蛭石中四種氧化物含量的快速測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分析測試方法，具體涉及一種蛭石中四種氧化物含量的快速測定 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蛭石作為耐火材料廣泛應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)。作為澆鑄鋼錠時對鋼水液面的保溫層， 可以使鋼材合格率提高20%，鋼材總成本降低10~39%，并能顯著改善鋼的顯微結(jié)構(gòu)，使 優(yōu)質(zhì)鋼產(chǎn)量增加2~4%，因此其質(zhì)量的好壞直接影響到鋼水的品質(zhì)。以往分析蛭石中氧化 鈣、三氧化二鋁、三氧化二鐵及二氧化硅含量，多采取重量法或比色法，一次只能分析一個 成分，分析步驟復雜，一批試樣分析4個成分需要重復進行4次分析。對操作人員操作技能 要求高，單批試樣分析周期長達6~7小時或需要多人同時分析，不適合鋼鐵企業(yè)批量化的 快速檢驗工作。另外，大批量分析試樣時由于光度法存在吸光度衰減現(xiàn)象，造成試樣結(jié)果偏 差大，準確度、精密度降低的現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種蛭石中四種氧化物含量的快速測定方法， 通過一次測定，同時分析出蛭石中四種氧化物的含量。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的測定方法包括如下步驟：
[0005] 1)取樣并粉碎至120目以下。
[0006] 2)按質(zhì)量比將2份無水碳酸鈉（優(yōu)級純）與1份硼酸（優(yōu)級純）研細、混勻，制備 得到混合熔劑。
[0007] 3)將步驟1)中粉碎的試料0. 1000g置于盛有2g步驟2)混合熔劑的鉑坩堝中，混 勻，再覆蓋2g混合熔劑，置于馬弗爐中熔融至試樣完全熔解，取出并旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均 勻附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻。
[0008] 4)用濾紙擦凈鉑坩堝外壁，放入盛有100mL水+20mL濃鹽酸的燒杯中，加熱浸出熔 融物并至溶液清亮，用水洗出鉑坩堝，冷至室溫，將試液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至 刻度，搖勻。
[0009] 5)移取步驟4)處理定容后的溶液10mL轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻。
[0010] 6)工作曲線繪制：將標準樣品和空白樣品參照步驟3)~步驟5)的方法進行處 理，用于ICP分析。
[0011] 7)通過ICP法（等離子體發(fā)射光譜法）測量空白樣品、標準樣品和待測樣品溶液 的光譜強度，由空白樣品和標準樣品溶液的光譜強度繪制出工作曲線；根據(jù)工作曲線和待 測樣品溶液的光譜強度，計算出待測元素的質(zhì)量分數(shù)。
[0012] 進一步地，所述步驟3)中，馬弗爐加熱溫度為950~1050°C，加熱熔融時間為6~ 8min〇
[0013] 本發(fā)明確立了蛭石中四種氧化物含量的測量方法。
[0014] 本發(fā)明通過ICP法可以檢測蛭石中質(zhì)量百分比< 55%的主要氧化物的含量，涵蓋 了蛭石中四種氧化物含量的分布梯度，能長期應(yīng)用于實驗室的快速定量檢測。本發(fā)明方法 大幅縮短了蛭石的分析檢測周期，大大提高了分析方法的準確性和精密度。本發(fā)明方法的 測量精密度在1. 73%以內(nèi)，回收率在98. 70%~101. 25%之間，達到國內(nèi)外行業(yè)先進水平。
【附圖說明】
[0015] 圖1是三氧化二鐵標準樣品的工作曲線圖。
[0016] 圖2是二氧化硅標準樣品的工作曲線圖。
[0017] 圖3是三氧化二鋁標準樣品的工作曲線圖。
[0018] 圖4是氧化鈣標準樣品的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0019] 以下結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0020] 實施例1
[0021] 1)稱取0. l〇〇〇g蛭石試樣，置于盛有2g混合熔劑的鉑坩堝中混勻，再覆蓋2g的混 合熔劑，置于950°C馬弗爐中，8min后，試樣溶解完全，取出并旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻附著 于坩堝內(nèi)壁，冷卻；所述蛭石試樣已粉碎粒度至120目以下；所述混合熔劑由2質(zhì)量份優(yōu)級 純的無水碳酸鈉與1質(zhì)量份優(yōu)級純的硼酸經(jīng)研細、混勻制得。
[0022] 2)用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有煮沸的20mL濃鹽酸（即密度為1. 19g/mL的鹽 酸）和100ml水的燒杯中，加熱浸出熔融物并至溶液清亮，用水洗出坩堝（即用蒸餾水沖洗 坩堝，沖洗液流入燒杯中，待將坩堝內(nèi)外沖洗干凈后取出），移入250mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻。
