一種快速測(cè)定火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品安全領(lǐng)域，具體涉及一種快速測(cè)定火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁等生物堿是罌粟果殼中的主要成分，長(zhǎng)期吸食罌粟果殼及其制品，會(huì)出現(xiàn)發(fā)冷、出虛汗、乏力、面黃肌瘦、犯困等癥狀，可造成人注意力、思維和記憶性能的衰退的現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)可能對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)造成損害，出現(xiàn)內(nèi)分泌失調(diào)等癥狀，甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡，還會(huì)造成吸食者在心理生理上產(chǎn)生很強(qiáng)的依賴性，造成嚴(yán)重的毒物癖，嚴(yán)重危害消費(fèi)者的健康。
[0003]我國(guó)禁止罌粟殼作為食品添加劑，但由于罌粟殼生物堿能夠給人快感使人成癮的特點(diǎn)，一些不法商家和飯店為了牟取暴利，在火鍋食品中添加罌粟殼及其水浸物等違禁原料，使食物味道鮮美，吸引更多的食客。因此，國(guó)際條約關(guān)于麻醉品和精神藥物管理指導(dǎo)原則中規(guī)定嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁 5種生物堿禁止用于食品，國(guó)家衛(wèi)計(jì)委、公安部、國(guó)家藥品監(jiān)督管理局相關(guān)法規(guī)規(guī)定嚴(yán)禁在食品中使用罌粟殼(籽)。
[0004]目前，嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁常見的檢測(cè)方法有:HPLC法，HPLC-MS/MS法，GC法，GC-MS法，酶聯(lián)免疫法，極譜法，薄層色譜法等等。其中HPLC法，HPLC-MS/MS法，GC法，GC-MS法精密度高，靈敏度好，但均需對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理和色譜分離，耗時(shí)長(zhǎng)且成本高。酶聯(lián)免疫法操作簡(jiǎn)便，快捷，但是特異性差，精密度低，受周圍環(huán)境影響較大。
[0005]直接實(shí)時(shí)分析質(zhì)譜(direct analysis in real time，DART)是一種新的質(zhì)譜電離技術(shù)。其原理是直接在大氣壓條件下，中性或惰性氣體(如氮?dú)饣蚝?經(jīng)放電產(chǎn)生激發(fā)態(tài)原子，對(duì)該激發(fā)態(tài)原子進(jìn)行快速加熱和電場(chǎng)加速，使其解析并瞬間離子化待測(cè)樣品表面的標(biāo)志性化合物或待測(cè)化合物后進(jìn)行質(zhì)譜或串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。DART的樣品無(wú)需復(fù)雜的樣品處理和制備，能在幾秒鐘內(nèi)分析存在于氣體、液體、固體或材料表面的化合物，從而減少了樣品損耗，可快速進(jìn)行定性和半定量分析，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)樣品的實(shí)時(shí)直接分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種快速測(cè)定火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁的方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁用水-乙腈(V/V，I: I)提取，正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，使用實(shí)時(shí)直接分析離子源串聯(lián)質(zhì)譜(DART-MS/MS)進(jìn)行定性、定量分析，并用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算和方法學(xué)驗(yàn)證。質(zhì)譜儀器條件:電離為正離子模式，DART離子源溫度350 °C，柵級(jí)電壓350V，質(zhì)譜質(zhì)量分析器電壓4000V，母離子/定量離子/定性離子:嗎啡286/181/165、嗎啡-D3 289/165/152、可待因300/215/165、可待因-D3303/215/165、蒂巴因 312/58/249、罌粟堿 340/202/171、那可丁 414/220/353 (其中，蒂巴因、罌粟堿和那可丁均以可待因-D3為內(nèi)標(biāo))，掃描模式:二級(jí)掃描。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面通過實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0010]精確稱取5g火鍋食品樣品至50mL離心管中，加入濃度為lmg/kg的內(nèi)標(biāo)(嗎啡-D3和可待因-D3) 100 μ L，5mL的水-乙腈(V/V，1:1)，1mL正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，渦旋混勻，1000rpm離心5min，吸取離心管中提取液2 μ L上樣。用DART離子源串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定二級(jí)離子嗎啡m/zl81、嗎啡-D3m/zl65、可待因m/z215、可待因-D3m/z215、蒂巴因m/z58、罌粟堿m/z202、那可丁 m/z220的離子強(qiáng)度，采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
[0011]質(zhì)譜儀器條件:電離為正離子模式，DART離子源溫度350°C，柵級(jí)電壓350V，質(zhì)譜質(zhì)量分析器電壓4000V，母離子/定量離子/定性離子:嗎啡286/181/165、嗎啡-D3289/165/152、可待因 300/215/165、可待因-D3 303/215/165、蒂巴因 312/58/249、罌粟堿340/202/171、那可丁 414/220/353 (其中，蒂巴因、罌粟堿和那可丁均以可待因-D3為內(nèi)標(biāo))，掃描模式:二級(jí)掃描。
