工程化單晶體取向的測量方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及單晶體取向測量技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種工程化單晶體取向的測量方 法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科技的逐步發(fā)展，在高尖端制造領(lǐng)域不斷提高材料性能以成為目前熱點。眾 所周知，由于單晶的各項異性，使得它的力學(xué)性能、磁性能、導(dǎo)電性能方面有著獨特的優(yōu)勢。
[0003] 目前，在航空、航天、發(fā)電、核工業(yè)等裝備制造領(lǐng)域的產(chǎn)品質(zhì)量檢測，特別是在單晶 產(chǎn)品取向控制，及單晶完整性的檢測技術(shù)已成為我國高尖端技術(shù)發(fā)展的瓶頸。近期，在單晶 取向工程化測定設(shè)備上，僅有國外個別廠商（PROTO公司）能夠提供單晶取向檢測設(shè)備。但 由于供應(yīng)商技術(shù)支持、測試標準等問題，導(dǎo)致該類設(shè)備并未投入到工程化應(yīng)用中。目前，國 外提供的測試設(shè)備主要分為以下兩類：勞埃法測量法和利用衍射儀附加功能測量單晶取向 的儀器。勞埃法測量單晶取向的投入成本高（約45萬美元），并且對操作人員的專業(yè)素質(zhì) 要求高（操作人員需要有豐富的晶體學(xué)知識），同時對被測樣品的表面要求高，適用范圍受 到一定限制。而利用衍射儀附加功能測量單晶取向的儀器成本更高、操作更復(fù)雜、對操作人 員的要求也更高。并且由于是附加功能，單晶取向測試功能沒有專業(yè)的校準系統(tǒng)，僅能對處 理過的試片沿ω方向掃描，測試過程中不斷變化的吸收因子影響測量精度，并且測量范圍 很窄小于Θ/2。因此，單晶行業(yè)產(chǎn)品實現(xiàn)低成本、易操作、測量范圍寬等的工程化測量方法 的需求以日益凸顯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明實施例提供一種工程化單晶體取向的測量方法及裝置，主要目 的是實現(xiàn)低成本工程化測量單晶體取向。
[0005] 為達到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案：
[0006] 一方面，本發(fā)明實施例提供了一種工程化單晶體取向的測量方法，包括如下步 驟：
[0007] 以單晶體的試樣的待測面所在平面為基準面，所述基準面為φ面，X射線發(fā)射裝 置和X射線探測裝置所在平面為2 Θ面；
[0008] 掃描時，針對單晶體固定衍射角，2 Θ面以其與Φ面的交線為回轉(zhuǎn)軸在一定范圍 內(nèi)轉(zhuǎn)動，從而實現(xiàn)X射線發(fā)射裝置和X射線探測裝置在衍射球面上擺動，試樣以垂直于基準 面的軸為旋轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動，旋轉(zhuǎn)軸與基準面交于0點，回轉(zhuǎn)軸過0點，X射線發(fā)射裝置掃描試樣 的入射點始終為〇點；
[0009] 測得在衍射方向探測到的X射線衍射峰最強，根據(jù)布拉格定律確定試樣內(nèi)待測晶 面的法線方向，所述法線方向即為單晶體試樣的該晶面的取向。
[0010] 作為優(yōu)選，2 Θ面每轉(zhuǎn)動單位角度，試樣旋轉(zhuǎn)360°，得到X射線衍射峰最強時2 Θ 面的轉(zhuǎn)動角度和試樣旋轉(zhuǎn)的角度根據(jù)布拉格定律確定試樣內(nèi)待測晶面的法線方向。
[0011] 作為優(yōu)選，2 Θ面的轉(zhuǎn)動范圍為0°~65°。
[0012] 另一方面，本發(fā)明實施例提供了一種工程化單晶體取向的測量裝置，包括掃描系 統(tǒng)和轉(zhuǎn)盤，其中
[0013] 轉(zhuǎn)盤，位于掃描系統(tǒng)的下方，所述轉(zhuǎn)盤在其所在平面內(nèi)轉(zhuǎn)動，所述轉(zhuǎn)盤的旋轉(zhuǎn)軸與 轉(zhuǎn)盤垂直，轉(zhuǎn)盤的旋轉(zhuǎn)軸與轉(zhuǎn)盤相交于O '點，轉(zhuǎn)盤帶動置于O '點的試樣轉(zhuǎn)動；
[0014] 掃描系統(tǒng)包括：
[0015] 回轉(zhuǎn)架，繞其回轉(zhuǎn)軸進行轉(zhuǎn)動，所述回轉(zhuǎn)軸位于試樣的待測面所在平面，且平行于 轉(zhuǎn)盤所在平面，且回轉(zhuǎn)軸與轉(zhuǎn)盤的旋轉(zhuǎn)軸相交于O點；
[0016] X射線發(fā)射裝置，發(fā)射X射線，對試樣進行掃描，所述X射線發(fā)射裝置設(shè)于回轉(zhuǎn)架 上；