[0023] 3)吸取上述定容于250mL容量瓶中的溶液10mL于100mL容量瓶中，稀釋至刻度， 搖勾。用于ICP分析。
[0024] 4)稱取4g混合熔劑7份于7個鉑坩堝中，混勾，置于馬弗爐中熔融，待試樣完全 熔解，取出并旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物冷卻并均勻附著于坩堝內(nèi)壁；用濾紙擦凈鉑坩堝外壁，放 入盛有100mL水+20mL濃鹽酸的燒杯中，加熱浸出熔融物并至鹽酸溶液清亮，用水洗出鉑坩 堝，冷至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，按照表1移取相應(yīng)的標準樣品溶液和空白樣品 溶液，稀釋至刻度，搖勻，利用ICP方法測定標準樣品和空白樣品溶液的光譜強度，繪制工 作曲線，分別見圖1~4。
[0025] 表1蛭石工作曲線
[0026]
[0027] 由圖1~4各元素工作曲線可知，相關(guān)系數(shù)均大于0. 999。
[0028] 通過ICP法和化學方法分別對4個不同的蛭石樣品進行了測定，試樣測定結(jié)果如 下表2 :
[0029] 由表2可以看出，樣品ICP測定值與化學法值之間差值均在化學分析允許差范圍 內(nèi)，說明標準樣品分析結(jié)果準確性較高，可以滿足日常生產(chǎn)需要。
[0030] 通過ICP法分別對標準樣品的蛭石和A試樣進行了測定，以檢測該方法的精密度， 試樣測定結(jié)果如下表3 :
[0031] 由表3可以看出，A試樣和標準樣品分析RSDS 1.73% (為什么用1.73%，有什 么說法吧），試樣分析精密度良好，可以滿足日常生產(chǎn)需要。
[0032] 通過ICP法對A試樣中加入一定量的氧化物進行測定，以檢測該方法試樣的回收 率，試樣測定結(jié)果如下表4 :
[0033] 表2不同試樣測定結(jié)果對照
[0034]
[0035] 由表4可以看出，采取加標回收的方法，回收率在98. 70%~101. 25%之間，驗證 結(jié)果滿意，可以滿足日常生產(chǎn)需要。
[0036] 表3精密度試驗測定結(jié)果
[0037]
[0038] 表4試樣回收率測定結(jié)果
[0039]
【主權(quán)項】
1. 一種蛭石中四種氧化物含量的快速測定方法，其特征在于：該方法包括如下步驟： 1) 取樣并粉碎至120目以下； 2) 按質(zhì)量比將2份優(yōu)級純的無水碳酸鈉與1份優(yōu)級純的硼酸研細、混勻，制備得到混合 熔劑； 3) 將步驟1)中粉碎的試料0.1000 g置于盛有2g步驟2)混合熔劑的鉑坩堝中，混勻， 再覆蓋2g混合熔劑，置于馬弗爐中熔融至試樣完全熔解，取出并旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻 附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻； 4) 用濾紙擦凈鉑坩堝外壁，放入盛有IOOmL水與20mL濃鹽酸的燒杯中，加熱浸出熔融 物至鹽酸溶液清亮，用水洗出鉑坩堝，冷至室溫，將試液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至 刻度，搖勻； 5) 將步驟4)處理定容后的溶液移取IOmL轉(zhuǎn)移到IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖 勻； 6) 工作曲線繪制：將標準樣品和空白樣品參照步驟3)~步驟5)的方法進行處理； 7) 通過ICP法測量空白樣品、標準樣品和待測樣品溶液的光譜強度，由空白樣品和標 準樣品溶液的光譜強度繪制出工作曲線；根據(jù)工作曲線和待測樣品溶液的光譜強度，計算 出待測元素的質(zhì)量分數(shù)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛭石中四種氧化物含量的快速測定方法，其特征在于：所述 步驟3)中，馬弗爐加熱溫度為950~1050°C，加熱熔融時間為6~8min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蛭石中四種氧化物含量的快速測定方法，該方法包括如下步驟：1)取樣并粉碎至120目以下；2)用無水碳酸鈉與硼酸制備混合熔劑；3)將樣品置于混合熔劑的鉑坩堝中混勻，再覆蓋一層混合熔劑，加熱熔融試樣后，冷卻；4)將坩堝放入煮沸的鹽酸溶液中，加熱浸出熔融物至溶液清亮，洗出坩堝，稀釋定容；5)將標準樣品和空白樣品參照步驟3)～步驟5)的方法處理；6)試樣分析。本發(fā)明方法可以檢測蛭石中質(zhì)量百分比≤55％的所有氧化物的含量，涵蓋了蛭石中四種氧化物含量的分布梯度，能長期應(yīng)用于實驗室的快速定量檢測，分析檢測周期段，準確性和精密度高。
【IPC分類】G01N21/73
【公開號】CN104931486
【申請?zhí)枴緾N201510323273
【發(fā)明人】呂琦, 郭芳, 崔雋, 沈克, 賈麗暉, 李小杰, 古兵平, 胡濤
【申請人】武漢鋼鐵(集團)公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月12日