[0012]實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明方法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法一致。
[0013]最后需要注意的是，公布實(shí)施方式的目的在于幫助進(jìn)一步理解本發(fā)明。但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本發(fā)明不應(yīng)局限于實(shí)施例所公開的內(nèi)容。本發(fā)明要求保護(hù)的范圍以權(quán)利要求書界定的范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速測(cè)定火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁的方法，其特征在于:火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁用水-乙腈(V/V，I: I)提取，正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，使用實(shí)時(shí)直接分析離子源串聯(lián)質(zhì)譜(DART-MS/MS)進(jìn)行定性、定量分析，以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算和方法學(xué)驗(yàn)證。2.權(quán)利要求1中的實(shí)時(shí)直接分析離子源串聯(lián)質(zhì)譜快速測(cè)定方法，其特征在于:質(zhì)譜儀器條件:電離為正離子模式，DART離子源溫度350°C，柵級(jí)電壓350V，質(zhì)譜質(zhì)量分析器電壓4000V ;母離子/定量離子/定性離子:嗎啡286/181/165、嗎啡-D3 289/165/152、可待因300/215/165、可待因-D3 303/215/165、蒂巴因 312/58/249、罌粟堿 340/202/171、那可丁414/220/353(其中，蒂巴因、罌粟堿和那可丁均以可待因-D3為內(nèi)標(biāo))；掃描模式:二級(jí)掃描。3.權(quán)利要求2中的二級(jí)掃描模式，其特征在于:嗎啡選用在39eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/zl81的子咼子為定量咼子，在38eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/zl65的子咼子為輔助定性離子；嗎啡-D3選用在41eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/zl65的子離子為定量離子，在53eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/zl52的子離子為輔助定性離子；可待因選用在23eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/z215的子離子為定量離子，在37eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/zl65的子離子為輔助定性離子；可待因-D3選用在20eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/z215的子離子為定量離子，在46eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/zl65的子離子為輔助定性離子；蒂巴因選用在14eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/z58的子離子為定量離子，在IleV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/z249的子離子為輔助定性離子；罌粟堿選用在24eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/z202的子離子為定量離子，在37eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/zl71的子離子為輔助定性離子；那可丁選用在21eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/z220的子離子為定量離子，在22eV的碰撞能量下荷質(zhì)比為m/z353的子離子為輔助定性離子。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測(cè)定火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁的方法，屬于食品安全領(lǐng)域。火鍋食品中嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁用水-乙腈(V/V，1：1)提取，正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，使用實(shí)時(shí)直接分析離子源串聯(lián)質(zhì)譜(DART-MS/MS)進(jìn)行定性、定量分析，并用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算和方法學(xué)驗(yàn)證。質(zhì)譜儀器條件：電離為正離子模式，DART離子源溫度350℃，柵級(jí)電壓350V，質(zhì)譜質(zhì)量分析器電壓4000V，母離子/定量離子/定性離子：?jiǎn)岱?86/181/165、嗎啡-D3 289/165/152、可待因300/215/165、可待因-D3 303/215/165、蒂巴因312/58/249、罌粟堿340/202/171、那可丁414/220/353(其中，蒂巴因、罌粟堿和那可丁均以可待因-D3為內(nèi)標(biāo))，掃描模式：二級(jí)掃描。
【IPC分類】G01N27/68
【公開號(hào)】CN104897768
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510353193
【發(fā)明人】熊曉輝, 王偉霞, 李壹
【申請(qǐng)人】南京工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月19日