一種土壤中重金屬檢測的消解方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及重金屬檢測的前處理領(lǐng)域，尤其是涉及土壤的濕法消解方法
【背景技術(shù)】
[0002] 土壤中重金屬檢測的前處理方法按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)如《GB 17141-1997鉛、鎘的 測定石墨爐原子吸收分光光度法》，《GB 17138-1997 土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分 光光度法》、《GB17140-1997 土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》 等一般均采用四酸消解（鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸）法于聚四氟乙烯坩堝中進(jìn)行消解處 理，該類方法過程繁瑣、危險性高、試劑用量大、對檢驗者要求高、不適用于大批量土壤樣品 檢測。因此，開發(fā)一種前處理簡便、快捷、準(zhǔn)確的前處理方法十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種簡便、易行的重金屬檢測的消解方法。
[0004] 本發(fā)明所述特征包括：
[0005] (1)精密稱取約0. 4g自然風(fēng)干、磨細(xì)、過篩后的土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管 中；
[0006] (2)分別加入5ml硝酸和3ml氫氟酸，搖勻后放置過夜；
[0007] (3)隔天將消解管加蓋后置于已升溫至180°C的石墨消解儀上，加熱消解2小時使 充分反應(yīng)；
[0008] (4)取下蓋子，石墨消解儀加熱至230°C，趕酸至近干（剩余液體量少于1ml);
[0009] (5)將消解液分次轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯容量瓶中，以一級水定容至刻度即得。 [0010] (6)定容后的溶液用石墨爐原子吸收分光光度法或電感耦合等離子發(fā)射光譜法檢 測。
[0011] 有益效果：本發(fā)明建立了一種土壤中重金屬檢測的消解方法，該方法與現(xiàn)用國家 標(biāo)準(zhǔn)方法相比具有以下特點：消解過程極為簡便，試劑用量顯著減少，加熱方式更加安全， 人力成本大大節(jié)省。
【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基 于本發(fā)明教導(dǎo)所做出的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013] 實施例1
[0014] 樣品來源：國家標(biāo)準(zhǔn)土壤，編號分別為GSS-2 (GBW07402)、GSS-12 (GBW07426)。
[0015] ⑴前處理
[0016] 分別精密稱取約0. 4g的GSS-2 (GBW07402)、GSS-12 (GBW07426)標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品置于 聚四氟乙烯消解管中，分別加入5ml硝酸、3ml氫氟酸，搖勻后放置過夜。隔天將消解管加蓋 后置于已升溫至180°C的石墨消解儀上，加熱消解2小時使充分反應(yīng)，取下蓋子，石墨消解 儀加熱至230°C，趕酸至近干（剩余液體量少于lml)，將消解液分次轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙 烯容量瓶中，以一級水定容至刻度即得。同時做空白試驗。
[0017] (2)儀器檢測：
[0018] 檢測項目鉻、銅、鎳、鉛、鋅；除鉛為石墨爐原子吸收分光光度法檢測外，其余均為 電感耦合等離子發(fā)射光譜法檢測。檢測結(jié)果見表1。
[0019] 表1 :二種標(biāo)準(zhǔn)土壤中五種重金屬元素的檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值
[0021] *注：（1)相對誤差由測定值與質(zhì)控樣中間值計算而得；（2)檢測值為檢測的平均 值。
[0022] GSS-2和GSS-12兩種標(biāo)準(zhǔn)土壤中五種重金屬元素的相對誤差分別在 5.4%-8.2%，1.1%-5.4%，精密度〇?0%)分別為1.1%-8.2%，0.8%-4.3%，滿足檢 測要求。
[0023] 上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明專利的限制；應(yīng)當(dāng)指出的是， 對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思范圍的情況下，還可以作出各種變化和 變型，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍；因此，凡跟本發(fā)明權(quán)利要求范圍所做的均等變化與修 飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的覆蓋范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種土壤中重金屬檢測的消解方法，其特征包括如下步驟： (1) 精密稱取約〇.4g經(jīng)自然風(fēng)干、磨細(xì)、過篩后的土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中； (2) 加入5ml硝酸、3ml氫氟酸，搖勻后放置過夜； (3) 消解管加蓋后置于已升溫至180°C的石墨消解儀上，加熱消解2小時使充分反應(yīng)； (4) 取下蓋子，石墨消解儀加熱至230°C，趕酸至近干。 (5) 將消解液分次轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯容量瓶中，以一級水定容至刻度； (6) 用石墨爐原子吸收法或電感耦合等離子發(fā)射光譜法檢測。2. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于，檢測的重金屬元素為絡(luò)、銅、鎳、鉛、鋅。
【專利摘要】本方法公開了一種土壤中重金屬檢測的消解方法，其特征為：樣品中僅需加入少量的硝酸和氫氟酸，放置過夜后，以一定溫度于石墨消解儀上消解，即可將土壤樣品消解徹底，用石墨爐原子吸收法或電感耦合等離子發(fā)射光譜法檢測。方法準(zhǔn)確、可靠，滿足檢測要求。
【IPC分類】G01N33/24, G01N1/44
【公開號】CN104931330
【申請?zhí)枴緾N201510319094
【發(fā)明人】宋薇, 沙燕明
【申請人】大連譜尼測試科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月11日