[0017] X射線探測裝置，接收經(jīng)試樣衍射的X射線，X射線探測裝置設(shè)于回轉(zhuǎn)架上；
[0018] 回轉(zhuǎn)架的回轉(zhuǎn)軸位于X射線發(fā)射裝置和X射線探測裝置所在平面；
[0019] 掃描過程中，所述回轉(zhuǎn)架沿回轉(zhuǎn)軸在一定范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動，所述X射線發(fā)射裝置和X射 線探測裝置隨所述回轉(zhuǎn)架在一定范圍內(nèi)擺動，所述試樣在轉(zhuǎn)盤的帶動下轉(zhuǎn)動；其中，回轉(zhuǎn)架 每轉(zhuǎn)動一單位角度所述試樣轉(zhuǎn)動360° ;
[0020] 得到在衍射方向探測到的X射線衍射峰最強時對應(yīng)的回轉(zhuǎn)架轉(zhuǎn)動的角度和試樣 轉(zhuǎn)動的角度，根據(jù)布拉格定律確定試樣內(nèi)待測晶面的法線方向，所述法線方向即為單晶體 試樣的該晶面的取向。
[0021] 作為優(yōu)選，所述回轉(zhuǎn)架呈半圓弧形，回轉(zhuǎn)架的對稱軸過O點，X射線發(fā)射裝置和X射 線探測裝置相對于回轉(zhuǎn)架的對稱軸對稱設(shè)置在回轉(zhuǎn)架上。
[0022] 作為優(yōu)選，所述回轉(zhuǎn)架上具有第一圓弧形軌道，所述X射線發(fā)射裝置和X射線探測 裝置與所述第一圓弧形軌道相配合并可沿所述第一圓弧形軌道移動。
[0023] 作為優(yōu)選，所述掃描系統(tǒng)還包括回轉(zhuǎn)導(dǎo)向架，所述回轉(zhuǎn)導(dǎo)向架具有第二圓弧形軌 道，所述回轉(zhuǎn)架通過導(dǎo)向件與回轉(zhuǎn)導(dǎo)向架連接，所述導(dǎo)向件裝配在所述第二圓弧形軌道上， 所述導(dǎo)向件可沿所述第二圓弧形軌道滑動。
[0024] 作為優(yōu)選，所述回轉(zhuǎn)導(dǎo)向架呈半圓弧形，回轉(zhuǎn)架的對稱軸過O點。
[0025] 作為優(yōu)選，所述回轉(zhuǎn)架的轉(zhuǎn)動范圍為0°~65°。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0027] 1、本發(fā)明實施例的方法使用Θ-Θ掃描方式，保證了在測量過程中X射線的入射 方向與衍射方向?qū)λ矫婧愣ㄏ嗟龋苊馕找蜃訉y量的影響，保證測量精度。這是與目 前常用衍射儀測量的最大區(qū)別。
[0028] 2、本發(fā)明實施例的裝置所采用的設(shè)備均可采用現(xiàn)有成熟的國產(chǎn)設(shè)備，設(shè)備成本相 對國外要更加低廉，而且維護更加方便、可靠。對特定行業(yè)使用安全，不受國外限制。
[0029] 3、本發(fā)明實施例的方法檢測過程操作簡單，對操作人員的專業(yè)知識要求不高。對 工人經(jīng)過簡單培訓(xùn)，即可上機對產(chǎn)品進行檢測。
[0030] 4、本發(fā)明實施例的方法測定單晶樣品的檢測效率相對較高，實際檢測速度可以達 到3- 5分鐘/每件。
[0031] 5、本發(fā)明實施例提供的方法對檢測樣品的表面要求不高。不但可以測量試樣，也 可以直接測量生產(chǎn)過程中單晶產(chǎn)品的取向。
[0032] 6、本發(fā)明實施例提供的方法能夠測量出小角度晶界進而檢測單晶完整性，這一特 點是目前其他方法所不具備的，也是該方法及設(shè)備最具有價值的特點。
[0033] 7、本發(fā)明實施例提供的裝置能夠提供較寬的Φ角測量范圍（!Dmax = 65° )，該 范圍是其他同類產(chǎn)品中最寬的。
[0034] 8、本發(fā)明實施例提供的裝置可以直接測量單晶制品偏離〈001>、〈011>、〈111>等 取向的角度（可通過設(shè)定與其相對應(yīng)的2 Θ角對產(chǎn)品直接進行測量，即可直觀的得到偏離 角度，而無需通過測量其他晶面進行換算）。而其他測試方法及設(shè)備是通過測量其他晶面的 取向反算出〈〇〇1>、〈〇11>、〈111>的方向。
【附圖說明】
[0035] 圖1為本發(fā)明方法的測量空間坐標系的示意圖；
[0036] 圖2為待測試單晶試樣及其內(nèi)部晶粒坐標系的示意圖；
[0037] 圖3本發(fā)明的測量裝置的示意圖；
[0038] 圖4本發(fā)明方法測試單晶硅的實施過程中計算機上程序參數(shù)設(shè)定截圖；
[0039] 圖5為經(jīng)過處理后得到單晶硅X射線衍射結(jié)果（平面模式）；
[0040]圖6本發(fā)明方法測試鎳基單晶高溫合金時計算機上程序參數(shù)設(shè)定截圖 [0041] 圖7為經(jīng)過處理后得到鎳基單晶高溫合