一種實驗室制備己二酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備己二酸的方法，具體是一種實驗室制備己二酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]己二酸(ADA)，又稱肥酸。常溫下為白色晶體，熔點152 °C，沸點337.5 °C，有機合成中間體，主要用于合成纖維(尼龍-66，大約占己二酸總量的70%)其它的(30%)在制備聚氨酯:PA-46，PA-66，PA-610，合成樹脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑劑，潤滑劑，食品添加劑，粘合劑，殺蟲劑，染料，香料，醫(yī)藥等領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用。目前在實驗室的環(huán)境下制備己二酸，一般采用環(huán)己醇在高錳酸鉀的堿性條件下在三口瓶中發(fā)生氧化反應(yīng)，然后在過濾洗滌二氧化錳的溶液濃縮后結(jié)晶制得，從原料、設(shè)備、制備過程幾方面分析存在以下問題:1、原料采用環(huán)己醇，成本較高；2、三口瓶使用完后清潔不方便；3、制備過程中洗滌二氧化錳，增加濾液濃縮的時間，延長了實驗時間。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是針對上述問題的不足，提供一種實驗室制備己二酸的方法，采用環(huán)己酮為原料，普通燒杯為反應(yīng)容器，不洗滌二氧化錳的方法，使得實驗成本低、實驗操作方便，實驗效果更好。
[0004]本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，一種實驗室制備己二酸的方法，其特征在于其生產(chǎn)方法如下:
1、將普通燒杯置于燒杯架上，在燒杯中降入計算好配比量高錳酸鉀和氫氧化鈉溶液，在燒杯內(nèi)裝上電磁攪拌器和溫度計；
2、將燒杯內(nèi)溶液加熱到35°C ~37°C，再向溶液中慢慢加入環(huán)己酮，同時加熱至450C ~48°C，持續(xù)加熱至高錳酸鉀溶液顏色褪去；
3、將燒杯中的溶液趁熱進(jìn)行第一次抽濾，濾除固態(tài)的二氧化錳，為了節(jié)省實驗時間，并不進(jìn)行二氧化錳的洗滌操作，將濾液慢慢加熱，蒸發(fā)少量水分；
4、將步驟3的濾液冷卻后，將鹽酸將PH值調(diào)整到2~4，冷卻結(jié)晶后進(jìn)行第二次抽濾，得到己二酸。
[0005]本發(fā)明的特點在于:1、環(huán)己酮為原料代替環(huán)己醇，可以在降低成本的同時而不影響實驗效果，并且增加己二酸的產(chǎn)量；2、采用普通燒杯作為容器，使得實驗操作方便，容器清潔難度?。?、省去二氧化錳的洗滌操作，節(jié)約了實驗時間，同時避免了學(xué)生因為二氧化錳洗滌液的量偏多，而造成長時間不見己二酸結(jié)晶析出的問題。
【具體實施方式】
[0006]實施例1、一種實驗室制備己二酸的方法，其特征在于其生產(chǎn)方法如下:
1、將普通燒杯置于燒杯架上，在燒杯中降入計算好配比量高錳酸鉀和氫氧化鈉溶液，在燒杯內(nèi)裝上電磁攪拌器和溫度計； 2、將燒杯內(nèi)溶液加熱到35°C，再向溶液中慢慢加入環(huán)己酮，同時加熱至45°C，持續(xù)加熱至高錳酸鉀溶液顏色褪去；
3、將燒杯中的溶液趁熱進(jìn)行第一次抽濾，濾除固態(tài)的二氧化錳，為了節(jié)省實驗時間，并不進(jìn)行二氧化錳的洗滌操作，將濾液慢慢加熱，蒸發(fā)少量水分；
4、將步驟3的濾液冷卻后，將鹽酸將PH值調(diào)整到2，冷卻結(jié)晶后進(jìn)行第二次抽濾，得到己二酸。
[0007]實施例2、一種實驗室制備己二酸的方法，其特征在于其生產(chǎn)方法如下:
