一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，屬于空氣凈化的技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙醇和乙二醇都是無色透明的液體，常溫常壓都易揮發(fā)。兩者都是重要的化工原 料，雖然屬于低毒性，但由于其蒸汽密度較大，擴(kuò)散距離廣，累計(jì)危害大。目前，測定空氣和 廢氣中的乙二醇方法有溶劑解吸-氣相色譜法，但是該方法萃取過程中使用大量的有機(jī)溶 劑二硫化碳，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成一定的傷害；而空氣和廢氣中的乙醇至今無明確的測定方法， 只是參考空氣和廢氣中甲醇的測定方法，結(jié)果難以令人滿意。因此，提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種測定空氣和廢氣中乙醇 和乙二醇的方法，由于乙醇和乙二醇與水以任意比例混合，而且溶解速度快，本發(fā)明采用了 超純水吸收采集空氣和廢氣中的乙醇和乙二醇，氣相色譜法直接進(jìn)樣分析，該方法快速、易 于操作、選擇性強(qiáng)。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步驟：
[0006] (1)樣品的采集：將裝有二次超純水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采樣 一定時(shí)間；
[0007] (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將一定量的乙醇和乙二醇用二次超純水配制成一定的濃度 梯度，連續(xù)測定若干次，以色譜圖峰面積對(duì)目標(biāo)化合物繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線 方程為y= 741. 57X+1917. 66,所述乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y= 495. 57X-11708. 03,所述 x為樣品濃度，y為色譜圖相應(yīng)的峰面積；
[0008] (3)樣品分析：在一定的分析條件下，將采集的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行分析，經(jīng) 過毛細(xì)管色譜柱分離和氫火焰化檢測器檢測最終確定分析結(jié)果。
[0009] 所述步驟（2)中吸收管的二次超純水若有揮發(fā)，采樣后補(bǔ)充一定值。
[0010] 所述步驟（2)中外界溫度為25°C以上時(shí)，吸收管浸泡在冰水浴中采樣，以保持較 高的吸收效率。
[0011] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0012]本發(fā)明測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，采用二次超純水采樣后，過濾直 接進(jìn)樣，在優(yōu)化后的條件下，經(jīng)過毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰化檢測器檢測（FID)，該方法快 速、易于操作，其他醇類干擾小，選擇性好，有效避免了萃取過程中有機(jī)溶劑的污染，完全能 滿足空氣和廢氣中醇類化合物樣品，尤其是乙醇和乙二醇的檢測。
【附圖說明】
[0013] 圖1為乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0014] 圖2為乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0015] 圖3為乙醇和乙二醇的樣品色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于 此。
[0017] 一、本實(shí)施例中的主要儀器與試劑
[0018] 氣相色譜儀：型號(hào)2014C，日本島津公司，帶150位自動(dòng)進(jìn)樣器。
[0019] 色譜柱：型號(hào)：08-1剛014乂(30111\0.53臟\0.25 11111，專業(yè)進(jìn)水的色譜柱），安捷倫 公司。
[0020] 乙醇色譜純?cè)噭?、乙二醇色譜純?cè)噭壕徲诎⒗≡噭┕尽?br>[0021] 實(shí)驗(yàn)用水為制備的二次超純水，經(jīng)色譜檢測無待測物質(zhì)。
[0022] 采樣器：型號(hào)：ZC-Q，浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司。
[0023] 采樣管：型號(hào)：U型多孔玻板吸收管，購于浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司。
[0024] 二、本實(shí)施例中的分析條件
[0025] 1、溫度條件：
[0027] 2、其他條件：
[0028] 進(jìn)樣量：1 yL ;分流比：10:1 ;流速：3. 00mL/min ;空氣和廢氣流量：400mL/min ;氫 氣流量：40mL/min。
[0029] 三、本實(shí)施例測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步驟：
[0030](1)樣品的采集
[0031] 將裝有5. OmL二次超純水的U型多孔玻板吸收管，以0. 5L/min的流量，采樣lh，吸 收管的超純水若有揮發(fā)，采樣后應(yīng)補(bǔ)充值5. OmL。天熱時(shí)吸收管應(yīng)浸泡在冰水浴中采樣，以 保持較高的吸收效率。
[0032] (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0033] 將一定量的乙醇和乙二醇用純水配制成一系列的濃度梯度，繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 1和圖2。
[0034] 圖1和圖2分別為乙醇和乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其濃度和面積見下表1:
[0035] 表1乙醇和乙二醇的濃度和峰面積圖
[0036]
[0037] 本實(shí)施例中排氣筒廢氣連續(xù)測定6次，結(jié)果見下表3 :
[0038] 表3標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及樣品測定結(jié)果
[0040] (3)樣品分析
