人】何秉站, 何新鵬, 張承民, 崔玉蓮
【申請人】吉林市吉光科技有限責任公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月28日