1、將普通燒杯置于燒杯架上，在燒杯中降入計算好配比量高錳酸鉀和氫氧化鈉溶液，在燒杯內(nèi)裝上電磁攪拌器和溫度計；
2、將燒杯內(nèi)溶液加熱到37°C，再向溶液中慢慢加入環(huán)己酮，同時加熱至48°C，持續(xù)加熱至高錳酸鉀溶液顏色褪去；
3、將燒杯中的溶液趁熱進(jìn)行第一次抽濾，濾除固態(tài)的二氧化錳，為了節(jié)省實驗時間，并不進(jìn)行二氧化錳的洗滌操作，將濾液慢慢加熱，蒸發(fā)少量水分；
4、將步驟3的濾液冷卻后，將鹽酸將PH值調(diào)整到4，冷卻結(jié)晶后進(jìn)行第二次抽濾，得到己二酸。
[0008]實施例3、一種實驗室制備己二酸的方法，其特征在于其生產(chǎn)方法如下:
1、將普通燒杯置于燒杯架上，在燒杯中降入計算好配比量高錳酸鉀和氫氧化鈉溶液，在燒杯內(nèi)裝上電磁攪拌器和溫度計；
2、將燒杯內(nèi)溶液加熱到36°C，再向溶液中慢慢加入環(huán)己酮，同時加熱至47°C，持續(xù)加熱至高錳酸鉀溶液顏色褪去；
3、將燒杯中的溶液趁熱進(jìn)行第一次抽濾，濾除固態(tài)的二氧化錳，為了節(jié)省實驗時間，并不進(jìn)行二氧化錳的洗滌操作，將濾液慢慢加熱，蒸發(fā)少量水分；
4、將步驟3的濾液冷卻后，將鹽酸將PH值調(diào)整到3，冷卻結(jié)晶后進(jìn)行第二次抽濾，得到己二酸。
[0009]本發(fā)明不限于以上實施例，對于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思和原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種實驗室制備己二酸的方法，其特征在于其生產(chǎn)方法如下: 1)、將普通燒杯置于燒杯架上，在燒杯中降入計算好配比量高錳酸鉀和氫氧化鈉溶液，在燒杯內(nèi)裝上電磁攪拌器和溫度計； 2)、將燒杯內(nèi)溶液加熱到35°C ~37°C，再向溶液中慢慢加入環(huán)己酮，同時加熱至450C ~48°C，持續(xù)加熱至高錳酸鉀溶液顏色褪去； 3)、將燒杯中的溶液趁熱進(jìn)行第一次抽濾，濾除固態(tài)的二氧化錳，為了節(jié)省實驗時間，并不進(jìn)行二氧化錳的洗滌操作，將濾液慢慢加熱，蒸發(fā)少量水分； 4)、將步驟3的濾液冷卻后，將鹽酸將PH值調(diào)整到2~4，冷卻結(jié)晶后進(jìn)行第二次抽濾，得到己二酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種實驗室制備己二酸的方法，其生產(chǎn)方法如下：（1）將普通燒杯置于燒杯架上，在燒杯中降入計算好配比量高錳酸鉀和氫氧化鈉溶液，在燒杯內(nèi)裝上電磁攪拌器和溫度計；（2）將燒杯內(nèi)溶液加熱到35℃~37℃，再向溶液中慢慢加入環(huán)己酮，同時加熱至45℃~48℃，持續(xù)加熱至高錳酸鉀溶液顏色褪去；（3）將燒杯中的溶液趁熱進(jìn)行第一次抽濾，濾除固態(tài)的二氧化錳，為了節(jié)省實驗時間，并不進(jìn)行二氧化錳的洗滌操作，將濾液慢慢加熱，蒸發(fā)少量水分；（4）將步驟3的濾液冷卻后，將鹽酸將PH值調(diào)整到2~4，冷卻結(jié)晶后進(jìn)行第二次抽濾，得到己二酸。本發(fā)明具有降低實驗成本、實驗操作方便、容器清潔難度小和節(jié)約實驗時間等優(yōu)點。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號】CN104913958
【申請?zhí)枴緾N201510301059
【發(fā)明人】劉欣莉
【申請人】海南科技職業(yè)學(xué)院
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月4日