[0041] 按照上述分析條件，先用0. 45 ym的有機(jī)濾膜過濾樣品溶液，然后分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶 液和樣品溶液進(jìn)行分析，每個(gè)濃度重復(fù)測定3次，以峰面積對(duì)乙醇和乙二醇繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 相關(guān)系數(shù)R>〇. 9990,若樣品中乙醇和乙二醇的濃度超過測定范圍，可用超純水稀釋后測定， 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
[0042] 用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照溶液，譜圖結(jié)果見圖3,將測定的 樣品峰面積減去空白對(duì)照的峰面積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算求得乙醇和乙二醇的濃度，計(jì)算過 程為：
[0043]按式（1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
[0045]式中：
[0046] vnd一標(biāo)準(zhǔn)米樣體積，L ;
[0047] v-米樣體積，L;
[0048] t一采樣點(diǎn)的溫度，°C ;
[0049] P-采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa;
[0050]按式（2)計(jì)算空氣和廢氣和廢氣中的乙醇和乙二醇的濃度：
[0052] P-空氣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，mg/m3;
[0053] Pi-由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，yg/mL;
[0054] P。一由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的對(duì)照空白試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，Ug/mL ;
[0055] V-試樣的體積，mL ;
[0056] vn廠標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。
[0057] 本發(fā)明測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，采用二次超純水采樣后，直接進(jìn) 樣，經(jīng)過毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰化檢測器檢測（FID)，該方法快速、易于操作，其他醇類 干擾小，選擇性好，完全能滿足空氣和廢氣中醇類化合物樣品，尤其是乙醇和乙二醇的檢 測。
[0058] 上述實(shí)施例僅用于解釋說明本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思，而非對(duì)本發(fā)明權(quán)利保護(hù)的限定， 凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 樣品的采集：將裝有二次超純水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采樣一定 時(shí)間； (2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將一定量的乙醇和乙二醇用二次超純水配制成一定的濃度梯 度，連續(xù)測定若干次，以色譜圖峰面積對(duì)目標(biāo)化合物繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線方 程為y= 741.57X+1917.66,所述乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y= 495.57x-11708.03,所述X 為樣品濃度； (3) 樣品分析：在一定的分析條件下，將采集的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行分析，經(jīng)過毛 細(xì)管色譜柱分離和氫火焰化檢測器檢測最終確定分析結(jié)果。2. 如權(quán)利要求1所述測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，其特征在于：所述步驟 (2)中吸收管的二次超純水若有揮發(fā)，采樣后補(bǔ)充一定值。3. 如權(quán)利要求1所述測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，其特征在于：所述步驟 (2)中外界溫度為25°C以上時(shí)，吸收管浸泡在冰水浴中采樣，以保持較高的吸收效率。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定空氣和廢氣中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步驟：(1)樣品的采集：將裝有二次超純水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采樣一定時(shí)間；(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將一定量的乙醇和乙二醇用二次超純水配制成一定的濃度梯度，連續(xù)測定3次，以色譜圖峰面積對(duì)目標(biāo)化合物繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)樣品分析：在一定的分析條件下，將采集的樣品過濾后放入自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行分析，經(jīng)過毛細(xì)管色譜柱分離和氫火焰化檢測器檢測最終確定分析結(jié)果。本發(fā)明采用了超純水吸收采集空氣和廢氣中的乙醇和乙二醇，氣相色譜法直接進(jìn)樣分析，該方法快速、環(huán)保、易于操作、選擇性強(qiáng)。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號(hào)】CN104931612
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510297404
【發(fā)明人】陸樺, 石敏, 周慶, 呂小龍
【申請(qǐng)人】紹興市中測檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年6月2日